苯甲酸的重结晶研究

苯甲酸作为一种重要的工业原料,可通过重结晶的方法对其进行分离提纯,通过重结晶对苯甲酸粗品进行分离提纯,并对提纯后的苯甲酸进行熔点测定和回收率的计算,对影响苯甲酸的回收率的一些因素进行分析,提出一些建议,以期提高苯甲酸的回收率。     

2-乙氧基-4-氯基苯酚合成的新方法

以邻苯二酚和乙醇为原料，通过取代、硝化反应先制得2-乙氧基-4-硝基苯酚；然后在钯碳催化剂作用下进行加氢反应制得2-乙氧基-4-氨基苯酚粗品；粗产物用苯-石油醚进行重结晶得到纯品。产品总收率为60．5％。     

一种新的2，4，6-三甲基苯甲酸的提纯方法

研究了一种新的标题化合物的重结品方法,采用氢氧化钠水溶液作溶剂处理粗2,4,6-三甲基苯甲酸.然后在水和乙醇混合溶液中重结品并利用活性炭脱色,并与常规的用甲苯重结晶方法进行对比,考察了这两种方法提纯2,4,6-三甲基苯甲酸的效果.最终产品为白色粉末晶体,纯度达到100%,m.p.150～152℃,达到产品纯度的要求.     

钙化法生产合成草酸工艺的研究

钙化法生产合成草酸工艺就是草酸钠用氢氧化钙（即石灰乳）苛化，制得草酸钙，同时副产氢氧化钠（用作该工艺生产甲酸钠的原料），草酸钙用硫酸进行酸化，制得粗草酸，再将粗草酸进行重结晶制得合格的工业草酸。该工艺生产合成草酸，消除硫酸钠及重金属铅盐对下水的污染，且用石灰代替烧碱，能使草酸成本降低２０％以上。     

2-乙氧基-4-氨基苯酚合成的新方法

以邻苯二酚和乙醇为原料,通过取代、硝化反应先制得2-乙氧基-4-硝基苯酚;然后在钯碳催化剂作用下进行加氢反应制得2-乙氧基-4-氨基苯酚粗品;粗产物用苯-石油醚进行重结晶得到纯品。产品总收率为60·5%。     

制取高纯八水氢氧化锶晶体颗粒的新方法

将天青石经过煅烧制取的粗锶用热水浸取,加入工业氢氧化钠反应后冷却结晶制得粗品八水氢氧化锶。粗品八水氢氧化锶再经过脱硫、除杂、重结晶制得高纯八水氢氧化锶晶体颗粒。实验结果表明,此方法成本低、工艺流程短,选择合适的工艺控制条件,可使纯度达到99.0%以上,适合工业化生产。     

氯甲基膦酸单钠盐的一锅法制备工艺

本发明公开了氯甲基膦酸单钠盐的一锅法制备工艺，属有机中间体制备技术领域。它以三氯化磷与多聚甲醛为原料，常压催化下合成氯甲基膦酰二氯，水解，然后调节该溶液pH值使催化剂完全沉淀．过滤，蒸发浓缩，冷却结晶，得氯甲基膦酸单钠盐粗品，再用乙醇-水混合溶剂重结晶，制得了纯度较高的氯甲基膦酸单钠盐。     

L-丙交酯制备技术的改进

为提高L-丙交酯的纯度和产率，对L-丙交酯的制备技术进行改进。根据聚乳酸合成、裂解、环化反应和重结晶过程的特点和规律，优化了L-乳酸的脱水、聚合温度、裂解温度、L-丙交酯蒸出速度和粗产品的重结晶等工艺条件，改进了冷凝装置及接收装置。在制备过程中注意控制裂解温度不超过230℃，使用自行设计的接收装置控制L-丙交酯蒸出速度，采用重结晶和水洗交替进行的纯化方法，使粗品产率超过80％，纯品产率达到40％。     

2-氯-4,5-二氟苯甲酸的合成工艺

报道了新的医药中间体2 氯 4,5 二氟苯甲酸合成研究结果。以邻二氟苯为原料,经氯化、酰化、氧化三步反应及粗品精制工艺合成2 氯 4,5 二氟苯甲酸。氯化收率83%,酰化收率86%,酰化产品氧化和粗品精制收率60%。合成总收率为42.8%,产品纯度达到98%以上。     

1—（2‘—溴乙基）—2—甲基—5—硝基咪唑合成工艺研究

甲硝唑85g、乙酸乙酯500mL、液溴26mL，于0℃滴加三氯化磷44mL,80℃回流3h，减压蒸去溶剂后加水200mL，再用活性炭2g脱色，用NaOH水溶液调节PH值5-6，得粗品，经乙醇重结晶得产品93.98g，产品总收率为81%，产品质量分数99.79%。     

环己酮氧化法制备十二碳二酸工艺研究

以环己酮和双氧水为原料，甲醇为溶剂，在酸性条件下反应，生成甲氧基环已基过氧化物，使之在亚铁盐存在下和甲醇反应，生成十二碳二酸二甲酯，用无机碱皂化，无机酸酸析，得十二碳二酸粗品，再重结晶得成品，反应总收率６６％；产品纯度大于９９％。     

3—二甲氨基甲基吲哚的合成工艺研究

用吲哚，二甲胺，甲醛，冰醋酸为原料合成3-二甲氨基甲基吲哚，最佳反应条件；配料比nC8H7N:n(CH3)NH:nHCHO:nCH3COOH=1:1:1:2.5。在5℃时，加入NaOH至pH=11,析出晶体，粗品水洗至pH=8,丙酮重结晶，干燥得产品，熔点；133.4℃，纯度；98%，以吲哚计算的收率84.5%。     

西瓜酮的合成与纯化

以4-甲基邻苯二酚和1,3-二氯丙酮为原料,以碳酸钠为碱,碘化钾为催化剂;经过环合,得西瓜酮粗品。此粗品与盐酸羟胺反应得到西瓜酮粗品,再通过重结晶得到高纯度的西瓜酮肟。西瓜酮肟用亚硫酸氢钠氧化室温脱肟得到高纯度的西瓜酮。确定了最佳反应条件,总收率为50%。化合物结构通过1H NMR和13C NMR进行了表征。     

O~6-甲基脱氧鸟嘌呤核苷—磷酸的制备

O~6-甲基脱氧鸟嘌呤核苷一磷酸由O~6-甲基脱氧鸟嘌岭苷与磷酸三甲酯在-10℃反应得粗品,再经 DEAE-Sephadex 和 Tsk-gel Toyopearl 二次柱层析纯化,最后用甲醇、丙酮和乙醚(1:1:8)重结晶,得无色针状结晶。     

反-4-(5'-丙基-四氢吡喃-2'-基)-环己基甲酸的合成

以反-4-(5'-丙基-四氢吡喃-2'-基)-苯甲酸(3PyPA)为原料,经催化加氢合成顺/反-4-(5'-丙基-四氢吡喃-2'-基)-环己基甲酸(3PyHA)混合物。加氢条件实验表明,以Ru/C为催化剂,以NaOH水溶液为反应介质,当反应温度为75～85℃,压力为3.5 MPa时反应效果最佳。加氢完粗品经高温异构化反应,甲苯乙醇混合溶剂重结晶得色谱纯度99.5%以上的反-3PyHA。     

反-4-(5′-丙基-四氢吡喃-2′-基)-环己基甲酸的合成

摘要：以反-4-(5′-丙基-四氢吡喃-2′-基)-苯甲酸(3PyPA)为原料经催化加氢合成顺/反-4-(5′-丙基-四氢吡喃-2′-基)-环己基甲酸(3PyHA)混合物。加氢条件实验表明：以Ru/C为催化剂,以氢氧化钠水溶液作反应介质,当反应温度为75～85 ℃,压力为3.5 MPa时反应效果最佳。 加氢完粗品经高温异构化反应,甲苯乙醇混合溶剂重结晶得纯度99.5%以上的反-3PyHA。     

从药厂废液中提取2-萘酚的研究

采用中和萃取法从药厂废液中提取2-萘酚。废液经过中和、萃取、蒸馏等提取2-萘酚,对提取条件和影响因素进行了研究。结果表明,较佳工艺路线和方法为:取100 mL废液,用盐酸调pH至1~2,用二氯甲烷萃取,干燥、旋蒸得粗品,重结晶得纯品,回收率达95%以上。     

氧气液相氧化对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸反应条件的研究

研究了反应压力，反应温度和反应时间对氧气液相氧化对硝基甲苯合成对硝基苯甲酸收率的影响。发现以甲醇或苯／甲醇为溶剂，在５０℃，２．０ｍｐａ氧压下反应４８小时可分别获得８９．１％和７９．３％的对硝基苯甲酸收率，且对硝基苯甲酸粗品纯度达９３％以伞?     

氧气氧化对硝基甲苯合成对硝基苯甲酸的研究 Ⅰ.溶剂对对硝基苯甲酸收率的影响

研究了几种溶剂对氧气液相氧化对硝基甲苯合成对硝基苯甲酸收率的影响。发现用苯／甲醇混合溶剂（Ｖ／Ｖ＝５／１）在５０℃、２．０ＭＰａ氧压下反应１２ｈ可获得６６．４％收率和９９．６％纯度的对硝基苯甲酸粗品。     

联苯乙酸粗品的精制研究

精制了一种指定合成路线的联苯乙酸粗品.研究了溶剂类型、溶剂用量、结晶时间等因素对重结晶工艺的影响,确定适宜的工艺条件为:6∶4的95%乙醇-水为溶剂,溶剂和粗品体积质量比为15∶2(mL∶g),结晶时间为8 h,进行2次重结晶.得到精制联苯乙酸的纯度为99.6%.