从稀土抛光粉废料中回收稀土试验研究

研究了从稀土抛光粉废料中回收稀土,考察了稀土抛光粉预处理方式、焙烧产物粒度、氢氧化钠用量、焙烧温度和焙烧时间对稀土的盐酸浸出率的影响。试验结果表明,稀土抛光粉加NaOH焙烧,NaOH用量与抛光粉质量比为0.18、焙烧温度450℃、焙烧时间2.5h最优条件下,稀土的盐酸浸出率平均高于98%。     

废弃稀土抛光粉再生利用的研究

通过对废弃稀土抛光粉再生利用的研究发现,以浓硫酸为浸出液时,硫酸和废弃抛光粉质量比为1.5,浸出反应温度160℃,浸出时间3 h时,稀土的浸出率达到92.3%。通过扫描电镜发现稀土氧化物随着煅烧温度的升高粒径逐渐变小。在550℃时,稀土氧化物晶体开始形成小颗粒有规则的晶体。对抛光粉的抛光性能研究发现,再生抛光粉比市售的抛光粉性能要好。氧化铈含量为85.37%的再生抛光粉,抛光60 min,抛蚀量可以达到437nm/min,并随着再生抛光粉的氧化铈含量的增加会提高打磨性能。     

废旧稀土荧光粉除铝渣二段酸浸回收稀土的研究

以废旧稀土荧光粉经酸浸、苛性钠焙烧、水洗除铝后的除铝渣为原料,采用二段酸浸并进行正交实验优化酸浸条件。结果表明,一段酸浸时,各因素对稀土浸出影响顺序为:液固比盐酸浓度浸出时间浸出温度H_2O_2添加量。在液固比6∶1、盐酸浓度6 mol/L、浸出时间60 min、浸出温度60℃、H_2O_2添加8%(体积分数)优化条件下,稀土总浸出率为95.48%,残酸浓度为2.18 mol/L,杂质Al含量高达134 mmol/L,Fe含量为1.78 mmol/L,Si含量达到3.89 mmol/L;二段酸浸在浸出温度60℃、浸出时间60 min下,通过添加新鲜除铝渣调节浸出液终点pH值为4,二段酸浸液杂质Al、Fe、Si含量降低到24.1 mmol/L、0.09 mmol/L、3.89 mmol/L,满足后续萃取要求。     

从蒸馏渣中回收稀土工艺研究

以稀土电解熔盐渣经矿相重构—真空蒸馏处理后的蒸馏渣为原料,采用盐酸酸浸提取蒸馏渣中的稀土,研究了酸浸时间、酸浸温度、盐酸浓度、液固比(L/S)对稀土和铁浸出率的影响。结果表明,在酸浸温度50℃、盐酸浓度4mol/L、酸浸时间1h、液固比4的较优工艺条件下,稀土浸出率高达99.88%,铁浸出率为44.43%,达到了稀土优先溶出的目的。     

自然氧化预处理钕铁硼废料浸出过程

为降低钕铁硼废料预处理成本,探讨利用盐酸润湿-空气自然氧化法对钕铁硼废料进行预处理,并对经盐酸润湿-空气自然氧化处理的钕铁硼废料中稀土的浸出工艺和浸出动力学进行研究.结果表明:以4 mol/L HCl润湿原料,在空气中放置20 d后铁的氧化率达到92.37 %,可满足铁硼废料中稀土回收的前期处理工艺要求,降低生产成本;在浸出的过程中,当反应温度为363 K,盐酸浓度为2 mol/L、粒度为0.055~0.088 mm、液固比V_L/W_S=8:1、搅拌速率500 r/min下,反应时间为60 min后经盐酸润湿-空气自然氧化Nd-Fe-B废料中稀土的浸出率可达89.36 %;研究表明,钕铁硼废料中稀土浸出过程主要是受扩散控制,其表观化学反应活化能E=17.49 kJ/mol.      

从抛光废料中回收稀土的研究

探索了从抛光废料中回收稀土并确保稀土回收率在80%以上的工艺.通过分析现有抛光废料成分,有针对地提出了初步回收其中稀土成分的方法.整个试验过程分为两部分,小试主要探索原料前处理方式、酸的种类、酸的浓度、浸出温度、浸出时间和添加剂种类等因素对抛光废料中稀土回收率的影响.试验最佳条件为:加入添加剂B,用8 mol/L的盐酸在92℃下直接浸出2 h.经过除杂、萃取分离、沉淀、灼烧工序后,稀土回收率最高可达85.94%.然后根据小试确定的最佳条件进行综合扩试,所得稀土回收率能稳定在81%以上.初步概算,处理1 t该废料收益可达2000元左右.      

二次铝灰酸浸制备聚合氯化铝的研究

二次铝灰中仍含大量铝,对其进行回收具有重要意义。文中以二次铝灰为原料,通过盐酸浸出处理后再添加铝酸钙制备聚合氯化铝（PAC）,研究了HCl浓度、浸出温度、时间、液固比,铝酸钙添加量等因素的影响。综合考虑,适合二次铝灰酸浸制备聚合氯化铝的较优条件为:水洗后的二次铝灰在HCl浓度为6 mol/L,液固比为4∶1 mL/g,温度为85 ℃条件下酸浸2 h,此时的酸浸液中加入12 g/80 mL的铝酸钙,温度为85 ℃条件下反应1.5 h。该条件下酸浸过程中铝的浸出率为48.67%,且制得的液体PAC完全符合国家标准。      

从钕铁硼废料中提取稀土工艺研究

采用氧化焙烧-盐酸分解法,研究从钕铁硼废料中提取稀土的工艺条件,探讨了焙烧温度和时间对铁的氧化率的影响,在浸出过程中考察了盐酸浓度、反应时间、反应温度以及液固比对稀土浸出率的影响,并分析了pH值和陈化时间对浸出液除杂效果的影响.结果表明:在700℃焙烧1.5 h,铁的氧化率最高,铁基本完全氧化成三价铁,在最佳浸出条件下稀土浸出率高达到99.33%,浸出液中和除杂时,调节pH值为3.5,陈化时间大于2 h,料液中非稀土杂质含量低,特别是铁仅为0.0014 g/L,浸出液完全达到稀土萃取的要求.      

从废弃荧光粉中浸出稀土及其动力学分析

废弃荧光粉含有大量稀土,是主要的二次资源。研究了用盐酸从废弃荧光粉中浸出稀土,考察了盐酸浓度、液固体积质量比、反应时间及温度对稀土浸出率的影响,分析了浸出过程动力学。试验结果表明:在室温、盐酸浓度为4mol/L、浸出时间为6h、液固体积质量比为5∶1条件下,稀土浸出率可达92.71%;稀土浸出过程受扩散控制,符合未反应核收缩模型,反应活化能为25.22kJ/mol。     

废催化剂中稀土资源的回收与综合利用

研究了从废催化剂中湿法回收稀土。失效催化剂中稀土的含量约2%~5%,主要包含有镧和铈。实验结果表明,酸浸法能够浸出废催化剂中的稀土。用正交试验得出盐酸浸出实验的最佳条件为:浸出温度、固液比、盐酸浓度、浸出时间分别为30℃、1∶8、4.8mol/L、2 h,浸出率高达98.3%。浸出后,浸液pH调到约2,选择性沉淀稀土离子。从废催化剂中回收稀土的全过程总回收率达95%,Al离子也可被回收再利用。     

用盐酸从玻璃粉中浸出氧化铈试验研究

某玻璃粉废料中含有稀土元素,其中氧化铈质量分数为2.17g/t。研究了采用酸浸—沉淀工艺从玻璃粉中回收氧化铈,考察了盐酸用量、液固体积质量比、浸出温度、浸出时间等因素对氧化铈浸出率的影响。结果表明:在盐酸用量150g/L、液固体积质量比6∶1、浸出温度80℃、浸出时间3h条件下,铈浸出率为92.64%。此方法可用于从固体废弃物中回收稀土。     

共沉淀法制备超细含氟铈基抛光粉

以氯化镧铈为原料,碳酸氢铵为沉淀剂,氟化铵为氟化剂,采用共沉淀法制备稀土抛光粉前驱体,前驱体经过高温焙烧可以得到含氟铈基抛光粉。通过改变沉淀方式、陈化温度、添加氟的量等因素对铈基抛光粉的性质进行了研究。实验结果表明,采用共沉淀法,反应温度为室温,反应时间为50 min,陈化温度80℃,陈化时间1h,掺氟量为5%时得到含氟铈基抛光粉颗粒粒度最小,D50粒径(二次粒径)为0.583μm。与其他传统生产超细抛光粉工艺相比,本方法简便易行,具有反应温度低,反应时间短,陈化时间短的优势,且与传统生产超细抛光粉工艺对比省去球磨或粉碎这一工序,可以直接得到满足客户需要的超细抛光粉,具有较高的经济效益和成本优势。     

从风化壳淋积型稀土矿除杂渣中酸浸稀土和铝

研究了用盐酸从风化壳淋积型稀土矿除杂渣中浸出稀土和铝,考察了盐酸浓度、温度、液固体积质量比和浸出时间对稀土、铝及杂质离子浸出率的影响。结果表明:在盐酸浓度1 mol/L、液固体积质量比10/1、温度40℃条件下浸出30 min,镧、钇、铝浸出率分别为85%、66%和48%,杂质离子铁、钾、镁浸出率均较低;酸浸液用100 g/L碳酸氢铵溶液调pH分步沉淀铝和稀土,铝和稀土最终回收率分别为46%和75%。采用该工艺可实现二次资源综合回收,有较好经济效益。     

REO-SiO_2-Al_2O_3基熔渣盐酸浸出稀土的研究

以钕铁硼废料回收的REO-SiO_2-Al_2O_3-FeO-B_2O_3多组元熔渣为原料,考察了盐酸用量、温度和时间在盐酸低温常压和高温高压两种情况下对稀土浸出率的影响。熔渣低温常压浸出较佳条件为:盐酸理论用量1.45倍、时间60min、温度85℃,稀土的浸出率为96%。熔渣高温高压浸出较佳的条件为:盐酸理论用量1.05倍、温度110~120℃、时间30min,稀土的浸出率高达98%。高温高压浸出不但能够降低盐酸用量,还可以大大缩短浸出时间。     

稀土熔盐电解废料回收工艺研究

研究了稀土熔盐电解废料的回收工艺,考查了粒度、温度、酸度和反应时间等条件对杂质浸出的影响。结果表明,浸出渣中残留的氧化钙含量随粒度减小、温度升高和反应时间的增加而减少。在选定条件下进行的放大实验中,主要非稀土杂质钙、铝和铁的去除率超过94%,制取的稀土氟化物和稀土氧化物质量均达到国家标准,稀土总收率达97.56%。     

高温合金废料氧化酸浸工艺研究

以过氧化氢为氧化剂,采用氧化酸浸工艺使镍钴高温合金废料中的镍、钴、铼等进入溶液,钨、铪等富集在浸出渣中。结果表明,在下述最佳条件下,镍、钴、铼的浸出率均可达到99%以上:合金粉100g,粒度0.075~0.100mm,盐酸浓度6mol/L,液固比6∶1,30%过氧化氢用量200mL,反应温度85℃,反应时间3h。     

混酸对中低品位伴生稀土磷矿酸浸过滤的影响研究

以含稀土中低品位磷矿为研究对象,采用盐酸和硫酸的混合酸浸出磷矿中的五氧化二磷和稀土,考察了酸矿比、氯化钠加入量、酸浸温度、混合酸中硫酸含量和酸浸时间对酸浸渣过滤强度的影响。结果表明,在酸矿比为2.5、氯化钠加入量为40 kg/t矿粉、酸浸温度为60℃、混合酸中硫酸含量为1.7%和酸浸时间为120 min的条件下,酸浸渣过滤强度可达34 kg·m~(-2)·h~(-1)以上,稀土浸出率可达96%以上,五氧化二磷浸出率可达98%以上。     

高密度碳酸稀土制备超细抛光粉的研究

以高浓度稀土料液为原料,高温下制备的稀土碳酸盐为高密度碱式碳酸稀土,然后以高密度碳酸稀土为原料,采用高温爆裂法制备超细稀土抛光粉。通过SEM、粒度测定、抛光测定对样品进行表征。研究了不同的煅烧模式、爆裂温度、老化时间和老化温度对稀土氧化物形貌、粒度和性能的影响。结果表明:高密度碱式碳酸稀土在900℃~950℃高温爆裂、900℃~1000℃老化3 h~4 h,得到粒径D50为290 nm左右,分散性、抛光效果较好的超细稀土抛光粉,并可实现超细稀土抛光粉工业化生产。     

从稀土冶炼废水沉淀物中提取稀土试验研究

稀土冶炼过程中产生的各类废水通常收集在废水池中,随着生产的进行,废水池底部会沉积大量固体渣,其中含有大量稀土。研究了采用焙烧预处理—盐酸浸出工艺从该沉积物中提取稀土,考察了浸出时间、温度、浸出剂浓度、液固体积质量比对稀土浸出的影响。结果表明:沉淀物在800℃下焙烧预处理1h,然后在80℃、液固体积质量比4∶1、搅拌速度400r/min条件下用浓度为5mol/L的盐酸浸出0.5h,稀土浸出率达99.18%,浸出效果较好。     

钕铁硼废料熔分渣盐酸浸出稀土的实验研究

以钕铁硼废料经H₂选择性还原-渣金熔分处理得到的多组元熔分渣为原料进行盐酸浸出,研究了低温常压和高温高压条件下各因素对稀土浸出率的影响,并对浸出过程的动力学进行了分析。实验结果表明：低温常压浸出最优条件为盐酸浓度2.84 mol/L、液固比10∶1、时间60 min和温度85℃,稀土浸出率达到96.04%;浸出过程受扩散和化学反应混合控制,表观活化能29.25 kJ/mol,指前因子2.020 9 s^-1,与盐酸浓度和粒度相关的反应级数分别为1.49和-0.55。高温高压浸出最优条件为盐酸浓度2.03 mol/L、液固比10∶1、时间30 min和温度110℃,稀土浸出率达到98.13%;回收得到的稀土氧化物主要为Pr₄O₇和Nd₂O₃,纯度达99.56%;浸出过程属于内扩散控制,表观活化能为9.63 kJ/mol,指前因子为3.57×10^-3 s^-1。