玻碳电极快速检测磺胺

在食品安全检测当中,需要对磺胺类药物(SAs)的残留做出快速准确的测定。利用磺胺类药物可以在一定电位下发生电聚合氧化反应的原理,基于玻碳电极,建立了一种快速检测磺胺药物的电化学方法。结果表明,磺胺在玻碳电极上的氧化聚合电位为1.085 V,氧化峰电流与磺胺浓度在7.0×10-6~1.0×10-4 mol/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.997,检测下限为1.0×10-6 mol/L。同时,还对p H、富集方式和富集时间进行了研究。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定水产品中15种磺胺类药物残留

建立固相萃取-高效液相色谱法(solid phase extraction-high performance liquid chromatography, SPE-HPLC)同时检测水产品中15种磺胺类药物(sulfonamides,SAs)残留。样品用乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,PCX(polymer cation exchange)固相萃取柱净化,采用高效液相色谱法检测,色谱条件为：Waters C₁₈(4.6 mm×250 mm,5.0μm)色谱柱分离,以甲醇和含体积分数1.1%乙酸的PBS缓冲液(0.01 mol/L)为流动相进行梯度洗脱,检测波长为270 nm。15种SAs在65 min内达到完全分离,在0.5～10.0μg/m L时线性关系良好,相关系数均大于0.990 0;方法检出限为10～20μg/kg,定量限为20～60μg/kg;对空白鱼肉样品进行了3个质量分数水平(500、1 000、 2 000μg/kg)的加标实验,测定其空白加标回收率为73.1%～109.6%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD...     

高效液相色谱法同时测定水产品中13种磺胺类药物残留的研究

建立了一种同时测定水产品(鳗鱼、鮰鱼、龙虾)中13种磺胺类药物残留的高效液相色谱法。样品经乙腈提取,正己烷液-液分配,阳离子固相萃取小柱净化后,采用高效液相色谱分离,紫外检测器检测,外标法定量。13种磺胺类药物在0.1～5.0μg/ml范围内线性关系良好,相关系数R2为0.9997～0.9999,加标回收率为62%～97%,相对标准偏差为2.01%～10.46%。定量测定低限磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异恶唑、磺胺二甲异恶唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉为0.02mg/kg,磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲噻二唑为0.05mg/kg。     

鱼肉中甲砜霉素残留的分析方法研究

利用固相萃取-气相色谱-质谱联机分析鱼肉中的甲砜霉素残留量。用乙酸乙酯振荡提取鱼肉中的甲砜霉素残留,用硅胶和C18固相萃取柱对乙酸乙酯提取物进行净化和富集。净化后的提取物衍生化和气相色谱-质谱选择离子定量检测(选择离子为409、411、499、501)。通过对提取净化富集条件的优化,建立了鱼肉中甲砜霉素的残留的检测方法。样品加标的回收率为80%～95%,相对标准偏差为3.6%～8.1%,最低检出限为0.3μg/kg。     

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定水产品中磺胺类药物残留

目的建立同时测定水产品中磺胺嘧啶(sulfadiazine, SDZ)、磺胺甲恶唑(sulfamethoxazole, SMZ)、磺胺二甲嘧啶(sulfadimidine, SDM)、磺胺间甲氧嘧啶(sulfamonomethoxine, SMM)4种磺胺类药物残留的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱的检测方法。方法样品采用乙腈-0.2%甲酸溶液均质振荡提取,用CaptivaEMR-Lipid固相萃取柱净化,外标法定量。结果 4种磺胺类药物的检出限为0.08～0.12μg/kg,定量限为0.25～0.50μg/kg,回收率均为70.2%～103.4%之间。结论该方法具有基质干扰小、准确,易操作等优点,适用于水产品中4种磺胺类残留药物的检测。     

磺胺化聚丙烯腈纳米纤维膜的制备及其对Cr(VI)和Pb(II)的吸附性能

为更好地吸附水中的Cr(VI)和Pb(II)等重金属离子,并且避免吸附材料对水体的二次污染,利用对甲基苯磺酰胺为功能化试剂,通过水热法对聚丙烯腈(PAN)纳米纤维膜进行化学改性,得到了具有吸附重金属离子功能的磺胺化PAN纳米纤维膜,并研究了该纤维膜对Cr(VI)和Pb(II)的吸附去除性能和机制。结果表明:当水热温度为125 ℃,水热时间为2.5 h时,可得到形貌良好的磺胺化PAN纳米纤维膜;磺胺化PAN纳米纤维膜对Cr(VI)的吸附符合Langmuir模型,且满足二级动力学方程,在质量浓度为50 mg/L的K₂Cr₂O₇溶液中1 h后可达到吸附平衡,吸附量为220.4 mg/g;对Pb(II)的吸附符合Freundlich吸附模型,且满足二级动力学方程,在质量浓度为50 mg/L的Pb(NO₃)₂溶液中1 h后可达到吸附平衡,吸附量为185.6 mg/g。     

基于新型离子液体凝胶一步式快速富集孔雀石绿

目的 建立一种基于离子液体凝胶固态吸附剂的一步式富集阳离子染料孔雀石绿(malachite green, MG)的水产食品快速检测前处理方法。方法 利用离子液体凝胶中离子和孔雀石绿之间的静电吸附作用, 将凝胶吸附剂置于含有染料的样品中, 使溶液中的孔雀石绿完全吸附在离子液体凝胶中一段时间后取出, 通过紫外分光光度法评价吸附剂对样品中孔雀石绿的吸附效率。结果 吸附剂用量0.3g、吸附时间6 h、孔雀石绿溶液pH为8、初始孔雀石绿溶液质量浓度5 mg/L、吸附温度为5℃是最优萃取条件。在最优条件下, 吸附效率最高可达96%。2 mL乙腈对MG的脱附率为97%。方法的线性范围为0.5~5.0 mg/L, 线性回归方程为A=0.2708C-0.0325 (A为吸光度, C为孔雀石绿溶液浓度), 相关系数r2=0.996, 检出限为0.12 mg/L, 在最优吸附脱附条件下进行0.1、0.5、5.0 mg/L水平加标实验, 样品平均加标回收率为95%~99%, 相对标准偏差为0.1%~0.25% (n=3)。结论 基于新型离子液体凝胶吸附材料建立的前处理技术高效、便捷、绿色环保, 高的吸附脱附效率和准确度表明该方法适用于水产品中微量孔雀石绿的富集和检测。新型固相萃取技术的开发以简化样品前处理过程、节约成本, 为食品质量安全快速检测提供了新思路。     

磁固相萃取结合超高效液相色谱串联质谱法检测绿茶中19种有机磷农药残留

本文采用化学共沉淀法合成磁性石墨烯(Fe₃O₄@G),并将其作为一种磁固相萃取剂用于绿茶中有机磷农药的萃取富集,结合超高效液相色谱串联质谱技术,建立同时检测绿茶中19种有机磷农药残留的分析方法。本实验选择吸附剂用量为40 mg,萃取时间20 min,样品溶液pH为7,3.0 mL丙酮解吸,氯化钠用量为4 g。结果表明,在5～500μg/L范围内,线性相关系数大于0.999,制备的Fe₃O₄@G材料具有良好的稳定性和可重复利用性。检出限(LOD)在5.0～6.0μg/kg,定量限(LOQ)在15.0～20.0μg/kg。当样品加标水平为20.0、40.0、200.0μg/kg时,回收率在61.2%～94.9%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在2.6%～10.2%之间。本方法适用范围广,前处理易操控,有机溶剂用量少,经济,安全,材料可重复使用,该磁分散固相萃取技术在茶叶中农药的富集分离有很好的应用前景。     

四氧化三铁/还原氧化石墨烯合成及其在有机磷农药检测中应用研究

本文采用一步溶剂热法合成了基于石墨烯的磁性纳米复合物(石墨烯/四氧化三铁,G-Fe3O4),并作为一种有效的吸附剂应用于环境样品中一些有机磷农药(二嗪农,甲基对硫磷,甲基嘧啶磷,水胺硫磷和喹硫磷)的分离富集,气相色谱检测分析。该方法集石墨烯的高吸附量和Fe3O4易回收于一体,能避免传统固相萃取方法(如离心和过滤)的时间耗损。本文考察了不同的实验参数对磁性纳米复合物萃取效率的影响,主要包括复合物的量、萃取时间、离子强度以及解吸条件。最佳萃取条件为:复合物量为20mg;萃取时间为15min;Na Cl浓度为0.5%;洗脱溶剂为乙腈以及洗脱剂的量为1.5m L。在最优条件下,该方法的线性相关系数在0.9985~0.9996之间,五种有机磷的检测限LOD在0.0002~0.009ng/m L之间,连续5次重复操作所得相对标准偏差RSD为3.2%~7.8%,结果表明该磁性固相萃取吸附剂在农药的富集分离中有很好的应用前景。     

高效液相色谱—质谱法测定对虾组织中磺胺类药物残留

利用高效液相色谱-质谱联用技术,建立了对虾组织中磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉残留的分析方法。样品加入无水硫酸钠和乙腈后,进行匀质和提取,再用乙腈饱和的正己烷脱脂净化。通过优化色谱条件,以选择离子方式进行定量。选择离子分别为m/z 300.9,280.8,278.8,250.8。磺胺检测的线性范围是0.05～0.50mg/Kg,检测限为5μg/Kg,回收率为74.2～99.8%,RSD小于6.1%。     

分子印迹固相萃取高效液相色谱联用检测猪肉中的磺胺类兽药残留

采用本体聚合法,以磺胺二甲基嘧啶作为模板分子,甲基丙烯酸作为功能单体,甲基丙烯酸羟乙酯作为亲水性功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯和3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基丙烯酸酯同时作为交联剂,偶氮二异丁腈作为引发剂,合成磺胺二甲基嘧啶分子印迹聚合物,印迹聚合物对模板分子的饱和吸附量可以达到11.37 mg/g,选择性实验中印迹聚合物对磺胺类的吸附量明显大于竞争物,对7种磺胺类药物(磺胺二甲基嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺甲氧嗪、磺胺异噁唑、磺胺噻唑、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶)均具有特异性吸附效果。同时建立了固相萃取与高效液相色谱联用的方法检测猪肉中痕量磺胺类药物含量,结果表明该方法对加标的7种磺胺类药物检测限为1.7~4.5μg/L,回收率可达73.9%~85.4%,且该检测方法简单、便捷、灵敏度高。     

搅拌棒萃取-液质联用法检测大蒜中啶虫脒

建立搅拌棒吸附萃取结合液相色谱-串联质谱法检测大蒜中啶虫脒残留。样品经搅拌棒萃取,解吸液解吸后,上机检测。采用Hypersil GOLD-1.9μm,50 mm×2.1 mm(i.d)色谱柱分离,在选择反应监测模式下检测,外标法定量。啶虫脒在浓度0.005 mg/L~0.2 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 8,方法检测限为0.005 mg/kg。在不同添加水平下,其平均回收率为82.3%~92.2%,变异系数为7.73%~9.01%。该方法简便、快速,适用于大蒜中啶虫脒残留的批量检测。     

分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联高分辨质谱法快速测定羊乳中磺胺类药物

目的 建立基于多孔石墨烯复合多壁碳纳米管纳米材料(MWCNTs@PG)的分散固相萃取结合超高效液相色谱串联高分辨质谱的羊乳中10种磺胺类药物快速分析方法。方法 样品经QuEChERS处理,分散固相萃取后采用C₁₈色谱柱分离,正离子模式下高分辨数据依赖采集。研究了吸附剂种类、pH、洗脱溶剂种类、吸附剂用量、洗脱溶剂体积、吸附时间对磺胺提取效率与检测准确性的影响。结果 10种磺胺物质在各自的线性范围相关系数均大于0.99,检出限为0.01~0.25 μg/kg,回收率和精密度分别为75%~109%和0.6%~9.3%。结论 基于MWCNTs@PG分散固相萃取对羊乳中磺胺药物有较高的回收率和净化效果,超高效液相色谱串联高分辨质谱可实现快速分离、准确定性和精准定量,适合于复杂基质中兽药残留的快速准确分析。     

超声萃取-气流式液相微萃取-气相色谱质谱在线联用快速检测蔬菜中有机磷农药残留(英文)

建立超声萃取—气流式微注射萃取—在线气相色谱质谱联用(GPMSE—GC—MS)快速测定蔬菜中代表性有机磷农药残留的检测方法。样品经乙酸乙酯超声提取,气流微注射萃取仪(GP—MSE)净化、富集,在线以气相色谱质谱的选择监控离子模式进行定性定量测定。考察GP—MSE的气流速率、样品相温度、萃取时间、萃取溶剂等因素对萃取效率的影响,以10μL的正己烷为萃取、富集溶剂,GP—MSE的气体流速2.0min/mL,萃取相温度250℃,萃取时间为3min,在线进样进行GC—MS分析。结果表明,28种农药在各自的线性范围内线性关系良好(相关系数不低于0.99),检出限(以信噪比(S/N)为3计算为0.3~1.2μg/kg,定量限(S/N=10)为3.0~10.0μg/kg。在两种基质(大白菜、芹菜)中3个添加水平下的回收率为80.2%~122.6%,相对标准偏差为1.6%~12.1%。与固相萃取比较。该方法提取效率高,定性定量准确、灵敏,可实现对蔬菜中多农药残留的快速检测,对保障蔬菜安全,促进蔬菜出口具有重要意义。     

Fe3O4@ZrO2磁纳米粒子在酪蛋白磷酸肽富集中的应用

本实验将制备好的Fe₃O₄@ZrO₂磁性纳米粒子作为载体,对经胰蛋白酶消化后的酪蛋白磷酸肽（Casein Phosphopeptides,CPP）进行高效地选择性富集。实验以CPP的N/P（摩尔比）以及磁纳米粒子吸附量为评价指标,进行单因素实验以便选取较优的实验因素,分析酪蛋白水解度、吸附pH、吸附时间、吸附温度及肽溶液初始浓度这五个因素对Fe₃O₄@ZrO₂磁性纳米粒子选择性吸附CPP的能力的影响,优化CPP富集的技术参数。结果表明,磁性材料最佳富集工艺系数为:酪蛋白的水解度为22%,反应pH=4.5,吸附温度为30 ℃,吸附时间为50 min,肽溶液初始浓度为50 mg/mL;在此条件下,可得到N/P（摩尔比）为4.87的CPP,磁纳米粒子的吸附量为94.37 mg/g,且用NaOH(pH13)溶液进行解析,CPP的洗脱率可达95%以上。综上,Fe₃O₄@ZrO₂磁性纳米粒子呈现出优异的选择性富集CPP的潜力,对高质量高纯度CPP 的生产具有重要的指导意义。     

离子液体-旋涡辅助液液微萃取测定纺织品中致癌芳香胺

建立了基于离子液体的旋涡辅助液液微萃取-液相色谱法测定纺织品中致癌芳香胺的方法。研究了萃取剂的体积、萃取时间、萃取液pH值及离子强度等对萃取效率和富集倍数的影响。优化后的条件为:5 mL反应液中加入70 L 1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,2 800 r/min下旋涡混合3 min,离心5 min。在上述萃取条件下,21种芳香胺的富集倍数为11~186倍,21种芳香胺在0.5(或1.0)~40 mg/kg范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995,RSD10%(n=6),定量检出限(S/N=10)低于1 mg/kg。     

UPLC-MS/MS对鸡肉中6种磺胺类药物的分析

鸡肉样品经过固体基质分散,固液萃取,快速溶剂萃取仪浓缩,复溶;采用超高压高效液相色谱串联三重四级杆质谱检测器(UPLC-MS/MS)同时分析鸡肉中的6种磺胺类药物(磺胺甲嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺喹恶磷、磺胺间二甲氧嘧啶)。质谱采用电喷雾离子源,正离子电离模式(ESI+)和多反应扫描监测模式(MRM)进行测定,以各成分的保留时间、定性定量离子对及定性定量离子对相对离子比来定量分析。结果表明,6种磺胺化合物的浓度线性范围为1~200 ng/m L,空白样品加标回收范围为5~100μg/kg,检出限为0.05~0.10μg/kg。该方法前处理简单快捷、仪器分析快速且灵敏度高、结果准确、重复性好;不仅适用于鸡肉且适用于各种禽畜肉样品的品质监测,而且适合大批量样品的快速检测分析。     

胶束毛细管电泳Sweeping法检测畜肉中残留氟嗪酸

建立胶束毛细管电泳在线Sweeping富集法检测畜肉中残留的痕量氟嗪酸.讨论了缓冲液pH、SDS浓度、进样时间、运行电压、进样压力对富集效果的影响;考察了不同有机溶剂对蛋白的沉淀效果.结果:选择20mmol/L硼砂 80mmol/l十二烷基硫酸钠(SDS, pH=9.6)为缓冲液,电压18kV,进样时间为200s,进样压力15mbar,三氯乙酸为沉淀剂.氟嗪酸富集倍数达500倍,检测限为0.016mg/L,相对标准偏差RSD(n=3)为2.41%.胶束毛细管电泳在线Sweeping富集法可用于畜肉中残留痕量兽药的检测.     

搅拌棒吸附萃取用于有机磷农药检测的前处理条件优化

搅拌棒吸附萃取(SBSE)技术作为一种新型样品前处理技术,其萃取和解析受多重因素的影响。在溶剂解析模式下,结合液相色谱串联质谱技术对影响有机磷农药残留吸附萃取效率的萃取涂层、萃取温度、萃取模式、pH值、搅拌速度、萃取时间、离子强度等以及影响解析效率的解析液、解析时间、解析模式等因素进行优化。结果表明,为了达到最佳萃取效果,聚二甲基硅氧烷(PDMS)涂层、动态模式、150r/min的振荡速度、30min的吸附萃取时间以及5%NaCl浓度是最佳选择;解析时,以甲醇为解析液、6min作为解析时间在动态模式下进行解析能够获得满意的解析效果。     

分子印迹电化学传感器检测鸡肉、鱼肉和牛奶中磺胺二甲基嘧啶残留

目的 食品中兽药残留是造成食品安全的关键问题之一,严重危害消费者的健康,而磺胺类药物因为价格低廉,被广泛应用于动物源性食品的生产中,建立一种方便、快捷的磺胺类药物残留的检测方法对确保动物源性食品安全尤为重要。方法 以玻碳电极为基底,以导电聚合物聚3,4-乙烯二氧噻吩对其进行增敏处理并与分子印迹技术结合原位电化学聚合形成分子印迹薄膜,并对电极的修饰方法、修饰时间、聚合液中功能单体与模板分子比例进行了优化。利用扫描电镜和电化学手段对电极修饰情况进行表征,通过吸附实验对材料吸附性能进行表征。结果 电极经过修饰后11 min即可达到吸附平衡,合成的分子印迹电极对模板分子磺胺二甲基嘧啶的吸附能力远大于非印迹电极,通过选择性实验可以看出制备的分子印迹电极具有良好的选择性。将合成的磺胺二甲基嘧啶分子印迹电化学传感器用于实际样品鸡肉、鱼肉和牛奶中磺胺二甲基嘧啶残留量检测,进行线性回归分析,证实了制备的传感器具有良好的分析性能,该传感器在磺胺二甲基嘧啶浓度为5~1000 μg/L时具有良好的分析性能,R2>0.99,且在实际样品检测中得到满意的回收率（71.92%~103.72%）,与其它方法相比具有更低的检出限（0.406 μg/L）。结论 将分子印迹技术与电化学工作站结合,研制的分子印迹电化学工作站具有分子印迹的特异性选择与电化学的灵敏,检测的结果满足国标定量分析检测要求,并且为磺胺类药物检测提供了新的手段。