水溶性配体三-(间磺酸钠基三苯基)膦的合成工艺研究

以硫酸为溶剂，新蒸三氧化硫为磺化剂，研究了三氧化硫浓度对由三苯基膦(TPP)合成三—(间磺酸钠基三苯基)膦(TPPTS)反应的影响；采用IR光谱技术确定磺化反应终点，利用质子保护原理改进了稀释方法，详细分析了后处理过程中TPPTS的损失。其最佳反应条件是：m(SO3)：m(TPP SO3 H2SO4)=1:2，n(SO3)：n(TPP)=12：1，m(H2SO4)：，m(TPP)=3：1，反应温度22℃，反应时间40h。按此工艺合成的TPPTS含两个结晶水，纯度高达95％，收率大于85％。     

磺化装置二氧化硫转化塔参数优化

参照意大利BALLESTRA公司的磺化装置SO2转化塔的设计数据,介绍了磺化工艺中SO2转化为SO3的反应过程及反应热的传递方式,通过对不同操作条件下设计参数的分析,改变转化塔的操作参数,最大限度地利用热能,以达到能量优化的目的.     

喷射反应器磺化实验研究

采用液相SO3磺化生产石油磺酸盐的过程中,因纯SO3反应活性过高、反应迅速,而现有的反应器传质效果较差,导致磺化过程中易产生过氧化、过磺化等副反应,影响产品的性能。所以需要对磺化反应器进行改进,本文主要是用喷射反应器来替代釜式反应器进行反应,反应过程中控制实验条件,改变磺化剂的加入比例得到相应的样品,用全分析、液相色谱、质谱分析、界面张力检测等分析方法对样品进行分析检测,得出喷射反应器作为磺化反应器优于车间釜式反应器。     

石油磺酸盐KPS的优化合成

克拉玛依石油磺酸盐KPS工业生产中,磺化剩余油被加工为白油,KPS＋剩余油总收率较低（73％）和剩余油质量不佳是两大生产难题。在实验室合成装置上对原料油的磺化工艺进行了优化,选定的优化工艺条件如下：磺化温度35－40℃,磺化时间5h,SO3气体质量浓度25－40g/L(以空气稀释）,沉渣时间2h,未反应油进行第二次磺化,这种二次磺化工艺使酸渣生成量大大减少,剩余油质量提高,总收率超过81％,第二次磺化产物含无机盐较多,对其原因作了分析,采用优化工艺合成的室内样品（KPS－45,KPS－59）的表面活性,乳化性能,起泡性能与工业产品KPS相当,抗盐性能略好（抗Na^ 18000mg/L;抗Ca^2 500mg/L);CMC值为0．1g/L(KPS-59),HLB值为13．9（KPS－45）。     

克拉玛依炼厂石油磺酸盐组成分析及表面活性研究

本文对新疆克拉玛依炼油厂减压二线馏分油在不同SO3磺化阶段的磺化产物—克炼石油磺酸盐样品进行了分离提纯与组成分析 ,并对其单一样品的表面及界面性能进行了评价。     

采取措施降低烷基苯磺酸装置电耗

对气体SO3作为磺化剂生产烷基苯磺酸的生产装置进行节能改造，采用较为先进的生产工艺和设备，通过系统优化设计，装置的装机容量降低为原来的一半，节电效果显著，产品质量提高了，生产成本也有了较大幅度的下降。     

石油馏分的磺化

本文就石油馏分油通过磺化反应生产磺酸盐添加剂化学反应机理、原材料性质及反应前后的变化情况,进行了较全面的论述,同时就目前实际生产中采用的两种磺化方法,即 SO_3磺化和发烟硫酸磺化,从工艺路线、操作条件、物料平衡、SO_3的制备方法及其经济性,进行了较全面的对比、论证,从而得出结论:石油馏分油采用SO_3磺化方法优于采用发烟硫酸磺化,因此在客观条件具备时,尽可能采用 SO_3磺化方法。     

磺化琥珀酸N-月桂基单酰胺二钠盐的合成与性能

在特选的烃类溶剂存在下 ,使月桂胺与顺丁烯二酸酐进行酰胺化 ,再用Na2 SO3 进行磺化制成了新型表面活性剂磺化琥珀酸N 月桂基单酰胺二钠盐 (SDAS) ,并用正交实验法对酰胺化反应条件进行了筛选。得到的最佳反应条件为 :胺酐摩尔比 1∶1.14,酰胺化反应温度 6 0℃ ,酰胺化反应时间 15min ;酐盐摩尔比 1∶1.10 ,磺化反应温度 70℃ ,磺化反应时间 2h ,目的产物收率≥ 93 %,对SDAS各项应用性能进行了测定。     

一种驱油用石油磺酸盐的制备及评价

以绥中36-1低凝环烷基减压馏分油为原料,以三氧化硫为磺化剂,用单管降膜式磺化反应器制备了一种石油磺酸盐产物。对磺化工艺条件进行了优化,在反应温度30℃、SO3与芳烃物质的量比为1.2∶1、三氧化硫体积分数为4.2%、稀释剂与原料油质量比为1.25∶1、稳定60min、老化温度40℃、老化30min的条件下,石油磺酸盐产物的收率为53.7%,产物有效物含量高,平均相对分子质量适中,具有较宽的平均相对分子质量分布,表面活性强。石油磺酸盐产物在较低浓度下,即可有效降低原油-水体系的界面张力,分别与正戊醇、碳酸钠或氯化钠复配后,界面张力可降低至10-3mN/m,适合用作三次采油用驱油表面活性剂。     

松香酸聚氧乙烯酯磺基琥珀酸单酯二钠盐的合成及性能

考察了松香酸聚氧乙烯酯磺基琥珀酸单酯二钠盐的合成工艺条件，并测定了合成产物的表面化学性能。较佳的合成工艺条件为：松香酸聚氧乙烯酯与顺酐摩尔比为1：1．05，酯化温度95℃，酯化时间3．0h；顺酐与亚硫酸钠摩尔比为1：1，磺化温度80℃，磺化时间3．5h。性能测试和应用结果表明，该产物具有良好的乳化力和分散力，对大庆黑帝庙稠油具有较好的乳化降粘效果。     

HBS重烷基苯磺酸盐驱油剂的研究

探讨了重烷基苯磺酸盐—HBS的合成工艺条件 ,并对HBS复合驱油体系与渤海稠油的界面活性和驱油效果进行了较全面的评价。研究结果表明 ,HBS适宜的合成条件为 :磺化反应温度 4 0～6 0℃ ,磺化时间 3～ 5h ,SO3气体浓度为 2 5～ 35g/L ,磺化度大于 90 %。HBS复合驱油体系的配方组成为 :0 .0 2 5 %～ 0 .4 % (ω)HBS + 0 .2 %～ 1.2 % (ω)复碱 + 0 .8% (ω)助剂A ;该体系与渤海稠油可达到 1× 10 - 3mN/m数量级的超低界面张力 ,具有很好的驱油效果 ,在水驱的基础上 ,可进一步提高原油采收率 2 0 %左右 ,且HBS原料来源广泛 ,价格低廉 ,生产工艺简单 ,具有较好的推广应用价值。     

喷雾磺化尾气处理装置的研制及应用

设计了一种喷雾磺化反应尾气处理装置,该装置能够处理粒径<1μm、比电阻≤103Ω·cm、密度<900 kg/m3的酸性尾气,碱洗后尾气中SO3含量<0.2 mg/m3,油雾去除率>95%,净化后的尾气符合国家油烟排放标准。装置成功地解决了喷雾磺化反应尾气油雾脱除率低,污染环境的问题,具有成本低、操作简单、节能环保的优势。     

新型磺化腐植酸钻井液添加剂的研究

采用一种新型磺化剂——对羟基苯磺酸钠通过一种新工艺一步合成了纳米级磺化腐植酸，其粒径为27.66nm。对其制备工艺、降黏与降滤失性、抗高温性和配伍性进行了优选和考察。优选出了最佳磺化工艺：风化煤与对羟基苯磺酸钠的质量比为1：1，反应温度为100℃，反应时间为1h。该新型磺化腐植酸降黏率可达53．5％，抗温可达150℃，并具有良好的降滤失性和配伍性，当其加量为1％时，与0．15％四甲基溴化胺的复配效果最好。采用XRD、IR、TG、TEM等测试手段对产品的结构性能进行了表征，与其它方法获得的磺化腐植酸的比较结果表明，该新型磺化腐植酸得到了更深度的磺化，其晶格化程度高，并且有磺化的特征峰出现，其综合性能更优。理论分析了该新型磺化腐植酸的降黏和降滤失机理，通过TEM表征做了进一步论证。     

长链烷基硫酸钠（CnSAS）的制备及CnSAS和 C16SAS/NP-2对原油-水体系动态界面张力的影响

 采用N,N-二甲基甲酰胺（DMF）与SO3形成的络合物磺化高碳醇（CnH2n+1OH, n=10,12,14,16,18）制备不同链长烷基硫酸盐(CnSAS) 表面活性剂，分别考察了CnSAS以及C16SAS与非离子表面活性剂NP-2复配后对原油-水体系动态界面张力的影响。结果表明，DMF与SO3形成络合物磺化高碳醇时，无大量的热释放、不产生废酸、反应速率快，CnSAS收率大于95％。在原油-水体系中加入CnSAS表面活性剂后，原油-水体系的动态界面张力降低；CnSAS的碳链越长，动态界面张力越低；在一定范围内，体系中CnSAS的浓度越高，动态界面张力越低(C16SAS除外)。C16SAS与壬基酚聚氧乙烯醚(NP-2)复配使用可产生协同效应，降低原油-水体系的动态界面张力，在C16SAS质量分数为0.13％、NP-2质量分数为0.16％时，原油-水体系的动态界面张力可达到超低值(低于10-3 mN/m)。     

石油磺酸钠的合成及性能研究

介绍了以发烟硫酸为磺化剂制备石油磺酸钠的合成方法，考察了酸油比、磺化温度、磺化时间、碱浓度、中和温度等因素，得出最佳合成工艺条件；同时在最佳实验条件下，对其有效物含量、界面张力等性能作了较为全面的研究。     

酸性尾气吸收装置

在磺化法生产白油工艺过程中,产生大量的SO_2 和 SO_3 有害气体,严重地污染环境。杭州炼油厂于1979年8月底建成一套碱吸收装置,使磺化尾气中 SO_2 和 SO_3 含量从0.4～3.0%降到0.004%以下,     

高软化点沥青制备水基钻井液处理剂的研究

以高软化点沥青为原料,采用液相磺化反应工艺,考察了磺化分散剂种类、磺化剂用量、磺化剂浓度及原料性质对磺化产物性质的影响。结果发现:随着磺化剂用量的增加,磺化产物的水溶性增加,油溶性降低;随着磺化剂浓度增加,磺化产物的水溶性增加,油溶性降低;随着原料沥青软化点升高,磺化产物的水溶性降低,油溶性增大;四氯化碳对高软化点沥青溶解性好,适合作为高软化点沥青磺化时的分散剂。在优化工艺条件下,制备的高软化点沥青钻井液处理剂能够大幅降低基浆的高温高压滤失量。     

白油的磺化法生产及磺化机理

详细讨论了磺化法生产白油的磺化机理 ,磺化过程有取代、加成、氧化等反应。同时根据化学反应动力学和热力学原理 ,探讨了磺化工艺条件。     

新型伸展型表面活性剂辛基聚氧丙烯(9)聚氧乙烯(6)硫酸酯钠/磺酸钠的合成及其性能

以异辛醇为原料合成了伸展型表面活性剂辛基聚氧丙烯(9)聚氧乙烯(6)硫酸酯钠(P9E6S),并通过对P9E6S进行亚硫酸盐磺化得到新型伸展型表面活性剂辛基聚氧丙烯(9)聚氧乙烯(6)磺酸钠(P9E6SO)。用FTIR方法表征了P9E6S和P9E6SO的结构;研究了P9E6S合成P9E6SO的适宜条件;考察了P9E6S和P9E6SO的表面活性、耐高温水解性和界面活性,并与阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)进行了对比。实验结果表明,P9E6SO适宜的合成条件为:w(P9E6S)=38.0%、n(Na2SO3)∶n(P9E6S)=4∶l、反应温度170℃、反应时间6 h,在此条件下P9E6S的磺化率为51.4%,水解率为12.4%。P9E6S和P9E6SO均具有良好的低温溶解性,乳化力为SDS的5倍以上;P9E6SO具有极好的耐高温水解性,可适用的油藏矿化度范围较宽。     

磺化烷基酚缓蚀剂的制备及其性能评价

以烷基酚和浓硫酸为原料合成磺化烷基酚,考察了原料配比、反应温度和反应时间对磺化产率的影响;采用红外光谱对产物进行了结构表征;通过旋转挂片失重法测定磺化烷基酚缓蚀剂对A3钢的缓蚀率;并借助数码相机、显微镜及EDS对缓蚀剂成膜物质进行评价。研究结果表明：合成磺化烷基酚的最佳工艺条件为烷基酚与浓硫酸摩尔比1:1.25,反应温度60 ℃,反应时间2 h,此条件下的磺化产率可达90.46%;在缓蚀剂质量浓度1 000 mg/L、腐蚀介质温度280 ℃、腐蚀介质停留时间6 h、搅拌桨转速300 r/min的条件下,磺化烷基酚缓蚀剂对A3钢的缓蚀率为93.27%;磺化烷基酚缓蚀剂能在A3钢表面形成完整致密的保护膜,在以环烷酸为主的腐蚀环境中具有良好的防护作用。