共沸蒸馏在化工生产中的应用与研究进展

共沸蒸馏为共沸物或相对挥发度接近于1的非理想物系的分离过程提供了选择。介绍了蒸馏残余曲线图的热力学原理,并以反应蒸馏生产乙酸乙酯工艺为例说明了蒸馏残余曲线图在流程设计等方面的应用。分别从夹带剂选择、过程设计、过程集成强化、过程控制等角度阐述了共沸蒸馏过程相关理论研究进展;在应用方面,主要综述了乙醇、异丙醇稀溶液、稀乙酸等脱水及回收利用情况,共沸蒸馏过程强化反应蒸馏、变压共沸蒸馏、共沸蒸馏耦合膜分离研究进展情况以及反应蒸馏工艺的局限性,并对其未来的发展前景作了展望。     

溶胶-凝胶-共沸蒸馏技术制备纳米SnO_2粉体

以SnCl4.5H2O为原料,NH3.H2O为沉淀剂,采用溶胶-凝胶-共沸蒸馏技术制备纳米SnO2粉体,实验考察了原料浓度、反应温度、反应终点pH值、干燥脱水方式、焙烧温度等工艺条件对纳米SnO2粉体粒径的影响,得出最佳工艺条件为:SnCl4溶液浓度为0.2mol/L,氨水浓度控制在8%~10%,终点pH值控制2.5,反应温度65℃,温度为500℃时焙烧3h。该制备工艺分别采用醇洗和共沸蒸馏两种脱水方式,将制备得到的粉末用BET、FT-IR、TG-DSC、XRD和TEM等进行表征,采用共沸蒸馏脱水工艺所得的SnO2粉末最小平均粒径可至7.2nm,且无团聚存在。     

超细二氧化锆干燥方式探讨

介绍了几种常用的制备纳米粉体的干燥方法。研究了水热反应制备二氧化锆粉体过程中，直接干燥法、共沸蒸镏和超临界干燥3种常用的干燥方法对最终产品粒子大小和微观形态的影响。通过比较，直接干燥法制备的纳米粒子粒径大于100nm，而采用共沸蒸馏和超临界干燥制得的粉体分散性好，可制备出粒径小于10nm的粉体。因此，共沸蒸馏和超临界干燥法是良好的干燥方法。     

共沸蒸馏法从未加氢裂解汽油中提取纯苯

叙述了共沸蒸馏法从未加氢裂解汽油中提取纯苯的工艺路线、试验装置、试验过程和试验结果，共沸精馏工艺条件：共沸剂用量为低沸物的３３％，剥离剂为２％，纯苯含量≥９９．４％，全程收率≥９３％。此法工艺过程具备了工业化条件。     

亚沸蒸馏法制备高纯水及高纯硝酸

亚沸蒸馏法制备高纯水及高纯硝酸肖桂荣，张丽霞（辽宁省计量测试技术研究所沈阳１１０００３）（辽宁省石油化工技术经济信息中心沈阳１１０００３）在研制标准样品的过程中，遇到的首要问题是怎样获得高纯水和高纯酸，经过反复试验，我们采用亚沸蒸馏法制备的高纯水和高...     

纳米二氧化硅粉末的制备

采用微乳液法制备了高比表面积纳米SiO2粉末，考察了微乳液体系的配制、反应物浓度、反应温度、焙烧温度、共沸蒸馏脱水工艺制备的纳米SiO2性能的影响，并通过比表面积（BET）、透射电镜（TEM）、红外光谱分析（IR）、X射线衍射（XRD）对样品进行了表征。结果表明，粉末制备的工艺参数对样品性能影响较大，在较佳工艺条件下制备的纳米SiO2粉末近似呈球形，粒径为15～30nm，比表面积高达580-630m^2／g。共沸蒸馏工艺能充分地脱去凝胶中残余的水分，防止因含水胶体干燥过程引起的粉末硬团聚，从而显著地提高了粉末的性能。     

纳米二氧化硅粉末的制备

采用微乳液法制备了高比表面积纳米SiO2粉末，考察了微乳液体系的配制、反应物浓度、反应温度、焙烧温度、共沸蒸馏脱水工艺制备的纳米SiO2性能的影响，并通过比表面积（BET）、透射电镜（TEM）、红外光谱分析（IR）、X射线衍射（XRD）对样品进行了表征。结果表明，粉末制备的工艺参数对样品性能影响较大，在较佳工艺条件下制备的纳米SiO2粉末近似呈球形，粒径为15～30nm，比表面积高达580-630m^2／g。共沸蒸馏工艺能充分地脱去凝胶中残余的水分，防止因含水胶体干燥过程引起的粉末硬团聚，从而显著地提高了粉末的性能。     

共沸蒸馏治理苯胺废水技术示范

采用共沸蒸馏技术对苯胺废水进行了治理与回收利用试验 ,中试和试生产实践表明 :共沸蒸馏回收苯胺技术既能消除污染 ,又能产生一定的经济效益 ,具有广阔的发展前景     

微乳液法制备纳米二氧化硅粉末工艺的研究

采用微乳液法制备了高比表面积纳米SiO2粉末,考察了微乳液体系的配制、反应物浓度、反应温度、焙烧温度、共沸蒸馏脱水工艺制备的纳米SiO2性能的影响,并通过比表面积(BET)、透射电镜(TEM)、红外光谱分析(IR)、X射线衍射(XRD)对样品进行了表征.结果表明,粉末制备的工艺参数对样品性能影响较大,在较佳工艺条件下制备的纳米SiO2粉末近似呈球形,粒径为15～30nm,比表面积高达580～630m2/g .共沸蒸馏工艺能充分地脱去凝胶中残余的水分,防止因含水胶体干燥过程引起的粉末硬团聚,从而显著地提高了粉末的性能.     

纳米Ce0.8Gd0.2O2-δ粉体的制备与低温烧结

采用正丁醇共沸蒸馏，对碳酸氢氨共沉淀法合成Ce0.8Gd0.2O2-d(GDC)的前驱体羟基碳酸盐进行脱水处理，以减少合成粉体的团聚. 前驱体及煅烧后粉体的性能用XRD, TG-DSC, BET, FESEM表征. 经共沸蒸馏处理的前驱体600℃煅烧2 h后比表面积达到49.0 m2/g，比未经共沸蒸馏处理的高. 煅烧得到的GDC粉体的烧结性能用非等温烧结与等温烧结实验进行表征，并与未共沸蒸馏处理的粉体进行比较. 结果表明，对碳酸氢氨共沉淀的前驱体进行共沸蒸馏脱水预处理，可提高粉体的烧结活性，粉体在1100℃烧结10 h后实现完全致密化，相对密度大于98%.     

乙醇脱水塔内两相和三相共沸精馏

研究了乙醇脱水塔内的两相共沸精馏和汽液液三相共沸精馏过程。利用Aspen plus模拟软件对乙醇脱水塔内4种工况的精馏曲线、共沸剂浓度分布、回流量和再沸器能耗进行了分析比较。结果表明,苯做共沸剂时,脱水塔内两相共沸精馏和汽液液三相共沸精馏的精馏曲线、共沸剂浓度分布、回流量和再沸器能耗相近,脱水塔精馏曲线都跨越了精馏边界,并且共沸剂在塔内大多数板上都有较高浓度分布。而环己烷做共沸剂时,两相共沸精馏工况和汽液液三相共沸精馏工况条件下的脱水塔内精馏曲线、共沸剂浓度分布、回流量和再沸器能耗有较大差别。汽液液三相共沸精馏工况条件下,环己烷在塔内大多数板上有较高浓度分布,起到较好的脱水作用,而两相共沸精馏工况条件下脱水塔内共沸剂仅分布在塔顶几块塔板上,塔内多数板上没有起到共沸剂作用。     

PTA溶剂脱水系统中PX组分的影响及调控

对二甲苯(PX)组分对精对苯二甲酸(PTA)装置溶剂脱水系统的共沸精馏塔操作有较大的影响,容易在共沸精馏塔内富集。当共沸精馏塔操作条件控制不合理时,PX难以从系统内拔除,影响共沸精馏分离效果。本文对溶剂脱水系统PX组分的影响规律进行了分析和优化,通过模拟计算,获得了PX在共沸精馏塔中的分布规律;研究了抽出板温度对PX抽出浓度的影响,确定了合适的实现PX组分有效拔除的温度范围,为溶剂脱水系统的优化操作提供了指导。     

醋酸正丙酯与醋酸正丁酯的选择与探讨

在 PTA 装置中溶剂脱水正常采用两种方法：常规精馏和共沸精馏。从能耗和物耗以及方便操作的角度,通常选用共沸精馏,而采用共沸精馏时,共沸剂的选择是一个比较关键的因素。笔者从共沸剂的性能、消耗、能耗以及塔的选择方面进行了比较与探讨,为共沸精馏塔的共沸剂选择提供了一个参考。     

异丙醇脱水技术研究进展

主要介绍了异丙醇-水分离的几种工艺和新方法。在介绍异丙醇脱水常规工艺的基础上,重点阐述隔壁共沸精馏、间歇萃取精馏、吸附蒸馏和膜分离法等新工艺,具体分析了各种方法的优缺点及研究情况,并展望了异丙醇-水分离工艺的前景。     

节能型乙醇蒸馏及脱水集成工艺

围绕由生物质发酵醪液生产燃料乙醇过程中精馏与脱水工艺展开研究,提出了精馏塔塔顶部分冷凝技术。通过计算机模拟,着重从能耗方面将该方案与常规工艺以及最近出现的回流段无水乙醇共沸精馏技术进行比较。结果表明,部分冷凝工艺和回流段无水乙醇共沸精馏流程节能效果显著。     

Optimal design of mixed acid esterification and isopropanol dehydration systems via incorporation of dividing-wall columns

This study explores the design of a reactive distillation system and that of a heterogeneous azeotropic system by incorporating dividing-wall column (DWC). The first system involves the esterification of mixed acid (acetic acid and propionic acid) with methanol. Simulation studies are carried out for conventional reactive distillation sequence as well as for reactive dividing-wall distillation system. Both systems are optimized by an iterative optimization procedure. Optimal design results show that the reactive dividing-wall system saves steam consumption by 45.2% and reduces total annual costs (TAC) by 34.5%. The second case investigated is a heterogeneous azeotropic distillation system involving dehydration of crude isopropyl alcohol with cyclohexane as entrainer. Two optimal separation systems are generated, including one with a single-dividing wall column and one with a double-dividing wall column. In comparison with an energy-efficient azeotropic distillation sequence containing two stripping columns by Chang et al. (2012) [1], simulation results show that the former two systems can cut steam usage further by 6.0%. The two systems save about 5.4–6.1% in terms of TAC. DWCs prove to be superior to the convention distillation systems with respect to both cost and energy efficiency.     

八碳烯分离过程的脱水研究

本文运用残余曲线图对八碳烯分离过程进行了分析研究,提出了采用非均相共沸精馏的方法脱除待分离物系中的水的新工艺。研究结果表明,该方法即节省了原工艺中脱水所需的一些设备,又降低了分离能耗,并且可大幅度提高脱水效率,改善产品质量。     

Implementation of Ethanol Dehydration Using Dividing-Wall Heterogeneous Azeotropic Distillation Column

In this article, the design and optimization procedures of a dividing-wall column for heterogeneous azeotropic distillation (DWC-A) using cyclohexane as an entrainer for ethanol dehydration are investigated. The proposed procedures can detect the optimal values of the design variables and thereby guarantee the minimum energy requirements, which is related to the minimum CO₂ emissions and the lowest total annual cost (TAC). Since ethanol and water form an azeotrope under atmosphere pressure, a conventional heterogeneous azeotropic distillation sequence (CHADS), including an azeotropic column and a recovery column, is usually used to perform the ethanol dehydration process. However, due to high energy requirements and equipment investments of CHADS, the TAC is at a relatively high level. DWC-A can be used to eliminate the condenser of the second column and decrease the degree of back-mixing. Both CHADS and DWC-A are simulated with Aspen Plus®, and the results show that DWC-A has an energy saving of 42.17% and the TAC reduction of 35.18% along with higher thermodynamic efficiency and reduction in greenhouse gas emissions.     

THE DEHYDRATION OF ETHANOL BY EXTRACTIVE DISTILLATION

Ethanol dehydration has been accomplished by azeotropic distillation, reverse osmosis and silica get adsorption. This paper describes the use of extractive distillation as another alternative. Effective extractive agents presented include certain benzoates, anhydrides, alcohols and esters.