季戊四醇二油酸酯合成方法探讨

以季戊四醇和酸为原料,氧化锌为催化剂,采用直接酯化法制备季戊四醇二油酸酯,通过测酸值、羟值、皂化值、运动黏度和液相色谱对合成产品进行了表征;确定了合成产品质量最优的工艺:季戊四醇与酸的物质的量比为2∶1,催化剂氧化锌用量0.08%(占原料质量分数),反应温度为230℃,反应时间为5 h。     

2,2-二卤代甲基-1,3-二卤代丙烷的改良合成及表征

以季戊四醇为原料,分别与二氯亚砜(SOCl2)和三溴化磷(PBr3)反应制得2,2-二氯代甲基-1,3-二氯代丙烷(季戊四氯)和2,2-二溴代甲基-1,3-二溴代丙烷(季戊四溴),通过IR和1H NMR对目标产物进行了结构表征,并讨论了物料比等因素对季戊四氯和季戊四溴产率的影响,季戊四氯和季戊四溴的产率分别达到80.5...     

多元醇酯复配型柴油抗磨剂的合成及性能研究

以季戊四醇和油酸直接酯化合成季戊四醇油酸酯,通过考察合成工艺,得到制备季戊四醇油酸酯的最优工艺条件为:反应温度170℃,反应时间3 h,酸醇物质的量比为4.1∶1,催化剂用量为酸醇总质量的1%,酯化率最高可达96.7%。将季戊四醇油酸酯用于复配型柴油抗磨剂,当植物油酸、蓖麻油酸与季戊四醇油酸酯的最佳复配物质的量比为7∶1∶2时,所得复配型抗磨剂酸值为149.7,凝点-14℃。0~#柴油添加量为100μg/g时,磨斑直径为319μm,-35~#柴油添加量为200μg/g时,磨斑直径为375μm,抗磨效果良好。     

新型润滑油降凝剂的合成及应用

以季戊四醇、硬脂酸为原料,经酯化反应合成了季戊四醇硬脂酸酯,考察了酯化反应条件;又以季戊四醇硬脂酸酯、苯乙烯、富马酸为原料,进一步合成了季戊四醇硬脂酸酯-苯乙烯-富马酸三组分共聚物(PSSF 降凝剂),考察了聚合反应条件;同时研究了 PSSF 降凝剂的降凝效果。合成季戊四醇硬脂酸酯的较佳条件:n(季戊四醇):n(硬脂酸)=1:1.4、温度200℃、时间4.5 h、对甲苯磺酸用量(占季戊四醇和硬脂酸的总质量)2.0%、甲苯用量(占季戊四醇和硬脂酸的总质量)80%;聚合反应的较佳条件:n(富马酸):n(苯乙烯)=1:4、聚合温度90℃、聚合时问4.0 h、过氧化苯甲酰用量(占季戊四醇硬脂酸酯、苯乙烯和富马酸的总质量)0.6%。当润滑油基础油中添加5.0%(质量分数)的 PSSF 降凝剂时,降凝效果较好。     

一种膨胀成炭阻燃聚丙烯组合物及其制备方法

本发明涉及一种膨胀成炭阻燃聚丙烯组合物及其制备方法。所述组合物包含以下组分：聚丙烯100重量份；聚磷酸铵10～30重量份；季戊四醇2．8～8．3重量份；三聚氰胺氰尿酸盐2．8～8．3重量份；蒙脱土0．5～5重量份；所述聚磷酸铵、季戊四醇和三聚氰胺氰尿酸盐的添加总量至少为31重量份。所述制备方法包括将包含有所述聚丙烯、聚磷酸铵、季戊四醇、三聚氰胺氰尿酸盐和蒙脱土在内的各组分按所述组分配比熔融共混挤出、造粒。本发明的组合物既有较好的阻燃性能，又有良好的加工性能及力学性能；本发明的制备方法简单可靠。     

一种膨胀阻燃聚丙烯组合物及其制备方法

本发明涉及一种膨胀阻燃聚丙烯组合物及其制备方法。所述组合物包含以下组分：聚丙烯100重量份；聚磷酸铵10～30重量份；季戊四醇3．3～10重量份；三聚氰胺氰尿酸盐6．6～20重量份；硅橡胶0．5～5重量份；蒙脱土0．5～5重量份；所述聚磷酸铵、季戊四醇和三聚氰胺氰尿酸盐的添加总量至少为31重量份。所述制备方法包括将包含有以上组分在内的各组分按所述组分配比熔融共混挤出、造粒。本发明的组合物既有较好的阻燃性能，又有良好的加工性能及力学性能；本发明的制备方法简单可靠。     

含磷三嗪环低聚物的合成及表征

以亚磷酸三乙酯、三聚氰氯、季戊四醇和吗啉为原料,经3步反应合成了含磷三嗪环低聚物,考察了反应条件对中间体及产物收率的影响,对中间体及产物的结构和热性能进行了表征。实验结果表明,合成含磷三嗪环低聚物的适宜条件为:第一步,n(亚磷酸三乙酯):n(三聚氰氯)=3.1,室温下滴加亚磷酸三乙酯,70℃下反应6h,中间体2,4,6-三磷酸二乙酯基-1,3,5-三嗪(化合物Ⅰ)的收率为86.1%;第二步,n(化合物Ⅰ):n(吗啉)=1,室温下反应3h,中间体2-吗啉-4,6-二磷酸二乙酯基-1,3,5-三嗪(化合物Ⅱ)的收率为92.5%;第三步,n(化合物Ⅱ):n(季戊四醇)=1,130℃,二丁基氧化锡催化下反应24h,含磷三嗪环低聚物的收率为93.6%。3步实验合成含磷三嗪环低聚物的总收率为74.6%。该低聚物可用作聚烯烃的单组分膨胀型阻燃剂。     

四油酸季戊四醇酯的合成及应用

季戊四醇酯具有良好的氧化安定性和热安定性,生物降解率高,是一种环境友好的绿色润滑剂,具有广阔的应用前景。对用油酸和季戊四醇直接酯化合成四油酸季戊四醇酯的工艺参数进行了考察。以酯化率为指标,采用正交设计考察了催化剂种类,催化剂用量,油酸与季戊四醇的摩尔比,反应时间和反应温度等参数对四油酸季戊四醇酯酯化率的影响。对酯化率的影响依次是催化剂种类反应时间反应温度催化剂用量油酸与季戊四醇的摩尔比,最佳工艺参数为用1.0%质量分数的对甲苯磺酸作催化剂,反应时间6 h,反应温度200℃,油酸与季戊四醇的摩尔比为4.2∶1。在此工艺参数下,四油酸季戊四醇酯的酯化率达到了96.8%,说明合成工艺参数是合理可行的。用合成的四油酸季戊四醇酯调配的68号可生物降解抗磨液压油能够满足L-HM抗磨液压油的性能要求,并具有良好的抗氧化性能和润滑性能。(图1表6参考文献7)     

氧化亚锡催化合成四庚酸季戊四醇酯的研究

研究了用氧化亚锡催化剂合成四庚酸季戊四醇酯的工艺条件。结果表明,最佳工艺条件为庚酸与季戊四醇的摩尔比4.5∶1,反应时间6 h,反应温度180℃~200℃,氧化亚锡的用量0.05%。四庚酸季戊四醇酯的羟值低于0.15 mg/g。     

苯甲酸脂肪酸季戊四醇酯的性能研究

为了进一步提高季戊四醇酯的高温性能,合成了苯甲酸脂肪酸季戊四醇酯,研究了苯甲酸脂肪酸季戊四醇酯的高温抗氧化性能。与脂肪酸(C5酸~C10酸的混合酸)季戊四醇酯相比,高温(200℃)氧化后,苯甲酸脂肪酸季戊四醇酯40℃运动黏度的变化率低~14个百分点,酸值增加值低0.86 mg/g;热分析表明,苯甲酸脂肪酸季戊四醇酯的起始氧化温度有明显地提高;四球试验表明,苯甲酸脂肪酸季戊四醇酯的最大无卡咬负荷(PB值)提高了~14%。说明了苯甲酸脂肪酸季戊四醇酯的润滑性能和高温抗氧化性能明显优于脂肪酸季戊四醇酯。     

双(十八胺基亚膦酸)季戊四醇酯的合成与表征

以亚磷酸三乙酯、季戊四醇、十八胺为原料,有机锡为催化剂,分两步(Ⅰ、Ⅱ)合成了双(十八胺基亚膦酸)季戊四醇酯,考察了催化剂及其用量、反应温度、反应时间及物料配比等因素的影响。结果表明,较佳的反应条件是:催化剂用量0.50 g／12.75 g季戊四醇;季戊四醇／亚磷酸三乙酯／十八胺(摩尔比)=1:2.10:2.10;Ⅰ、Ⅱ步反应时间分别为1 h和3 h,Ⅰ、Ⅱ反应温度分别为140~150℃和155~165℃。产物收率大于99.3％,熔点50~51℃。通过元素分析、红外光谱分析、1H核磁共振谱分析对产物进行了表征。     

杂多酸-聚合物复合膜催化合成季戊四醇双缩醛(酮)

实验以制备的Keggin型磷钨酸-乙烯醇复合膜催化剂,催化合成季戊四醇双缩苯甲醛。考察了反应物料配比、反应时间、催化剂用量及催化剂稳定性对催化剂活性的影响,最佳工艺条件为:季戊四醇0.05 mol,n(苯甲醛):n(季戊四醇)=2:1,催化剂0.4 g,环己烷带水剂用量20 mL,88～96℃回流反应3.0 h,季戊四醇双缩苯甲醛的收率可达86.0%以上。     

α-呋喃甲酸在Ru-Pd/γ-Al_2O_3催化剂上加氢甲酯化

以α-呋喃甲酸、甲醇、氢气为原料,Ru-Pd/γ-Al2O3为催化剂,在连续流动固定床微型反应器中α-呋喃甲酸一步加氢甲酯化生成α-四氢呋喃甲酸甲酯。考察了反应温度、反应压力、氢气及液态(α-呋喃甲酸的甲醇溶液)空速和进料流量对α-呋喃甲酸一步加氢甲酯化反应的影响。实验结果表明,在3.0MPa、200℃、氢气空速6 600h-1、液态空速3.0h-1、氢与α-呋喃甲酸的摩尔比为100时,α-呋喃甲酸的转化率为98.4%,α-四氢呋喃甲酸甲酯的选择性为98.8%,收率为97.2%。Ru-Pd/γ-Al2O3催化剂的稳定性较好,连续运转400h后活性未见下降。该催化反应体系活性高、选择性好、产物易分离、能连续操作,具有良好的应用前景。     

甲酸盐对套管/油管腐蚀速率评价方法与影响因素

由于目前还没有关于甲酸盐腐蚀速率评价标准,借鉴国内外金属腐蚀速率评价方法,提出甲酸盐对石油钻完井用的套管/油管腐蚀速率评价方法。实验采用金属挂片失重法,使用CGF-Ⅱ高温高压静态腐蚀仪,研究了甲酸盐种类、甲酸盐生产工艺、pH值、钢材材质、密度、缓冲剂等因素对腐蚀速率的影响。结果表明,甲酸钠对TP140钢材腐蚀速率是甲酸钾的2倍多,因为甲酸钠中Cl元素含量（0.619%）大于甲酸钾（0.024 3%）;由于生产工艺不同,甲酸钾A中S元素含量（0.18%）大于甲酸钾B（0.047 7%）与C（0.04 6%）,因而前者的腐蚀速率远高于后2者;酸性条件下甲酸盐对钢材腐蚀程度较为严重,现场应用的甲酸盐盐水需使用碳酸钠/碳酸氢钠或碳酸钾/碳酸氢钾进行缓冲;TP140在甲酸钾盐水中的腐蚀速率是BG13Cr、JFE13Cr中腐蚀速率的20倍,表明甲酸钾对不锈钢的腐蚀速率远低于对碳钢的腐蚀速率;因为高浓度的HCOO-离子才对钢材腐蚀有一定保护作用,所以TP140钢材在1.20 g/cm3甲酸钾盐水中的腐蚀速率是1.40~1.57 g/cm3甲酸钾盐水的2倍多,因此在使用低密度甲酸盐体系时需加入缓蚀剂。上述实验结果为石油钻完井过程中使用甲酸盐水时的防腐工作提供了实验依据。      

甲酸盐钻井液体系的研究

对甲酸钠在钻井液体系中的应用进行了研究.对甲酸钠钻井液进行了耐温试验、储层保护试验及盐敏试验,结果表明,其钻井液体系具有耐温性好,储层伤害低,但甲酸钠加量过高会导致岩心盐敏伤害,甲酸钠最佳加量为20％,现场使用甲酸钠加重需控制其加量.     

浆态床合成甲醇和甲酸甲酯反应的微模试验

报道了采用浆态床反应工艺进行甲醇和甲酸甲酯合成的微模试验结果 ,结果表明 ,采用液相合成工艺可以获得 90 %以上的单程转化率和 6 1 6 g·L-1·h-1的时空产率 (pco=1 46MPa ,T =383K)。体系中H2 和CO2 对催化剂的反应活性的影响也非常小。使用不同溶剂的试验结果表明 ,二甲苯和十氢萘均可以获得比较高的催化活性。同时发现 ,铜盐与甲醇钠催化剂的质量比对于反应活性的影响非常大 ,最佳的比值应该大于 3。     

磺甲基酚醛树脂的制备

以亚硫酸氢钠/亚硫酸钠为磺化剂、苯酚和甲醛为原料,经苯酚磺甲基化反应和缩聚反应制备了磺甲基酚醛树脂。分别考察了羟甲基磺酸钠的合成反应、苯酚磺甲基化反应和缩聚反应的主要影响因素,羟甲基磺酸钠较佳合成工艺为n(NaHSO_3):n(Na_2SO_3):n(HCHO)=1:1:2:3,反应温度60℃,反应3h;苯酚磺甲基化反应的较佳反应条件为n(羟甲基磺酸钠):n(苯酚)=0.7:1,反应温度90℃,反应1h,pH=9;缩聚反应的较佳反应条件为:n(羟甲基磺酸钠):n(苯酚):n(甲醛)=0.7:1:1.2,pH=9,反应温度100℃,反应时间为3h。产物较佳干燥温度为100℃,较佳条件下磺甲基酚醛树脂产物的平均收率为102.7%,质量分数为10%水溶液的平均粘度为5.84 mPa·s,不溶物质量分数≤3%。对羟甲基磺酸钠和磺甲基酚醛树脂进行了红外光谱表征。     

天然气水合物热力学抑制剂作用机制及优化设计

基于2种典型天然气水合物生成预测理论模型,结合水合物热力学抑制剂评价实验数据以及水活度测试结果,分析了水合物热力学抑制剂影响天然气水合物生成条件的作用机制,建立了水合物生成温度降低值与水活度的关系式。结果表明,水合物热力学抑制剂降低水合物生成温度,或提高水合物生成压力的作用机制是降低溶液的水活度,其抑制水合物生成效果随水活度的降低线性增加。通过模拟深水钻井环境,对 典型的水合物热力学抑制剂氯化钠,以及钻井液常用的有机盐甲酸钠进行了水活度测试以及水合物抑制效果评价实验,探讨了可降低钻井液水活度的有机盐加重剂Weigh作为水合物抑制剂的可能性。结果表明,加入氯化钠或甲酸钠降低水活度至0.84,钻井液可在1 500 m水深条件下循环16 h无水合物生成 ;Weigh可大幅降低溶液水活度,水合物抑制效果优于氯化钠、甲酸钠以及由氯化钠和乙二醇组成的复合抑制剂。针对深水钻完井作业中遇到的必须使用低密度钻井液或完井液的情况,初步优化设计了低密度水合物抑制剂,可保证钻井液和完井液在低密度条件下(1.05~1.07 g/cm³)有效抑制水合物生成。     

甲醇钠和甲酸钠的化学分析

建立了一种准确、可靠的分析甲醇钠和甲酸钠的方法。进行了甲醇钠与甲醇、乙醇、二甲苯等共存体系中甲醇钠的处理和分析以及甲酸钠与Ｃｕ催化剂体系中甲酸钠的分析