红薯叶黄酮分离纯化工艺及抗氧化性研究

本实验以红薯叶为原料,研究了黄酮类化合物分离纯化工艺,并研究了粗提物与纯化产物对羟基自由基、1,1- 二苯基-2- 苦基肼自由基(OPPH·)的清除作用。结果表明,红薯叶黄酮最佳提取工艺为60% 乙醇水溶液90℃回流提取60min,料液比1:40,粗提物中总黄酮含量为101.3mg/g。提取液用HPD500 大孔树脂进行纯化效果好,最佳纯化工艺为：吸附条件：上样原料液黄酮含量1.8mg/ml,pH3 上样流速为3BV/h;洗脱条件：50% 乙醇、流速3BV/h,流量4BV,在此条件下,纯化产品黄酮含量为488.7mg/g;粗提物与纯化产物均具有对自由基的清除作用,是一种有效的天然抗氧化剂新资源。     

调味香料排草中黄酮的提取条件优化及抗氧化活性的研究

采用超声波辅助提取法从调味香料排草中提取黄酮类化合物,并采用大孔树脂对黄酮粗品进行纯化,研究了其抗氧化活性。排草黄酮的最佳提取条件为:提取时间80min、温度50℃、乙醇浓度50%、料液比1∶40,在此条件下排草黄酮的得率为3.16%。最佳纯化条件为:HPD-100大孔树脂,上样液pH为4,上样流速为1.5BV/h,洗脱剂乙醇浓度为80%,洗脱流速为1.5BV/h。经纯化后排草黄酮的纯度由原来的24.8%提高到68.1%。排草黄酮显示了较强的清除DPPH自由基和抗氧化能力,但略低于维生素C,其IC50值为36.25μg/mL。     

孜然总黄酮的提取和纯化的工艺研究

研究了微波提取孜然黄酮的最佳工艺,大孔树脂富集、纯化总黄酮的工艺条件与参数。结果表明孜然黄酮的最佳提取工艺是微波功率250W、微波提取时间60min、乙醇用量250mL,最高提取率为3.884%;采用D-160型大孔树脂对孜然黄酮进行纯化,纯化条件为:上样液(3.877mg/mL)体积与大孔树脂质量之比为4∶1(mL/g),静态吸附1h,300mL80%乙醇溶液1BV/h流速洗脱,分离产物中的总黄酮含量67.88%。采用此法可较好地富集、纯化孜然总黄酮。     

甘蔗叶黄酮分离纯化工艺及生理活性研究

实验以甘蔗叶为原料,研究黄酮类化合物分离纯化工艺,并研究甘蔗叶黄酮对羟自由基(·OH)、超氧自由基(O2-·)和亚硝酸盐(NO2-)的清除能力。结果表明,利用超声波辅助提取,甘蔗叶黄酮最佳提取工艺为乙醇浓度80%,提取温度60℃,超声提取时间60min,料液比1∶40,超声波功率为104W,该工艺制备得到的甘蔗叶黄酮提取量为22.13mg/g。甘蔗叶黄酮粗提物对自由基和亚硝酸盐均具有较强的清除作用。采用AB-8大孔树脂进行纯化,纯化条件为上样浓度1.9mg/mL,上样流速1mL/min,流量为3BV的70%乙醇洗脱。     

白苏叶黄酮的微波辅助提取及其纯化的研究

目的:研究白苏叶黄酮的微波提取与纯化工艺。方法:通过响应面设计和单因素实验法确定白苏叶黄酮的最佳提取条件;采用AB-8大孔树脂和制备色谱两种方式纯化白苏叶黄酮。结果:最佳提取条件为:乙醇体积分数63%、液料比41∶1(m L/g)、微波温度72℃、微波起始功率500 W和提取时间7 min,此条件下的黄酮提取得率为7.81%。最佳大孔树脂纯化条件为:吸附流速2 BV/h、样品液的p H为2、洗脱液乙醇体积分数为70%、洗脱流速3 BV/h,纯化后的总黄酮纯度由21.24%提高到53.10%。制备色谱可将白苏叶黄酮成分粗分为2个组分。结论:响应面法优化白苏叶黄酮提取工艺,方便有效,大孔树脂和制备色谱用于纯化白苏叶黄酮具有可行性。     

微波协同萃取及纯化荷叶黄酮的初步研究

本文研究了无水乙醇、乙醇水溶液及乙醇水溶液结合微波照射浸提荷叶黄酮和采用大孔吸附树脂分离纯化荷叶黄酮提取液.实验结果表明:以60%乙醇水溶液作提取剂,固液比1:30、微波照射1.5min、浸提2.5h,荷叶黄酮浸出最多;荷叶黄酮浓度≤25g/l,提取液在4.7BV/h流速下过大孔吸附树脂柱,再用4.5BV/h流速的丙酮洗脱,荷叶黄酮得到较好分离纯化.     

大孔树脂纯化银杏叶黄酮的研究

以脱脂银杏叶粉为原料,采用70%乙醇浸提法提取银杏叶黄酮,研究大孔树脂纯化银杏叶黄酮的工艺条件。以吸附率和解吸率为指标,考察了AB-8、D101、HPD-100 3种大孔树脂对银杏叶黄酮的吸附解吸性能,筛选出适合银杏叶黄酮分离纯化的树脂为AB-8型大孔树脂。结合静态与动态吸附解吸试验,得出AB-8大孔树脂分离纯化银杏叶黄酮的最佳工艺：将银杏叶黄酮提取原液稀释1.5倍（浓度为0.94 mg/mL）、调pH至4.85作为上样液,以1.5 BV/h的流速上样吸附,上样量200 mL,之后采用pH 4.95的80%乙醇作为洗脱剂,以2~2.5 BV/h的流速进行洗脱,洗脱剂用量约50 mL。在此纯化条件下所得银杏叶黄酮含量为26.16%,较纯化前提高了3.2倍。该纯化工艺条件科学合理,可有效用于银杏叶黄酮的分离富集,提高银杏叶提取物中的黄酮含量。     

大孔树脂纯化乌饭树叶黄酮工艺研究

为了对乌饭树叶黄酮进行纯化,通过动态吸附与解吸试验,探讨上样体积、上样浓度、上样流速、洗脱剂、洗脱流速以及洗脱体积对乌饭树叶黄酮吸附及解吸效果的影响,然后利用蛋白质和多糖的脱除率以及HPLC谱图对纯化效果进行评价。结果表明:NKA-II树脂具有较高的吸附率、解吸率以及较短的吸附时间,确定NKA-II树脂作为乌饭树叶黄酮纯化的柱填料,大孔树脂NKA-II纯化乌饭树叶黄酮最佳工艺条件为:上样体积2.0BV(柱体积),上样浓度0.75mg/mL,上样流速1 mL/min,洗脱剂为50%(体积分数)的乙醇,洗脱流速1.0 mL/min,洗脱体积3BV。在该纯化工艺条件下,HPLC表明纯化后乌饭树叶黄酮纯度明显提高,蛋白质脱除率达76.32%,多糖脱除率达65.45%,黄酮纯度达48.92%。     

板栗花粉雌二醇提取及分离纯化工艺研究

对板栗花粉雌二醇提取条件进行优化,雌二醇的最佳提取条件为:提取温度70℃、提取时间2.5h、乙醇浓度80%、液固比10:1(V/V),用HPLC定量雌二醇的含量为9.72μg/g。AB-8大孔树脂柱层析分离纯化雌二醇,薄板层析和HPLC表征分离纯化情况,其理想分离纯化体系为:洗脱液60%乙醇4BV、丙酮4BV依次洗脱。     

高良姜残渣黄酮的分离纯化及其抗氧化活性

本研究以提取挥发油后的高良姜残渣为原料提取黄酮,采用7种大孔树脂进行静态吸附和解吸试验,筛选出最佳分离纯化树脂,再通过柱层析的动态吸附和洗脱试验,优化出分离纯化条件,并测定纯化前后的黄酮纯度和抗氧化活性。结果表明,XDA-6树脂最适合分离纯化高良姜黄酮,最佳纯化条件为上样流速2 BV/h,上样液浓度2 mg/mL,上样液体积31.6 BV,洗脱液为70%(v/v)乙醇,洗脱液流速2.5 mL/min,洗脱液用量3.1 BV,在此条件下,黄酮的纯度由43.55%±0.15%提高到85.42%±0.64%;纯化后的高良姜黄酮对DPPH与超氧阴离子自由基的清除率和还原能力均有所提升,清除DPPH和超氧阴离子的IC₅₀值分别由纯化前的0.014、0.222 mg/mL降低到纯化后的0.012、0.186 mg/mL。     

大孔吸附树脂法纯化苦豆子渣总黄酮工艺的研究

目的:考察5种大孔吸附树脂对苦豆子渣总黄酮的吸附分离性能。方法:以黄酮吸附量、解吸量为考察指标,采用静态和动态吸附分离法确定适合的大孔吸附树脂和纯化工艺条件。结果:AB-8型大孔吸附树脂对苦豆子渣总黄酮有良好的吸附分离性能,其最佳工艺为:最佳上样量为0.864mg/mL(树脂)、上样液流速为2BV/h、解吸液为95%乙醇、解吸液用量为4BV、解吸附流速为2BV/h。结论:AB-8可较好的吸附分离苦豆子渣总黄酮,纯化后黄酮纯度提高1倍以上。     

大孔树脂富集纯化胡芦巴种子总黄酮

通过比较11种大孔吸附树脂对胡芦巴黄酮类化合物的静态吸附与解吸性能,筛选出DM130型大孔吸附树脂用于分离纯化胡芦巴种子中的黄酮类化合物。采用单因素方法分析该树脂富集纯化胡芦巴总黄酮的适宜工艺条件,确定优化的工艺条件为:上样量为3.64 mg黄酮/g树脂,上样液pH值5.0,吸附时间2 h,体积分数70%乙醇洗脱,洗脱速率2 mL/min,洗脱体积为150 mL,总黄酮回收率为85.05%,提取物中黄酮含量由7.8%提高到26.5%。     

马兰头总黄酮的大孔树脂纯化工艺优化

目的利用大孔树脂来纯化马兰头中粗黄酮,并确定纯化黄酮的最佳工艺。方法以黄酮回收率为指标,在单因素实验的基础上运用Box-Behnken响应面法(response surface methodology,RSM)设计三因素三水平实验以获得最佳纯化条件。结果 HPD-600大孔吸附树脂纯化马兰头粗提液的最佳工艺条件为:上样浓度0.93 mg/mL、上样pH为3.00、洗脱剂体积分数为84.17%、吸附速率1 BV/h,洗脱速率1 BV/h,此条件下马兰头总黄酮的质量分数由纯化前的4.11%提高到纯化后的50.80%。结论利用HPD-600型大孔树脂可以较好地纯化马兰头中的总黄酮。     

甜茶叶中总黄酮大孔树脂纯化工艺及抗氧化活性研究

在12种大孔树脂静态吸附和解吸、静态吸附动力学基础上,研究上样液、洗脱剂乙醇浓度对较优大孔树脂动态吸附和解吸率的影响,并以维生素C和芦丁为对照,对甜茶叶粗黄酮与精黄酮的清除DPPH·能力和总抗氧化能力(T-AOC)进行对比分析。结果表明,HPD-450大孔树脂为甜茶叶总黄酮分离纯化的最佳大孔树脂,其最佳纯化工艺条件为:上样液质量浓度为1.2875 mg/mL,上样量100 mL (上样量体积与树脂质量比为10:3),上样液以1.5 BV/h流速上柱,依次用2 BV水洗脱,170 mL 55%乙醇洗脱。纯化后精黄酮纯度为31.79%,回收率为90.49%。甜茶叶粗黄酮、甜茶叶精黄酮、维生素C、芦丁对DPPH·的IC₅₀值分别为0.0187、0.0202、0.0175和0.0265 mg/mL,表明甜茶叶粗黄酮比甜茶叶精黄酮具有较强的清除DPPH·能力,甜茶叶粗黄酮、精黄酮对DPPH·清除能力均低于维生素C而高于芦丁。从总抗氧化能力(T-AOC)效果评判,在0.02 mg/mL浓度组内,甜茶叶粗黄酮总抗氧化能力显著(P<0.05)大于其他;在0.03、0.04 mg/mL浓度组内,甜茶叶粗黄酮总抗氧化能力大于甜茶叶精黄酮但两者差异不显著,而两者均显著(P<0.05)大于维生素C。     

大孔树脂吸附法纯化紫薯花色苷的研究

目的研究大孔吸附树脂吸附法纯化紫薯花色苷成分。方法采用大孔吸附树脂静态和动态吸附解吸实验,结合花色苷p H示差法检测技术,分别考察了D101、AB-8、XDA-7、HPD-722、HPD-750、HPD-450、XDA-6、NKA-II、NKA9和S-8 10种吸附树脂对紫薯花色苷的吸附和洗脱性能,探讨大孔树脂柱层析纯化工艺。结果 XDA-7大孔吸附树脂对紫薯花色苷的吸附和洗脱性能较好。吸附过程中上样液浓度为450 mg/L,样液p H为4.0,上样速率为1 BV/h,树脂的饱和吸附容量为10.2 mg/g;洗脱液为60%乙醇溶液,洗脱速率为2BV/h时,洗脱解析率在94%以上,纯化效果较好。结论 XDA-7大孔吸附树脂可用于紫薯花色苷的纯化应用,该纯化分离工艺简单快速,适合紫薯类花色苷的纯化制备。     

大孔树脂对荷叶黄酮的分离纯化

荷叶富含黄酮,可加以开发利用。为了得到新的黄酮制备工艺,以荷叶为原料,采用超滤法处理荷叶乙醇浸提液,去除大分子量物质。选用HZ系列四种新型大孔吸附树脂,采用静态吸附试验对大孔吸附树脂进行筛选。以超滤液作为样品液,对筛选得到的吸附树脂,用动态吸附解吸试验选择优化了吸附解吸操作条件。结果表明,HZ-806大孔吸附树脂对荷叶黄酮的吸附性能与解吸效果最好。选定HZ-806的吸附条件为:上柱液pH4.0,上柱液浓度2.0mg/mL,上柱液体积10BV(BV为树脂柱体积)、上柱流速2BV/h。洗脱条件为:乙醇浓度60%,洗脱流速1BV/h,洗脱液体积为3.5BV。在上述优化条件下经过超滤处理过的上柱液从吸附到解吸操作荷叶黄酮总得率96.85%。荷叶黄酮含量从27.06%提高到61.91%,其中占总黄酮的91.98%洗脱组分,纯度达到81.58%;HPLC检测表明荷叶黄酮中芦丁上柱前后含量从7.03%提高到27.93%。说明该工艺是获取荷叶黄酮有效精制、分离方法。     

大孔吸附树脂纯化枸杞总黄酮的研究

研究大孔吸附树脂纯化柴达木枸杞总黄酮的工艺条件及参数。通过比较11种大孔吸附树脂的静态吸附解吸性能,筛选出适合纯化柴达木枸杞总黄酮的树脂类型;并进行动态吸附解吸实验,利用单因素和响应面法优化大孔吸附树脂纯化柴达木枸杞总黄酮的工艺条件。结果表明,HPD400型大孔吸附树脂的纯化效果最佳,最佳纯化工艺条件:以16.0mLpH为4.0的柴达木枸杞总黄酮粗提液上柱,流速1.0mL/min;充分吸附后用3BV去离子水洗柱,然后用23.0mL80%乙醇溶液以流速1.0mL/min进行解吸。此工艺的平均回收率为89.92%;经HPD400树脂纯化后提取物中总黄酮含量从10.80%提高到27.62%。     

大孔吸附树脂分离纯化峨嵋岩白菜叶总黄酮

目的：筛选出分离纯化峨嵋岩白菜叶总黄酮的最佳大孔树脂型号及工艺条件。方法：通过静态、动态相结合的方法,以黄酮吸附率、解吸率为指标,确定最佳工艺。结果：HPD-600 型树脂具有最佳的吸附和洗脱参数,其最佳工艺为：粗提物水溶液上样总黄酮质量浓度为0.5～0.6mg/mL,上样液pH3～4,吸附流速2mL/min,最大上样量为3BV。吸附后先以3BV 水洗去杂质,再用4BV 的90% 乙醇以2mL/min 的速率进行洗脱,黄酮纯度和回收率分别达29% 和80% 以上。结论HPD-600 可较好地吸附分离峨嵋岩白菜叶总黄酮,纯化后黄酮纯度提高5倍以上,且操作简单、安全、成本低廉,有较高的应用价值。