示波极谱法测定氨浸法炼锌的Zn- NH3- NH4Cl-H2O体系浸出液和净化液中铅

建立了氨浸法炼锌的Zn NH3 NH4Cl H2O浸取体系溶液中铅的测定方法。研究发现示波极谱法测铅时在底液中加入氯化铵能增加方法灵敏度,检测下限可由微量级降低至痕量级。经优化实验,确定了底液的最佳组分为0.6 mol/L盐酸,2 mol/L氯化铵,8×10-5 g/L明胶,7.9×10-7 mol/L抗坏血酸。方法检出限为1.0×10-5 g/L,线性范围为3.48×10-5～0.64 g/L。对样品平行测定6次,RSD为3.3%,测定结果与ICP AES的结果相吻合。该方法可应用于氨浸法炼锌的Zn-NH3-NH4Cl-H2O体系浸出液和净化液中低含量、微量、痕量不同含量范围铅的测定。     

NH_3-NH_4Cl-H_2O体系氧化锌矿柱浸试验研究

采用NH3-NH4Cl-H2O体系柱浸方法浸出氧化锌矿。结果表明,在矿石粒度为0.1～10mm、双柱串联操作、第一柱中填料2 629g、第二柱填料1 314g、总氨浓度7.5mol/L、NH4Cl/NH3=2∶1、浸出液循环喷淋30d条件下,锌浸出率达到92.19%,浸出液中锌离子浓度达到54.38g/L。与瓶浸结果相比,柱浸工艺锌浸出率提高约4个百分点,浸出液中Zn2+浓度提高约11g/L。     

锌的络合物浸取与电解研究现状

与传统的酸法炼锌工艺相比,锌的络合物浸取与电解锌工艺因具有突出的优点(工艺流程短、电能消耗低、清洁无污染、生产成本低等)得到了国内外广泛的关注。本文主要介绍了在Zn(Ⅱ)-NH3-NH4Cl-H2O体系、ZnCl2-NH4Cl-H2O体系、Zn(Ⅱ)-(NH4)2SO4-H2O体系、Zn(Ⅱ)-NH3-(NH4)2CO3-H2O体系中电解锌国内外最近研究的成果。     

湿法炼锌过程溶液中镍的微分脉冲极谱法测定

在氨-氯化铵缓冲液(pH=10.0)+150g/L柠檬酸钠+2g/L丁二酮肟(DMG)底液体系中,采用微分脉冲极谱法测定湿法炼锌中间溶液中镍的浓度。结果表明:在-0.98V左右产生灵敏的微分脉冲极谱波,镍浓度在8.52×10-7～8.52×10-5 mol/L范围内与相应峰电流有良好的线性关系,检测限为1.7×10-7 mol/L。该方法成功用于湿法炼锌中上清液、一段净化后液、二段净化后液、电积新液、电积废液中镍的测定,RSD分别小于等于0.43%、1.33%、1.92%、2.87%、4.87%,加标回收率为98.4%～102.2%,方法灵敏、简单、快速。     

络合物吸附波JP303极谱法快速测定锌冶炼中间控制溶液中的镍量

文章探讨了镍与丁二酮肟（DMG）在氨-氯化铵底液中形成的极谱络合物吸附波,建立了快速测定湿法炼锌溶液中微量镍的新方法。丁二酮肟（DMG）-Ni（11）在-1．03V左右形成灵敏的络合物吸附波,镍浓度在5．1×10^-9～5．1×10^-7mol／L时,与相应峰电流有良好的线性关系。检出限为3．0×10^-7moL／L。该法已成功用于锌浸出液、电解新液、废液中镍的测定,样品平行分析相对标准偏差分别小于2．50％、2．77％、2．35％,加标回收率：98．75％～101．5％。     

NH3-NH4HCO3-H2O体系浸出钢铁厂含锌烟灰

研究了在NH3-NH4CO3-H2O体系下,以钢铁厂含锌烟灰为原料,影响锌浸出的因素.实验表明:影响锌浸出率的主要因素为氨浓度和浸出时间;较优的工艺条件是总氨浓度9.0 mol/L、浸出温度40℃、浸出液初始pH值11.0～11.5、搅拌速度400r/min、液固比4:1、浸出时间1 h.     

微分吸附计时电位法测定矿石中微量铟

提出了一种测定微量铟的微分吸附计时电位法。以悬汞电极为工作电极 ,在 0.0 1mol/LHAc -NaAc,5× 10 - 7mol/L芦丁底液中 ,测定铟的线性范围为 1× 10 - 1 0 ～ 1× 10 - 7mol/L ,检出限为 5× 10 - 1 1 mol/L。探讨了影响方法灵敏度的主要因素 ,研究了电极过程。本法用于矿石中微量铟的测定 ,得到满意的结果     

示波极谱法测定锌电解液中微量铅

湿法炼锌过程中 ,锌电解液中微量铅影响电解锌的质量[1 ] ,分析其中的铅含量 ,以便加以控制和调节 ,确保电解锌产品质量。铅的测定主要有EDTA滴定法[2 ] ,但只适于高含量铅的测定 ,以KCl为底液示波极谱法可测定 1× 1 0 - 3 mol/L铅含量[3] ,但尚少见示波极谱法测定锌电解液中微量铅的报道。本法以HCl-NaCl-抗坏血酸为底液 ,示波极谱法测定锌电解液中微量铅 ,操作简便、快速 ,分析结果满意。1　实验部分1 1　仪器和试剂JP 2型示波极谱仪 (成都仪器厂 ) ;三电极系统。铅标准溶液 :0 1mg/mL ,称取 0 1 60 g硝酸铅 ,用 1 0mL硝酸 ( 1 …     

氯化钠-硫氰酸铵-十二烷基二甲基苄基氯化铵体系浮选分离测定锌(Ⅱ)

研究了氯化钠-硫氰酸铵-十二烷基二甲基苄基氯化铵体系浮选分离锌(Ⅱ)的行为及其与常见离子分离的条件。结果表明,当固体NaCl用量为1.0 g,0.1 mol/L硫氰酸铵和0.001mol/L十二烷基二甲基苄基氯化铵溶液的用量均为3.0 mL时,实现了Zn2+与Al3+,Fe2+,Mn2+,Ni2+,Co2+等离子的定量分离,据此建立了浮选分离测定锌(Ⅱ)的方法。该方法对合成水样中微量锌(Ⅱ)进行了定量浮选分离,浮选率为99.2%~100%。对电镀废水中的微量锌(Ⅱ)进行测定,结果与原子吸收光谱法相符,样品     

示波催化极谱法测定高纯铅中痕量镍

在 8.6× 1 0 -5 mol/L丁二酮肟— 0.4mol/L氯化铵— 3mol/L亚硝酸钠底液介质中 ,溶液的 pH 8.2左右 ,镍具有极灵敏的催化波 ,波形良好稳定。本法采用硫酸使铅生成硫酸铅沉淀分离主体铅 ,用示波极谱法测定。镍浓度在 1× 1 0 -2 ～ 1.2× 1 0 -1μg/mL范围内与峰电流呈线性关系。镍的加标回收率在 90.5%～ 1 1 4%。测定含量为 0.0 0 0 2 1 %的试样 ,相对标准偏差为 6 9%。本法具备选择性好、灵敏度高、准确度好的特点 ,适用于高纯铅中     

锌氨络离子阴极还原机理的研究

在ZnCl2-NH4Cl-H2O溶液体系中，用线性电位扫描法研究了锌氨络离子的阴极过程。在锌氨络合物浓度恒定的条件下，通过实验获得了平衡电位和交换电流密度与游离铵根离子浓度间的关系，据此确定了在高氯化铵浓度的条件下，溶液中主要形成四配位络合离子[Zn(NH3)4]^2 ,而直接在阴极上放电的络离子则为[Zn(NH3)2]^2 。     

示波极谱法测定电炉炼锌炉渣中铁和锌

根据电炉炼锌生产工艺需要 ,拟定了柠檬酸钠 -氯化铵 -氨底液示波极谱法测定炉渣中锌和铁。此法快速、准确     

NH_3-NH_4Cl-H_2O体系锌浸出液脱锑研究

采用胶体共沉淀法脱除NH3-NH4Cl-H2O体系下氧化锌矿浸出液中的锑。结果表明,在氯化亚铁用量2g/L、双氧水用量1.2ml/L、常温搅拌40min的条件下,浸出液中锑脱除率达到95%,锑浓度从7.4mg/L降低到0.3mg/L,可以满足电积要求。     

酸性媒蓝紫-微分吸附计时电位法测定合金钢中微量钙

采用4-羟基-3-(2-羟基萘偶氮)苯磺酸钠(酸性媒蓝紫,缩写为SVRS)-微分吸附计时电位法(DACOP)测定合金钢中微量钙。在0.2 mol/L NH4Cl-NH3.H2O-8×10-4mol/LSVRS(pH 8.0)底液中,Ca-SVRS络合物在-0.9 V电位处产生灵敏还原峰,峰高的增量与钙浓度成正比。用于钙的定量分析,线性范围为1×10-7~1.5×10-5mol/L,相对标准偏差为1.9%(n=10),检出限为5.0×10-8mol/L。对实际合金钢样品中钙进行分析,并与ICP-AES法进行     

离子交换分离富集极谱法连续测定金、铂、铱、铑、钌

研究了在同一份试液中极谱法连续测定Au、Pt、Ir、Rh、Ru的体系。首先在1mol/L的氢氧化钠溶液中,于原点电位-0.20V处扫描作Au的峰电流-质量浓度曲线;然后,改变溶液pH值,在0.75mol/L硫酸-1.5%氯化铵-1.5×10-3mol/L六次甲基四胺-0.003%硫酸肼体系中,于原点电位-0.78V处扫描作Pt、Ir、Rh的峰电流-质量浓度曲线;最后,加入2.25mol/L硫酸-4%氯化铵-2.5×10-4mol/L硫脲测定Ru。在选定的实验条件下得到令人满意的分析结果,线性范围分别为:0.1～1000μg/mL(Au);8×10-5～6.4×10-3μg/mL(Pt、Ir);1.6×10-5～1.28×10-3μg/mL(Rh);1.14×10-4～3.42×10-3μg/mL(Ru)。实际样品通过阴离子交换树脂分离富集后进行分析,回收率在93%～106%之间。     

Mg(Ⅱ)-NH_3-NH_4Cl-H_2O体系中Mg(Ⅱ)配合平衡热力学

用双平衡法研究了Mg(Ⅱ)-NH_3-NH_4Cl-H_2O体系中Mg(Ⅱ)配合平衡热力学,得出氨水浓度和氯化铵浓度在0～5 mol/L范围内变化时体系中各物种的平衡浓度,绘制了热力学平衡图,揭示了镁在该体系中的溶解规律。该体系存在着镁的高溶解度区域,镁的溶解度随着氯化铵浓度增加而增加,最高可达1.07mol/L;而在纯氨水中,镁离子浓度不随氨水浓度变化,始终接近0;向体系中添加氯化铵并保持其浓度不变,镁离子浓度随着氨水浓度的升高先略有降低而后逐渐升高,呈现一个浅碟型,在氨水浓度为2.5mol/L附近出现最低点。     

锌(Ⅱ)-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚-亚硝酸钠三元络合物在碳糊电极上的电化学行为及应用

研究了锌(Ⅱ)-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚-亚硝酸钠[Zn(Ⅱ)-5-Br-PADAP-NaNO₂]三元络合物在碳糊电极(CPE)上的电化学行为,并建立了测定痕量锌的方波伏安法(SWV)。实验表明:在pH 5.4的六次甲基四胺-盐酸缓冲溶液中,当5-Br-PADAP浓度为3.0×10^-5 mol/L,NaNO₂浓度为5.0×10^-5 mol/L,振幅为0.025 V,频率60 Hz时, 于－0.40 V(vs.SCE)富集45 s后,以100 mV/s的扫速在-0.40～0.60 V 区间内用SWV进行扫描,Zn(Ⅱ)-5-Br-PADAP-NaNO₂络合物在0.292 V(vs.SCE)有一灵敏的吸附氧化峰。锌浓度在5.0×10^-9～5.0×10^-6 mol/L范围内与络合物的峰电流I_p呈现良好的线性关系,线性相关系数为0.998 9,检出限为1.7×10^-9 mol/L。方法用于环境水和管网水中痕量锌含量的测定,测得结果与双硫腙光度法测定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.9%~2.5%,回收率在97%~105%之间。     

白钨矿中微量铍的极谱测定

对白钨矿中微量铍的极谱测定进行了探讨。选择在碱性介质中分离铁等氢氧化物沉淀,避免了酸性溶液中析出大量硅酸及钨酸沉淀吸附微量铍。在0.5 mol/L NH4Cl-0.8 mol/LNH4OH-40 g/L EDTA-0.02 g/L铍试剂Ⅲ底液中,铍与铍试剂Ⅲ的络合物在-0.78 V(vs.SCE)有一灵敏的络合吸附波,铍的浓度在4×10-7~2.8×10-5mol/L时,与峰电流有良好的线性关系,该法已用于测定白钨矿中微量铍。     

Zn(Ⅱ)-NH4·HCO3-NH3-H2O体系雾化干燥机理研究

以Zn(Ⅱ)-NH4·HCO3-NH3-H2O溶液为原料,通过雾化干燥、煅烧获得超细氧化锌.试验表明,雾化溶液中游离氨浓度对干燥过程的固体形貌影响较大,随着溶液中游离氨浓度的降低,干燥产物由针状颗粒按照针状颗粒与球形颗粒混合物、球形颗粒顺序演变.对干燥机理进行分析,干燥过程按照氨与水的挥发、前躯体析出、水分蒸发及前躯体分解四个环节依次进行.NH3分子在干燥过程中,先后起Zn2+配体、传递 Zn2+及控制Zn的析出方向等作用.液滴与热空气接触后,雾滴与热空气基本保持同步运动,干燥产品基本为碱式碳酸锌.     

从铅锌废渣中氨浸锌试验研究

研究了采用氨浸法从铅锌废渣中回收锌,以及用溶剂蒸发法制备碱式碳酸锌,考察了浸出温度、浸出时间、总氨浓度和液固体积质量比对锌浸出率的影响。结果表明:影响锌浸出率的因素排序为液固体积质量比浸出时间浸出温度总氨浓度;在浸出温度30℃、浸出时间2 h、总氨浓度4 mol/L、液固体积质量比7 mL/g适宜条件下,锌浸出率为81.99%;所制备的碱式碳酸锌为无定形状态,化学式为Zn_5(CO_3)_2(OH)_6·2H_2O。