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[目的]研究适合谷子中8种新烟碱类杀虫剂的多残留快速检测方法。[方法]试验以乙腈为提取溶剂,PSA、GCB和C18吸附剂净化,0.3%甲酸水-乙腈梯度洗脱,基质匹配标准曲线外标法定量。[结果]在0.01~2.4 mg/L水平范围内,不同基质中的新烟碱类药剂线性相关系数均大于0.991,在0.05、0.20、0.8 mg/kg添加水平下,谷米、谷糠中新烟碱类杀虫剂的平均回收率为75%~105%,RSD为1.9%~14.4%。[结论]分散固相萃取-高效液相检测方法简便、快速、准确、灵敏、节省样品和有机溶剂,可满足谷米和谷糠中8种新烟碱类杀虫剂残留检测的需要。 相似文献
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建立了一种同时测定蔬菜和水果中59种农药残留的超高效液相色谱串联质谱检测方法。样品经1%醋酸乙腈溶液提取,震荡离心后经Qu ECh ERS试剂盒净化,UPLC-MS/MS法同时定性、定量测定蔬菜和水果中59种农药残留。59种农药在5~500 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99;以5,10,50μg/kg 3个浓度水平进行添加回收实验,59种农药的平均回收率在60.5%~109.7%之间,相对标准偏差为2.6%~17.1%,方法的检出限为0.01~0.80μg/kg。方法重现性、灵敏度高、分析时间短、确证能力强,适用于蔬菜和水果中59种农药残留的同时检测。 相似文献
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[目的]目前传统农药残留前处理方法所需时间较长。以能够快速便捷的检测果蔬中的农药残留为目的。[方法]建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)采用多壁碳纳米管农药多残留同步快速前处理技术测定水果和蔬菜中16种农药残留物的分析方法。以乙腈为提取溶剂、乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,经超高效液相色谱分离,以串联质谱在采用多反应监控(MRM)模式下测定。[结果]16种农药残留物的线性关系良好,平均回收率为81.2%~97.4%,相对标准偏差为2.3%~8.5%。[结论]该方法可以作为实验室测定农药残留的分析参考方法。 相似文献
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[目的]建立一种同时测定蔬菜中7种新烟碱类农药残留量的分析方法。[方法]样品采用1%酸化乙腈提取,QuEChERS前处理方法,结合液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)进行定性定量测定。[结果]7种新烟碱类农药在0.5~20.0μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数r的范围为0.998 96~0.999 92,方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为1.0、2.0μg/kg。在韭菜、黄瓜、芹菜3种基质中,进行1、2、10μg/kg 3个水平的加标试验,平均回收率为70.6%~122.6%,相对标准偏差(RSD)为2.0%~8.8%。[结论]该方法操作简单快捷,具有较高的灵敏度、准确度和精密度,且可同时测定多种新烟碱类农药,适用于批量蔬菜样品的测定,具有较高的实际应用意义。 相似文献
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噻虫啉(Thiacloprid)—一种新的叶面施用杀虫剂 总被引:4,自引:0,他引:4
氯代烟碱类或新烟碱类杀虫剂吡虫啉是过去十年中农业上用于防治刺吸口器和一些咀嚼口器害虫最有效的农药有效成分之一。因而,德国拜耳农化公司和日本拜耳农化公司进行了广泛的研究开发合作,美国拜耳农化公司发现了这类结构的另一个杀虫剂噻虫啉。噻虫啉是一种新的对刺吸口器害虫有高效的广谱杀虫剂,根据作物、害虫及施用方式不同,其用量为48~180ga.i./hm2。5年田间试验表明,噻虫啉对梨果类水果、棉花、蔬菜和马铃薯上的重要害虫有优异的防效。除对蚜虫和粉虱有效外,它对各种甲虫(如马铃薯甲虫、苹花象甲、稻象甲)和鳞翅目害虫如苹果树… 相似文献
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高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中多效唑等5种农药的分析方法 总被引:1,自引:0,他引:1
[目的]建立蔬菜中多效唑、吡虫啉、甲霜灵、灭多威、克百威5种农药的高效液相色谱-串联质谱联用的分析方法.[方法]样品经乙腈提取后,采用HPLC-MS/MS正离子模式下选择多反应监测(MRM)扫描测定.[结果]5种农药在0.01~0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9958~0.9997.在0.05~0.5 mg/kg添加范围内,回收率在85.9%~103.8%之间,相对标准偏差为2.6%~12.1%.[结论]该方法简单、快速,结果准确,灵敏度、精密度和检测限都符合农药残留分析的要求. 相似文献
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[目的]建立西葫芦中霜霉威残留的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。[方法]样品用含2.5%甲酸的乙腈提取,QuEChERS法净化,用高效液相色谱串联质谱法分析,采用多反应离子检测模式(MRM)检测,外标法定量。[结果]霜霉威在0.0001~0.2 mg/L范围内线性响应良好,在0.01、0.1、1 mg/kg 3个添加水平下,平均回收率为91.4%~95.7%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~1.8%,方法的检出限(LOD)为8×10-5ng,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。[结论]建立样品前处理方法简单、高效、节省溶剂,残留检测方法灵敏度高、结果准确、可靠,满足农药残留分析要求。 相似文献
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建立了QuEChERS-高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定人参花中14种农药残留的分析方法。样品使用1%醋酸乙腈进行初步提取,再用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、C18和石墨化炭黑(GCB)这3种吸附剂进行净化,采用多反应监测模式(MRM)进行检测,基质外标法定量。结果表明,14种农药的浓度和样品峰面积在0.5~100μg/L范围内呈良好线性关系(R2>0.999),在3个添加水平下测得回收率在70.8%~108.7%之间,测定结果的相对标准偏差在2.06%~10.35%范围内(n=6)。该方法灵敏度高、净化效果好,可同时快速检测人参花中多种农药残留,具有良好的定性和定量检测性能。 相似文献
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建立了固相萃取(sPE)-超高效液相色谱/三重四极杆串联质谱(uPLc—MS/MS)同时测定水中14种氨基甲酸酯类杀虫剂残留的方法。过滤后的样品经C18固相萃取柱富集净化后,采用BEHC18柱,以水(0.1%甲酸)-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,采用串联质谱作为检测器进行检测。14种氨基甲酸酯类杀虫剂在相关线性范围内线性良好(r=O.9978~0.9999),回收率为70.8%-119%,相对标准偏差为2.2%~14.3%,检出限为0.1~2.5ng/L。本方法快速,灵敏度高,适用于测定水体中14种氨基甲酸酯类杀虫剂的残留。 相似文献
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液相色谱串联质谱法测定农产品中喹禾灵残留的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了利用液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)测定大豆、油菜、花生等农产品中苯氧羧酸类除草剂喹禾灵残留量的方法。对样品前处理及相关仪器测定条件进行了优化研究,样品经乙腈提取、乙酸酸化、净化后,采用高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(HPLC-ESI-MS/MS)检测分析,在多反应监测模式(MRM)下外标法定量。方法的检出限为0.01 mg/kg,在0.01~0.5mg/L范围内线性关系良好(相关系数r2〉0.999),不同浓度点的添加回收率平均在80%~104%。该方法简便、高效、准确、灵敏,各项技术指标均满足国内外有关喹禾灵残留的检测要求。 相似文献
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建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定粮谷中十二环吗啉和十三吗啉残留量的分析方法。样品经1%甲酸-乙腈超声提取、石墨化炭黑/氨基复合固相萃取柱净化、HPLC-MS/MS多反应监测模式测定、外标法定量。结果表明,十二环吗啉和十三吗啉在2.0~200.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。本方法对十二环吗啉和十三吗啉的定量限分别为2.0和5.0μg/kg,样品基质中两种目标物在3个添加水平的平均回收率为78.0%~96.0%,相对标准偏差(RSD)为3.0%~8.2%。该方法简单、灵敏、准确、可靠,可用于粮谷中十二环吗啉和十三吗啉残留的分析。 相似文献
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8个烟碱类杀虫剂生物活性比较研究 总被引:1,自引:0,他引:1
比较吡虫啉、啶虫脒、烯啶虫胺、噻虫啉、噻虫嗪、噻虫胺、氯噻啉、呋虫胺等8个烟碱类杀虫剂的生物活性,为科学应用提供参考。采用浸渍法、浸稻苗法、浸叶碟法等对豆蚜、褐飞虱、二化螟、小菜蛾进行室内毒力测定,对活性进行分组,并进行了结构与活性关系初步分析。结果表明:烟碱类药剂对豆蚜LC50值为0.03140.3505 mg/L,对抗吡虫啉的褐飞虱LC50值为0.565 70.3505 mg/L,对抗吡虫啉的褐飞虱LC50值为0.565 749.404 6 mg/L,对二化螟LC50值为7.517649.404 6 mg/L,对二化螟LC50值为7.5176139.0369 mg/L,对小菜蛾LC50值为10.533 4139.0369 mg/L,对小菜蛾LC50值为10.533 4100 mg/L。烟碱基闭环与开环、取代杂环等结构特点对药剂活性有影响。烟碱类药剂对同翅目害虫的活性显著优于对鳞翅目害虫的活性。在实际应用中可以采取轮用策略和兼治策略推进药剂的科学合理使用,还可加强研发种子处理剂等。 相似文献