不同晶型结构纳米ZrO_2的稳定化制备

采用共沉淀法制备了室温稳定存在的不同晶型纳米ZrO2粉体,用X射线衍射(XRD)、激光拉曼散射(Raman)、N2物理吸附、透射电镜(TEM)和动态光散射技术(DLS)等手段对其晶型结构、晶粒尺寸、比表面积和粒度分布进行了表征,研究了煅烧温度和改性剂掺杂量对晶型结构的影响。结果表明,无掺杂前驱体在850℃煅烧可得到m-ZrO2纳米粉体,比表面积为35.17 m2/g,晶粒尺寸为51.3nm;煅烧温度为600℃,Y2O3掺杂量为4.5%(摩尔分数)时纳米粉体的晶型结构为t-ZrO2,比表面积为39.01 m2/g,晶粒尺寸为19.2nm;煅烧温度为600℃,Y2O3掺杂量为8.5%时可得到比表面积为46.53 m2/g,晶粒尺寸为12.7 nm的c-ZrO2纳米粉体。     

燃烧法合成铪酸钇粉体及其透明陶瓷的制备

以硝酸钇(Y(NO₃)₃)和氯化铪(HfCl₄)为原料, 乙二胺四乙酸(EDTA)作为燃剂, 采用燃烧法制备了粒径为50nm左右的纯相铪酸钇粉体. 粉体经1200℃煅烧后高能球磨15h, 然后在200MPa条件下进行冷等静压成型, 素坯尺寸为20mm×2.5mm, 最后采用真空烧结(1850℃保温6h), 制备出可见光波段直线透过率为50%的铪酸钇透明陶瓷. 研究了真空烧结温度对样品透过率和显微结构的影响, 当烧结温度高于1850℃时, 温度对于透过率影响不是很明显; 随着烧结温度的升高, 样品的晶粒尺寸增大.     

铽离子掺杂锆酸钡粉体制备及其光学性能研究

采用水热法合成了不同铽离子掺杂量的BaZrO₃粉体, 采用XRD、SEM、FTIR、荧光光谱仪等检测方法对样品的结构、形貌及光学性能进行表征。对部分水热产物进行煅烧处理, 研究温度对其发光性能的影响。结果表明, 水热产物均为立方钙钛矿结构, 铽离子掺杂进入BaZrO₃晶格, 占据B位Zr的位置。样品的微观形貌为粒度分布较为均匀的球体。不同铽掺杂量得到的BaZrO₃球体在244 nm光激发下均观察到了来自基体的宽带发射和Tb³⁺的特征发射峰, 且在Tb³⁺掺杂浓度为5mol%附近峰值最大。温度对发光性能影响显著, 随着煅烧温度的升高, 发光强度逐渐减弱。     

高透光率Nd:YAG透明陶瓷的制备与性能研究

以Y(NO₃)₃·6H₂O、Al (NO₃)₃·9H₂O、(NH₄)₂SO₄和Nd(NO₃)₃为原料, NH₄HCO₃为沉淀剂, 以TEOS作为添加剂, 采用共沉淀法制备出Nd:YAG前驱体粉体; 前驱体经过1200℃煅烧5h后, 得到分散性好, 颗粒近似球型、纯YAG立方相的Nd:YAG纳米粉体, 其平均粒径约为100nm. 煅烧后的粉体压制成素坯, 在1700～1800℃煅烧10h, 可获得透光性良好的Nd:YAG激光透明陶瓷, YAG晶粒的平均尺寸为15μm, 晶界处和晶粒内没有杂质、气孔存在, 无散射中心. 1.5mm厚的样品在近红外波长为1064nm处透过率为83.5%, 基本接近于透明Nd:YAG晶体的理论值.     

热等静压烧结制备细晶粒Ce,Y:SrHfO3闪烁陶瓷

Ce:SrHfO₃陶瓷因具有高密度和高有效原子序数, 对高能射线具有很强的阻止能力。同时, Ce:SrHfO₃陶瓷还具有快衰减和高能量分辨率等优异的闪烁性能, 引起了研究人员的广泛关注。由于传统的烧结方法难以实现非立方结构Ce:SrHfO₃陶瓷的透明化, 本研究采用真空长时烧结和短时真空预烧结合热等静压烧结(Hot Isostatic Pressing, HIP)方法制备Ce,Y:SrHfO₃陶瓷。以金属氧化物和碳酸盐为原料, 1200 ℃下煅烧8 h可以获得平均粒径为152 nm的纯相Ce,Y:SrHfO₃粉体。1800 ℃真空烧结20 h获得平均晶粒尺寸为28.6 μm的不透明的Ce,Y:SrHfO₃陶瓷, 而两步烧结法可以制备光学透过率良好的Ce,Y:SrHfO₃陶瓷。本研究详细分析了陶瓷致密化过程中微结构的演变, 探究了预烧结温度对Ce,Y:SrHfO₃陶瓷密度、显微结构和光学透过率的影响。真空预烧(1500 ℃×2 h)结合HIP后处理(1800 ℃×3 h, 200 MPa Ar)所获得的Ce,Y:SrHfO₃陶瓷在800 nm处的最高直线透过率为21.6%, 平均晶粒尺寸仅为3.4 μm。在X射线激发下, Ce,Y:SrHfO₃陶瓷在400 nm处产生Ce³⁺ 5d-4f发射峰, 其XEL积分强度比商用锗酸铋(BGO)晶体高3.3倍, Ce,Y:SrHfO₃陶瓷在1 μs门宽下的光产额约为3700 ph/MeV。良好的光学和闪烁性能可以拓宽Ce,Y:SrHfO₃陶瓷在闪烁探测领域的应用。     

类鱼骨结构CoFe2O4纳米纤维的制备与性能

采用静电纺丝与高温煅烧相结合的方法, 以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、九水合硝酸铁(Fe(NO₃)₃·9H₂O)和六水合硝酸钴(Co(NO₃)₂·6H₂O)为原料, 制备出了类鱼骨结构的CoFe₂O₄纳米纤维, 并研究了煅烧温度对CoFe₂O₄纳米纤维形貌、磁性能以及微波吸收性能的影响。结果表明: 随着煅烧温度的升高, CoFe₂O₄纤维的结晶度和晶粒尺寸逐渐增大, 纳米纤维的表面形貌由光滑发展为粗糙多孔, 煅烧温度超过800 ℃时, 纳米纤维呈现类鱼骨结构; 随着煅烧温度增加纤维直径逐渐减小, 900 ℃煅烧的纤维平均直径为80.3 nm。所制备的纳米纤维经振动样品磁强计(VSM)测试结果表明, 饱和磁化强度(M_s)随着煅烧温度的升高而增加, 在900 ℃煅烧条件下纤维的M_s达87.13 A·m²/kg。矢量网络分析仪测试结果表明, 不同煅烧温度下纤维的微波吸收性能差异明显, 800 ℃下煅烧的纤维具有最佳的吸波性能。CoFe₂O₄纳米纤维通过磁滞损耗和涡流损耗机制吸收电磁波, 煅烧产生的孔洞和类鱼骨形貌有利于电磁波在孔道表面多次反射从而增加反射损耗。     

共沉淀法制备(Ni,Zn)Fe2O4纳米复合材料及其特性研究

以FeSO₄·7H₂O、NiSO₄·6H₂O和ZnSO₄·7H₂O为原料,通过共沉淀法先制备出晶粒细小的碱式碳酸盐前驱体,在不同的温度下焙烧1 h,制备出(Ni,Zn)Fe₂O₄纳米晶复合材料,利用XRD和TEM等方法对样品进行了分析表征;并考察了其气敏特性和红外吸收性能。结果表明:(Ni,Zn)Fe₂O₄在500℃下开始固相反应并结晶成为纳米晶体,在800℃下晶粒尺寸约为50nm。      

镧铈混合掺杂氧化钛纳米粉体晶型转变的研究

采用溶胶-凝胶法,在不同的热处理温度下制备了稀土镧铈掺杂的不同晶型的TiO2纳米粉体。用X射线衍射仪,透射电子显微镜对所制备的TiO2纳米粉体进行表征,分析在不同热处理温度下制备的TiO2纳米粉体的晶粒尺寸及晶相组成,研究热处理温度对晶型转变的影响。研究表明:与未掺杂的TiO2晶型转变温度650℃相比较,稀土镧铈混合掺杂大大的抑制了TiO2锐钛矿向金红石晶相的转变,且在800℃煅烧温度以下,平均晶粒在15nm之内;当达到晶相转变温度时,晶粒突增到49nm。     

(Y,Gd)2O3:Eu(YGO:Eu)纳米粉体合成及透明陶瓷制备

研究以碳酸氢铵作为沉淀剂制备Y1．34Gd0.6Eu0.06O3（YGO：Eu）纳米粉体的工艺，并采用真空烧结制备了YGO：Eu透明陶瓷．实验结果表明：以硝酸盐为母盐，以碳酸氢铵为沉淀剂，在本研究试验条件下获得的YGO先驱物为晶态的水合稀土碳酸钇钆正盐．先驱物在600℃煅烧后可以得到立方晶型的YGO粉体．煅烧温度对粉体的颗粒尺寸及尺寸分布有影响，1100℃煅烧所获得的粉体由粒径-100nm的球形颗粒组成，颗粒尺寸分布均匀，粉体具有较好的烧结性能．采用所制备的YGO：Eu纳米粉体，在1670℃真空烧结2h可获得透光性良好的透明陶瓷，样品在可见光区的最高透过率可达74．6％，高于相同工艺条件下制备的氧化钇透明陶瓷．     

硫化锌基力致发光粉体的制备及其发光性能探究

通过对ZnS中Cu的掺杂浓度、反应温度以及退火方式进行调控，得到最佳制备工艺参数(Cu掺杂浓度为0.15%,煅烧温度为1150℃,采用骤冷方式退火)。之后，采用非均匀成核法对高温制备出的ZnS∶Cu力致发光粉表面包覆Al₂O₃,选用Al₂(SO₄)₃溶液作为包覆原料，与ZnS∶Cu力致发光粉在水系条件下进行反应，得到具有最佳力致发光的包覆量(15%)。各种粉体的力致发光表征是通过与PDMS复合制备成弹性体测得。经过以上实验，最终得到力致发光效果最佳的ZnS∶Cu@Al₂O₃粉体。     

溶胶-凝胶法低温合成BaTiO3基纳米粉体

通过柠檬酸盐溶胶-凝胶法制备复合掺杂的BaTiO3基粉体,着重研究了凝胶煅烧工艺制度对制备纳米粉体的影响。最终确定了600℃为最佳煅烧温度,在此低温下煅烧干凝胶,并保温1h,再经二次掺杂混磨得到了晶粒20～70nm、分散性好的BaTiO3基纳米粉体。     

煅烧温度对In-TiO2纳米材料光催化性能的影响

采用溶胶-凝胶法合成In掺杂TiO₂纳米材料,用XRD、FT-IR以及N₂吸附-脱附等手段对其表征,研究了热处理条件对其结构和光催化性能的影响。结果表明,在不同煅烧温度制备的材料均由锐钛矿型TiO₂组成,且其表面形貌变化不大;随着煅烧温度的提高TiO₂晶粒尺寸逐渐增大,催化剂的比表面积逐渐降低,孔径逐渐增大,在400℃煅烧制得的3%In-TiO₂的比表面积为94.4 m²/g,平均孔径为10.3 nm,具有最强的光催化能力,经光照30 min后对甲基橙的光催化降解率为43.1%.     

无铅双钙钛矿纳米粉体Cs2AgBiBr6的球磨法制备工艺与性能

以溴化铯、溴化银和溴化铋为原料，采用机械球磨工艺制备无铅双钙钛矿Cs₂AgBiBr₆纳米粉体；在一定的球磨转速、研磨球与物料的质量比条件下，利用X射线衍射仪、拉曼光谱仪、激光粒度分析仪、扫描电子显微镜、紫外可见分光光度计、稳态荧光光谱和热重分析仪等手段对制得的Cs₂AgBiBr₆纳米粉体进行测试和表征，研究球磨时间对纳米粉体Cs₂AgBiBr₆的纯度、粒径和形貌的影响，并对Cs₂AgBiBr₆纳米粉体进行光学性质分析和热重分析。结果表明，随着球磨时间的增加，Cs₂AgBiBr₆纳米粉体最终达到纯相，粒径逐渐减小至约100 nm,颗粒形状由棒状变为圆形颗粒；在球磨转速为500 r/min、研磨球与物料的质量比为4.5∶1时，最佳球磨时间为12 h; Cs₂AgBiBr₆粉体禁带宽度为1.97 eV,发光峰位的波长为630 nm,...     

高温水解溶剂热法合成纳米TiO2及其光催化性能研究

以钛酸丁酯为前驱体,在丙酮、吡啶和乙醇的混合溶剂中,采用高温水解溶剂热法合成了纳米TiO₂粉体。XRD和TEM分析结果表明,纳米TiO₂的平均晶粒尺寸约为11nm,分散性好,是纯单相锐钛矿型。经不同温度煅烧处理后可知,当煅烧温度低于等于800℃时,该纳米TiO₂都能保持单一的锐钛矿相,具有高的热稳定性;当煅烧温度低于等于600℃时,煅烧温度对该纳米TiO₂光催化性能的影响较小,都具有优良的光催化活性。     

高能球磨Al-Y2O3粉体固相反应制备YAG陶瓷的研究

用高纯Al粉体和Y₂O₃粉体(Al-Y₂O₃粉体)为原料采用固相反应法制备了YAG陶瓷. Al-Y₂O₃粉体高能经过球磨, 煅烧生成YAG粉体, 再真空烧结制备高致密YAG陶瓷. 采用DTA-TG对球磨Al-Y₂O₃粉体进行分析, 采用XRD、SEM对球磨的Al-Y₂O₃粉体、YAG粉体及YAG陶瓷进行了表征. 实验表明: Al-Y₂O₃粉体在～569℃时, Al粉强烈氧化, 并与Y₂O₃粉反应, 600℃煅烧出现YAM相, 随煅烧温度升高出现YAP相, 1200℃煅烧生成YAG粉体. 成型YAG素坯在1750℃保温2h真空烧结出YAG相陶瓷, YAG陶瓷相对密度可达98.6%, 晶粒生长均匀, 晶粒尺寸为810μm.     

煅烧温度及硼酸用量对α-Al2O3粉体的影响

以工业氧化铝粉体为原料，以H₃BO₃为矿化剂，以高温煅烧为方法制备α-Al₂O₃粉体，研究煅烧温度和H₃BO₃用量对α-Al₂O₃转相率、杂质Na₂O含量以及晶粒粒径和形貌的影响规律。结果表明：H₃BO₃用量的增大对Al₂O₃转相率影响不大，添加H₃BO₃可加速α-Al₂O₃的晶粒生长，减少β-Al₂O₃和杂质Na₂O含量；随着煅烧温度的提高，α-Al₂O₃的粒径逐渐增大，晶粒形态规则，晶粒表面平整光滑，晶粒大小均匀，煅烧温度是影响Al₂O₃转相率、减少Na_...     

MnCo2O4涂层对SUS430合金连接体的表面改性研究

采用溶胶-凝胶法制得MnCo₂O₄纳米粉体, 通过XRD和TEM分析了粉体的物相和形貌; 通过添加适量乙基纤维素和松油醇经研磨制成浆料, 并采用丝网印刷法涂覆于SUS430基片上, 在900℃下95%N₂+5%H₂气氛中保温3 h, 再于800℃空气气氛中保温10 h烧结得到涂层。采用SEM对涂层的表面和断面进行了观察, 在750℃空气气氛下测试了SUS430/MnCo₂O₄样品的导电性能和抗氧化性能, 最后采用EDS对涂层的断面进行分析。结果表明: MnCo₂O₄粉体为单一的立方尖晶石相, 晶粒大小均匀, 粒径约150 nm; MnCo₂O₄涂层致密,与基体紧密结合且厚度均匀。SUS430/MnCo₂O₄样品在750℃空气气氛下经1000 h氧化后, 氧化增重量仅为0.15 mg/cm², 是SUS430合金氧化增重量的1/6; 面比电阻值为0.026 Ω·cm², 比SUS430合金的面比电阻值低了两个数量级; EDS结果表明: Cr元素主要分布在涂层与合金的界面, 在涂层内部无分布。研究显示, MnCo₂O₄涂层能显著降低SUS430合金基体的氧化速率, 有效改善其在高温下的导电性能, 并成功抑制Cr元素的挥发。     

乙醇sol-gel法制备二元Skutterudite化合物纳米粉体

首次采用乙醇sol-gel法制备二元Skutterudite化合物CoSb3纳米粉体.以CoCl2·6H2O和SbCl3为初始原料,乙醇为溶剂,柠檬酸为络合剂,经过溶胶-凝胶过程,将干燥凝胶研磨成粉,然后置于管式气氛炉中进行还原热处理.研究结果表明,当Sb/Co和C6H8O7/Co的摩尔配比适当,且还原气氛为H2,温度为300～600℃,最终可得到平均粒径尺寸在30nm左右的CoSb3纳米粉体.     

固体激光用Nd:Lu2O3透明陶瓷的制备和光学性能研究

Nd:Lu₂O₃材料由于具有高热导率、低声子能量和优异的光学特性而成为非常有前景的高功率固体激光器用的增益介质。但Lu₂O₃单晶的熔点超过2400 ℃, 难以生长, 而Lu₂O₃陶瓷既能在低温下制备, 又具有与晶体相当的光学性质和激光性能从而备受关注。本研究制备了高透明的Nd:Lu₂O₃陶瓷并对其光学性质和激光性能进行探究。以共沉淀法制备的纳米粉体为原料, 采用真空烧结结合热等静压(HIP)两步烧结法制备了1.0at%Nd:Lu₂O₃透明陶瓷。对制备的粉体、素坯和陶瓷的微结构进行了表征: HIP后处理的陶瓷平均晶粒尺寸是724.2 nm。厚度为1.0 mm的1.0at%Nd:Lu₂O₃透明陶瓷在1100 nm处的直线透过率是82.4%, 样品在806 nm处的吸收截面为1.50′10^-20 cm², 而根据荧光光谱计算得到的发射截面为6.5′10^-20 cm²。分别在878.8 和895.6 nm波长激发下, 1.0at%Nd:Lu₂O₃透明陶瓷⁴F_3/2·⁴I_11/2跃迁的平均荧光寿命均为169 ms。当输出耦合镜的透过率T_OC=2.0%时, 退火后的1.0at% Nd:Lu₂O₃透明陶瓷获得了最大输出功率为0.47 W的准连续(QCW)激光输出, 斜率效率为8.7%。本研究成功制备了显微结构均匀、高透明度的1.0at%Nd:Lu₂O₃陶瓷, 并展示了其在固体激光增益介质领域的广阔应用潜力。     

RuO2/ZrO2/TaON复合光催化材料的制备及光解水制氢性能

采用控制水解法制备了细颗粒的ZrO₂/Ta₂O₅复合氧化物粉体, 在氨气流量为90 mL/min、850℃下氮化10 h获得ZrO₂/TaON, 用浸渍法制备含助催化剂RuO₂的复合光催化剂。用XRD、SEM、TEM和UV-Vis漫反射光谱等对所制备的光催化材料进行了表征, ZrO₂、RuO₂的晶粒尺寸约为10 nm,TaON的晶粒尺寸约为25 nm, 复合光催化剂可以吸收波长≤500 nm的可见光。ZrO₂的引入降低了氮化生成TaON的缺陷密度, 提高了TaON的比表面积。光电流及光催化分解水制氢反应定量评价了复合材料的光催化性能, RuO₂含量为2.0wt%时复合光催化剂活性最高, 0.6 V偏压下光电流密度为0.6 mA/cm², 产氢速率为6.0 μmol/h。