聚甲基倍半硅氧烷光扩散剂的制备及影响因素研究

以甲基三甲氧基硅烷为原料，采用水解-缩聚法合成聚甲基倍半硅氧烷微球，讨论了原料比例、水解时间、水解pH值、缩聚时间、缩聚pH值对微球粒径的影响。结果表明，较佳的合成条件为：甲基三甲氧基硅烷与超纯水的质量比为1∶(7～8)、水解时间1 h、水解pH值为5～6、缩聚时间2 h、缩聚pH值为9。将制备过程中产生的滤液作为溶剂重复利用，也可制得聚甲基倍半硅氧烷微球，达到绿色环保的目的。聚甲基倍半硅氧烷微球用作聚碳酸酯的光扩散剂时，与市售同类产品相比，其可使光扩散板获得更高的透光率和雾度。     

亚微米级高洁净度聚倍半硅氧烷微球的制备

在去离子水溶液中以甲基三甲氧基硅烷作为反应单体,通过水解-缩聚两步法合成了亚微米级聚倍半硅氧烷微球。考察了去离子水的电导率和单体pH值对水解反应时间、聚合成球时间和微球粒径的影响,以及单体氯离子含量对微球表面洁净度的影响。通过扫描电子显微镜、粒度分布测试、傅里叶变换红外光谱及热重分析对所制备微球的形貌、粒径分布、有机功能基及热性能进行了分析表征。结果表明,在去离子水电导率小于15μS/cm、单体pH值为4～5以及单体氯离子含量小于0.023 mg/L的条件下,有利于制得亚微米级的高洁净度聚倍半硅氧烷微球。     

苯基改性聚甲基倍半硅氧烷微球的制备

以甲基三甲氧基硅烷为基本原料,苯基三甲氧基硅烷作为改性剂,通过水解-缩合工艺制得苯基改性聚甲基倍半硅氧烷微球。考察了苯基三甲氧基硅烷与甲基三甲氧基硅烷的配比、改性时间、改性温度等对微球折射率的影响。结果表明:所得微球中位粒径2. 136μm,粒径分布窄,微球呈球形,结构圆润、均一;微球在750℃时,残余质量分数仍能保持88%,热稳定性好;通过改变原料的配比、改性时间、改性温度,能控制微球表面接枝的苯基含量,从而实现微球折射率的可变控制,以适应不同折光领域的应用需求。     

耐高温梯形聚甲基倍半硅氧烷的合成

西安交通大学的邱军等以有机伯胺为胺解剂,与甲基三氯硅烷反应形成梯形结构的“模板”,经水解、缩聚反应,合成了梯形聚甲基倍半硅氧烷。研究了水解温度、溶剂、水与单体的量之比、缩聚温度、缩聚时间以及胺的结构对产物性能的影响,获得了最佳的合成条件。产物经热重分析,７００℃失重率仅为４％。耐高温梯形聚甲基倍半硅氧烷的合成     

聚甲基倍半硅氧烷微粉的合成

以甲基三甲氧基硅烷为原料,通过碱催化水解缩聚法制备了聚甲基倍半硅氧烷(PMSQ)微粉,对产物进行了测试表征。探讨了催化剂浓度、反应温度、水的用量对PMSQ微粉性能的影响。结果表明,制备PMSQ微粉的最佳反应条件为:氨水的质量分数为2.8%,反应温度在10℃左右,甲基三甲氧基硅烷(200 g)与水(800 g)的质量比为1∶4,产品的粒径分布均匀,此时,产物的粒径为10.509μm,径距1.676,一致性为0.422。     

窄粒径分布的聚硅氧烷交联微球的制备及其表征

采用水解-缩聚两步法以乙烯基三甲氧基硅烷(VTMS)为原料,制备窄粒径分布的聚乙烯基硅氧烷微球。对反应体系的p H值、反应温度等条件对微球形态、粒径大小及其分布的影响进行了研究。结果表明,聚硅氧烷微球粒径随着体系中聚合反应p H值的增大而减小,与水解反应的p H值没有特定的线性关系,在一定程度内微球粒径随搅拌速度的减小而减小。     

苯基聚倍半硅氧烷的制备及性能研究

以苯基三甲氧基硅烷为原料,在酸性条件下利用水解缩合法,制备得到了苯基聚倍半硅氧烷,并对影响苯基聚倍半硅氧烷硅分子量的有关因素进行了分析。结果表明,改变溶剂配比可实现对苯基聚倍半硅氧烷分子量大小及分布的调控,控制盐酸的浓度为质量分数3.5%,水的量为质量分数80%为最佳物料配比;FTIR分析表明,PTMS水解完全,硅羟基间脱水缩合,生成Si-O-Si主链,有明显的特征吸收峰;TG-IR分析表明,苯基聚倍半硅氧烷热分解主要分两个阶段进行,第一阶段分解产物很少,主要为表面吸收的水分和反应不完全残留的低分子量倍半硅氧烷的挥发,第二阶段主要发生重排式降解,生成低聚倍半硅氧烷,苯环及其衍生物,在895℃高温下,有机基团氧化生成CO2。     

聚倍半硅氧烷的研究现状和发展趋势

对聚倍半硅氧烷，尤其是聚苯基倍半硅氧烷、聚甲基倍半硅氧烷的合成、性质和应用进行了综述，并评述了它们的发展趋势。     

有机硅单体副产物合成聚醚多元醇阻燃剂研究

以合成有机硅单体的副产物——甲基三氯硅烷为原料,在甲基异丁基酮(MIBK)水溶液中水解,加热至120℃,在KOH催化下脱水缩聚反应制备聚倍半硅氧烷,并以聚倍半硅氧烷、甘油和水为起始剂,与环氧丙烷作用合成了聚醚多元醇阻燃剂。采用单因素法考察了反应温度、催化剂用量、起始剂物料质量比等因素对聚醚多元醇阻燃剂合成的影响。结果表明,当反应温度为110℃,催化剂KOH的质量分数为2%,聚倍半硅氧烷、甘油和水的质量比为1.5∶0.25∶1时,聚醚多元醇阻燃剂收率高达88.6%。聚醚多元醇中硅的质量分数为25%时,制得的硬泡聚氨酯保温材料的氧指数可达28%。     

端羟基聚甲基苯基硅氧烷低聚物的合成与表征

以甲基苯基二甲氧基硅烷为原料,在盐酸催化下,在过量水中进行水解缩聚反应,得到端羟基聚甲基苯基硅氧烷。采用红外光谱、核磁共振谱和飞行时间质谱对产物进行了表征,并探讨了水解缩聚机理。结果表明,产物是以四聚体为主的端羟基聚甲基苯基硅氧烷,平均相对分子质量为862。     

原位聚合法制备酞菁绿G颜料微胶囊

用原位聚合法制备以脲醛树脂为壁材的酞菁绿G颜料微胶囊 ,采用了酸催化下的缩聚反应工艺。讨论了反应介质的 pH值、催化剂、酸化时间和反应温度对微胶囊粒径及其分布、微胶囊结构的影响。优化的缩聚反应条件为 :以NH4 Cl做酸性催化剂 ,酸化时间 4h ,终点 pH值为1 5 ,固化温度 70℃ ,固化时间 2h。可制得包覆良好、粒径分布均匀且平均粒径小于 5 μm的流动性固体微胶囊。     

通过廉价硅源制备二氧化硅微球及其粒径控制

将廉价的硅酸钠作为硅源生产二氧化硅微球有着重要的意义。以硅酸钠为硅源,聚乙二醇（PEG）为结构导向剂,在超声波辅助下,成功合成出高分散的二氧化硅微球。探索了PEG及超声波对产物形貌的影响,讨论了反应温度、pH、PEG相对分子质量与产物粒径的关系。结果表明,PEG能够引导产物成球,超声波可以提高产物的分散性,升高温度及pH会降低产物粒径,增加PEG的相对分子质量会提升产物粒径。当控制温度为40 ℃、pH为3.5、聚乙二醇相对分子质量为2 000时,所得的产品分散性较好,粒径为6.34 μm。     

不同晶型纳米二氧化钛的水热合成

水热法合成了不同晶型、形貌和大小的纳米二氧化钛。利用X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)对所得的样品进行了表征。研究了pH值、水热反应温度和水热反应时间对纳米二氧化钛晶型、形貌和晶粒尺寸的影响。结果表明,前驱体pH值是决定产品晶型、晶粒尺寸和形貌的主要因素。随着水热反应温度的升高,纳米二氧化钛的晶粒尺寸逐渐变大,但pH=3.0时所形成的锐钛矿型纳米二氧化钛的晶粒尺寸却几乎不变;随着水热反应时间的延长,金红石型纳米二氧化钛晶粒的生长速度最快,而锐钛矿型的纳米二氧化钛的晶粒生长速度则最慢。     

烟气脱硫产物硫酸铵的蒸发结晶实验

研究了氨法脱硫产物硫酸铵结晶过程中反应条件对粒径分布以及硫酸铵晶形的影响。结果表明,最佳反应条件为：搅拌速度300 r/min,蒸发温度70℃,结晶溶液pH值5.0。     

硝酸锰溶液直接氧化法制备电子级四氧化三锰

以硝酸锰为原料、氨水为沉淀剂、空气为氧化剂制备高纯Mn3O4. 通过正交实验研究了氨水滴加速度、反应终点pH值、反应温度、乙醇加入量、空气通入速率对产物中Mn含量的影响. 结果表明,当氨水滴加速度为4 mL/min、反应终点pH值为11、反应温度为80℃、乙醇加入量为15 mL、空气通入流量为80 L/h时,获得产物Mn含量为77.53%(w)、粒度约为10 mm的高纯电子级Mn3O4,同时克服了现有技术采用硫酸锰制备Mn3O4中硫含量高的缺点.     

铁碳微电解法处理1-萘酚-5-磺酸模拟废水的研究

利用铁碳微电解法处理1-萘酚-5-磺酸模拟废水,研究了废水的初始pH值、反应时间、反应温度、铁屑粒度、铁碳比对处理效果的影响,得出铁碳微电解法的最佳工艺条件。实验结果表明在溶液初始pH值为2.0,铁屑粒径为0.45～0.90 mm,铁碳质量比为5︰1,反应温度为25～30℃,反应时间为2 h时,1-萘酚-5-磺酸的去除率达到80.1%。     

响应面法优化氟硅酸铵制备白炭黑和氟化铵

本文以氟硅酸铵和碳酸氢铵为原料制备白炭黑和氟化铵(NH₄F)。根据单因素实验并结合Box-Behnken响应面法建立二次回归模型进行方差分析和验证,考察了液固比、配料比、反应温度、反应时间四个因素对白炭黑收率和NH₄F浓度的影响,通过响应面法优化得到较优工艺条件:液固比8,配料比5.49,反应温度76.5 ℃,反应时间49.08 min。在该工艺条件下进行验证实验得到白炭黑收率为96.90%,NH₄F浓度为2.02 mol/L,预测值与实验值无显著差异,验证了二次回归模型的可靠性。对产品白炭黑进行XRD、IR、TG-DSC、SEM、BET表征,及粒度分析和性能测试,对于产品NH₄F,采用氟离子选择性电极法测定其浓度,并对其性能进行检测。证实了白炭黑产品粒度为微米级,且是一种比表面积达316.83 m²/g的介孔材料,其中SiO₂的质量分数高达97.77%,外观、加热减量、灼烧减量、pH值、重金属含量和吸油值均达到行业标准。NH₄F产品中氟化铵含量、游离酸含量和氟硅酸盐含量均达到国家标准。     

悬浮法PVC树脂粒径的影响因素

讨论了悬浮法PVC树脂生产过程中影响树脂粒径的主要因素,有针对性地从聚合釜搅拌、反应配方、体系氧含量、pH值、聚合温度和转化率等方面提出了粒径的控制方案。     

水热法制备ZnS微球及其生长机理研究

以硝酸锌和硫脲为原料,乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)为螯合剂,用水热法制备了ZnS微球。用扫描电子显微镜(SEM)对产物的形貌进行了表征,结果表明反应温度以及反应pH对产物粒径大小、表面形貌有很大影响。当反应温度为180℃、pH值为9,反应时间为12h时,所制备的产物约为500nm的球状颗粒。     

均相反应法制备钒酸铋颜料

以Bi(NO3)3?5H2O和NH4VO3为原料,采用均相反应法制备不同形貌的BiVO4粉末,考察了V/Bi摩尔比、pH值、反应温度、均相反应器转速等因素对BiVO4粒度、形貌和色度的影响,对BiVO4产物进行了表征. 结果表明,均相反应有利于制备粒度均匀、形貌均一的BiVO4粉末,在V/Bi=1(摩尔比)、pH=7、反应温度105℃、反应时间6 h、均相反应转速60 r/min的条件下可得到理想的BiVO4颜料产品,添加表面活性剂可获得更多形貌的BiVO4,有利于其应用.