新型咪唑啉缓蚀剂的合成及性能评价

以油酸和二乙烯三胺为原料，硫酸二甲酯为季铵化试剂，二甲苯为携水剂，合成了一种新型咪唑啉缓蚀剂。考察了合成条件对目标产物缓蚀性能的影响，确定了该缓蚀剂的最佳合成条件：油酸和二乙烯三胺摩尔比1：1．2，第一步反应温度220℃、反应时间8h；第一步反应中间体与硫酸二甲酯摩尔比1：1．5，第二步反应温度50℃、反应时间3h。利用静态挂片失重法，测定了该缓蚀剂及其与无水亚硫酸钠复配体系在人工模拟盐水中对A3钢的缓蚀效果，并评价了该缓蚀剂的各项性能。结果表明，该缓蚀剂稳定性高、乳化倾向小、溶解分散性好、能有效阻止盐水介质中的腐蚀，与无水亚硫酸钠的复配体系对A3钢具有较强的缓蚀能力。     

曼尼希碱季铵盐缓蚀剂的合成及其缓蚀性能评价

以苯乙酮、醛、硫脲等为原料合成曼尼希碱,曼尼希碱再与氯化苄进行季铵化反应,合成了曼尼希碱季铵盐缓蚀剂.通过正交试验确定了季铵化反应最佳条件,即曼尼希碱与氯化苄摩尔比1.5,反应温度50℃,反应时间2h.考察了缓蚀剂用量、腐蚀介质盐酸含量及腐蚀温度对曼尼希碱季铵盐缓蚀剂缓蚀性能的影响.结果表明,在缓蚀剂用量1.0％,腐蚀介质盐酸含量15％、腐蚀温度40℃,腐蚀时间4h及常压条件下,N80钢片的腐蚀速率为0.9 904 g/m2·h,表明曼尼希碱季铵盐缓蚀剂具有优异的缓蚀性能.     

新型环烷酸腐蚀缓蚀剂的合成及缓蚀性能研究

以十二烯基琥珀酸酐缩合而成的螺双内酯化合物和长链脂肪胺（摩尔比为1：2）为原料，在反应温度80℃左右，反应时间为2h的工艺条件下，合成了一种新型抗环烷酸腐蚀的缓蚀剂。静态挂片法实验研究结果表明，采用标准A3碳钢挂片，以蒸馏常二线油为反应介质（酸度314．86mgKOH／100mL），加入缓蚀剂100tzg／g，在270℃的高温，反应时间为24h的条件下，缓蚀剂的缓蚀效率最高可达88．55％，表明此缓蚀剂具有较好的缓蚀效果，适用于以环烷酸为主的腐蚀环境的腐蚀防护。     

高温环烷酸缓蚀剂的合成

以正壬醇、五硫化二磷为原料合成硫醇基硫代磷酸壬酯高温缓蚀剂并对其缓蚀性能进行评价。考察了原料摩尔比、反应温度、反应时间等因素对合成反应的影响，并通过实验确定了最佳反应条件：正壬醇与五硫化二磷原料摩尔比2：1，反应温度180℃，反应时间7h。缓蚀评价实验结果表明，在此条件下合成的硫代磷酸酯缓蚀剂，加入量为1000mg／L时，在实验温度280℃，实验时间48h的条件下，缓蚀率可达97．2％。     

2-氨乙基十七烯基咪唑啉缓蚀性能评价

实验以二乙烯三胺和油酸为原料,经升温脱水合成咪唑啉缓蚀剂。以正交试验法和静态失重法研究了以油酸和二乙烯三胺为反应物、二甲苯为携水剂合成咪唑啉缓蚀剂时在模拟采出水中其反应物配比、合成温度、合成反应时间对咪唑啉缓蚀剂缓蚀性能的影响。经红外光谱、咪唑啉缓蚀性能实验表明,其最佳合成反应条件为:n(油酸):n(二乙烯三胺)=1.0:1.0、合成温度为170℃,反应时间为8 h,此时缓蚀效率最佳达95%;实验室评价结果表明:该种缓蚀剂的最佳使用温度为50℃,当质量浓度为250 mg/L时缓蚀率可达96%;腐蚀试片腐蚀形貌分析可知,该种缓蚀剂能抑制点蚀;通过添加不同浓度缓蚀剂电化学曲线实验表明,该种缓蚀剂为混合型缓蚀剂。     

曼尼希碱类缓蚀剂的合成与性能研究

以甲醛、酮、有机胺为原料,在50~100℃反应合成了曼尼希碱缓蚀剂,并研究了反应物摩尔比、反应温度、反应时间和反应体系的p H值等因素对反应产物缓蚀性能的影响。对曼尼希碱缓蚀剂的合成工艺条件进行优化,总结了最佳合成工艺条件:反应温度100℃,胺和酮摩尔比为1.5,醛和酮为1.0,反应液p H值为3,反应时间6 h,此条件合成的缓蚀剂在质量分数为15%HCl体系中腐蚀速率最小;把2%缓蚀剂加入到温度为90℃,质量分数为15%的盐酸体系中,钢片的腐蚀速率降为2.01 g/(m2·h),说明缓蚀剂TS-3具有较好的抗高温性。根据其极化曲线说明该缓蚀剂是以抑制阳极过程为主的混合控制型缓蚀剂。     

油酸咪唑啉缓蚀剂合成条件的优选设计

以油酸和二乙烯三胺为原料合成了油酸咪唑啉,考察了原料配比、反应温度、反应时间以及催化剂对油酸咪唑啉缓蚀剂缓蚀性能的影响。确定最佳合成条件为：油酸和二乙烯三胺摩尔比为1：1．2,反应温度为180℃,反应时间为8h,催化剂为活性氧化铝,合成的油酸咪唑啉产品的缓蚀率达到89．3％。     

吡啶季铵盐型中高温酸化缓蚀剂的合成与性能评价

以2-氨基吡啶和氯化苄为原料合成一种吡啶季铵盐,通过正交实验得到最佳合成条件:物料配比为1:4、反应温度为100℃、反应时间为8 h,反应p H值为8.5。最佳条件下合成的吡啶季铵盐与丙炔醇、无水乙醇、甲酸、肉桂醛等进行复配,得到吡啶季铵盐型系列中高温酸化缓蚀剂。缓蚀剂缓蚀性能评价实验结果:20%盐酸介质中,90℃下,HS-1缓蚀剂用量为0.4%时钢片腐蚀速率仅为2.359 g/(m~2·h);20%盐酸介质中,120℃下,HS-120缓蚀剂用量为1.5%时钢片腐蚀速率仅为20.156 g/(m~2·h);20%盐酸介质中,140℃下,HS-140缓蚀剂用量为3%时钢片腐蚀速率仅为33.658 g/(m~2·h);20%盐酸介质中,160℃下,HS-160缓蚀剂用量为4%时钢片腐蚀速率为63.332 g/(m~2·h)。实验结果表明研制的吡啶季铵盐型中高温系列缓蚀剂具有良好的缓蚀效果。     

曼尼希碱型盐酸酸化缓蚀剂的合成与性能评价

以苄胺、苯乙酮、甲醛为原料合成了一种曼尼希碱,通过正交实验得到最佳合成条件：苯乙酮、甲醛、苄胺物质的量比1：1．5：1．5,反应时间10h,反应体系pH值2—3,反应温度90℃。最佳条件下合成的曼尼希碱与增效剂丙炔醇、碘化钾以质量比1：0．2：0．5复配,得到曼尼希碱型盐酸酸化缓蚀剂。缓蚀性能考察实验结果表明,研制的曼尼希碱型盐酸酸化缓蚀剂具有良好的缓蚀效果。在15％的盐酸介质中,90℃下,缓蚀剂用量为1．O％时,钢片腐蚀速率仅为2．987g／（m^2·h）;当温度升高到150℃时,增加缓蚀剂用量到1．5％,腐蚀速率仅为3．646g/（^2·h）;含量低于20％的盐酸介质中,缓蚀剂用量为1．0％时,腐蚀速率低于4g/（m^2·h）。采用红外光谱对合成产物进行了表征。     

曼尼希碱的缓蚀行为和缓蚀机理

以酮类、甲醛和有机胺为原料合成了曼尼希碱 ,用失重法评价了产物在 1 5%盐酸中对 A3钢片的缓蚀性能。研究表明 ,曼尼希碱与铁原子 (离子 )络合吸附成膜 ,通过覆盖效应起到缓蚀作用。在介质温度为 90℃ ,腐蚀时间 4 h,缓蚀剂加量 1 %的腐蚀试验中 ,用苯乙酮合成产物的缓蚀效果优于用丙酮合成的产物 ,以环己胺、苄胺和乙二胺与苯乙酮合成产物的缓蚀效果最佳 ,腐蚀速度小于 3 .0 g/m2 · h     

水溶性咪唑啉季铵盐型缓蚀剂的合成及性能评价

以酸值(KOH)为190 mg/g的环烷酸为原料与多亚乙基多胺反应合成了环烷基咪唑啉中间体,再用硫酸二乙酯对该中间体进行季铵化,制得了水溶性的环烷基咪唑啉季铵盐缓蚀剂。较佳合成条件为：第一步,环烷酸/二乙烯三胺(摩尔比)=1：(1.2～1.4),催化剂H_3BO_3用量为环烷酸用量的0.3%～0.5%,室温～240℃阶梯升温方式；第二步,中间体/硫酸二乙酯(摩尔比)=1：(1.4～1.6),以异丙醇为溶剂,反应温度50℃,反应时间2 h。用失重法测出在1.000 g/L HCl+1.000 g/L H_2S腐蚀介质中对A3钢的缓蚀率大于85%。     

新型苄叉丙酮曼尼希碱缓蚀剂的合成及其缓蚀性能研究

以苄叉丙酮、苯甲醛、氨基硫脲为原料合成曼尼希碱缓蚀剂,采用静态失重法、极化曲线法、电化学阻抗谱法(EIS)等方法研究了其在盐酸介质中对N80钢的缓蚀行为。结果表明:在60℃、10%HCl溶液中加入1%缓蚀剂,N80钢的腐蚀速率为0.7471 g/(m²·h);极化曲线表明该缓蚀剂为混合型缓蚀剂;缓蚀剂在钢表面的吸附遵循Langmuir的吸附等温线模型;分子动力学模拟结果表明,缓蚀剂分子可以平行地吸附在金属表面,有效地将金属表面和腐蚀介质隔开,从而起到缓蚀作用。     

二乙氨基甲基苯并三氮唑缓蚀剂的合成及其性能

以甲醛（质量分数为40%）、苯并三氮唑和二乙胺为原料,经反应合成曼尼希碱缓蚀剂二乙氨基甲基苯并三氮唑（简称DMBM）。合成DMBM的优化反应条件：甲醛、二乙胺、苯并三氮唑物质的量比为3∶2∶3,反应温度为25 ℃,反应时间为0.5 h。使用红外光谱仪和核磁共振仪对合成产物进行结构表征,釆用失重法考察其在10%盐酸溶液中对碳钢的缓蚀效果,结果表明：所合成的DMBM在酸性介质中有着良好的缓蚀效果;其通过分子中的苯并三氮唑环以及胺基上带孤对电子的N原子与金属表面发生吸附而抑制金属的腐蚀。在10%盐酸溶液中加入质量分数为2%的DMBM,测得50 ℃下碳钢的腐蚀速率为0.94 mm/a,缓蚀率为93%。极化曲线测试结果表明,DMBM是以抑制阳极腐蚀反应为主的混合型缓蚀剂。     

高效缓蚀性氯化苄基喹啉衍生物制备与表征

随着油气田开发工艺的不断更新发展,酸化过程使用的酸液浓度越来越大,使用温度也越来越高,对于酸化缓蚀剂的性能提出了更高要求。研究中发现氯化苄基喹啉(BQC)在15% 盐酸中对N80钢的缓蚀能力不佳,但BQC却能在碱性条件下生成具有高效缓蚀性能的氯化苄基喹啉衍生物(BQD)。当BQD的加剂量为0.05% 时,就能使N80钢片在90℃下15% 盐酸中的腐蚀速率降至3.1 g/(m²·h),表现出了优异的缓蚀性能。用硅胶柱层析的方法分离得到了BQD并通过核磁共振¹H-NMR、¹³C-NMR、DEPT分析以及液相色谱-质谱联机等技术表征了BQD的结构。结果表明,BQD是一种稠环季铵盐类化合物,其分子式为C₃₂H₂₃N₂Cl。进一步提出了由两分子BQC经过Michael加成反应得到BQD的反应过程,并从构效关系角度对BQD的优异缓蚀性能进行了探讨。     

一种新型复配酸化缓蚀剂对N80钢缓蚀性能的影响

为了研究新型复合酸化缓蚀剂对N80钢的缓蚀效果,以喹啉和氯化苄为原料,在不同温度下合成了喹啉季铵盐,并采用静态失重法和动电位极化曲线方法考察Ca2+及Ca2++Cu+的加入对合成的喹啉季铵盐在15%HCl溶液中对N80钢缓蚀效果的影响,并通过扫描电镜分析了N80钢在15%HCl溶液中的腐蚀行为。结果表明,合成的喹啉季铵盐的缓蚀效果随着合成反应温度的升高而增强;Ca2+的加入能有效提高喹啉季铵盐在15%HCl溶液中对N80钢的缓蚀效果,但是未达到SY/T 5405—1996行业一级标准要求(腐蚀速率3 g/(m2·h));加入不同比例的Ca2++Cu+后,N80钢的腐蚀速率均小于行业一级标准要求;该复配缓蚀剂主要为混合抑制型缓蚀剂,90℃时对N80钢有较好的缓蚀效果,当温度升高到140℃时缓蚀效果并不理想,有点蚀坑出现。     

缓蚀剂CY-1的合成及其缓蚀性能的研究

以油酸、二乙烯三胺为原料,合成了一种油酸咪唑啉,用氯化苄对其进行改性得到缓蚀剂CY-1。采用失重法评价CY-1在减黏塔顶水中对20钢的缓蚀性能及其与油田水常用缓蚀剂GW1的复配效果。结果表明,在温度80 ℃、实验时间168 h时,缓蚀剂CY-1的最佳质量分数为200 μg/g,缓蚀率为74.31%;CY-1与GW1质量分数分别为100 μg/g时复配效果最佳,缓蚀率为79.86 %。     

Mannich碱及其复配体系在磷酸介质中的缓蚀性

为解决磷酸酸化过程中的腐蚀问题,通过胺甲基化反应合成一种曼尼希(Mannich)碱DS-3,采用静态挂片失重法测定了DS-3及其复配体系在磷酸介质中的缓蚀作用,用电化学方法和扫描电镜(SME)分别对M an-n ich碱体系在磷酸介质中的缓蚀机理以及N80试片腐蚀前后表面状态的变化进行了分析。结果表明,在磷酸介质中,DS-3和少量硫脲衍生物A复配可产生良好的缓蚀协同作用。90℃时,在15%磷酸中加入质量分数为0.25%的复配体系,腐蚀速率为0.82 g/(m2·h),缓蚀率大于99%;电化学分析认为,M ann ich碱DS-3及其复配体系都是以抑制阳极腐蚀过程为主的混合型缓蚀剂;SME观察,磷酸中加入DS-3复配体系后,腐蚀试片表面形成了致密、均匀的吸附膜。     

新型噻二唑酰胺类缓蚀剂的合成及其对不锈钢的缓蚀性能

以5-甲基-2-巯基-1,3,4-噻二唑、乙二醇胺为原料,合成了三种新型噻二唑酰胺类缓蚀剂,采用失重法及电化学技术测试了目标产物在酸性介质中对不锈钢试片缓蚀性能的影响。实验结果表明:在酸性介质中对不锈钢的缓蚀效率都随浓度的增加而增加,当用量达到40×106 mol/L时,其缓蚀效果达到最佳,其中C3的缓蚀效果最大,达到98%,当继续增加缓蚀剂的用量,缓蚀效果没有发生很大变化。电化学技术测试表明,加入缓蚀剂以后,在不锈钢表面生成一层缓蚀剂保护膜,阻止不锈钢表面与硫酸等腐蚀性介质的接触,其容抗弧半径增加,其自腐蚀电位最高,其腐蚀电流密度最小,为1.5μA/cm^2,表明对不锈钢保护作用最明显。     

羧甲基硫代丁二酸对高矿化度油田注水缓蚀阻垢性能的测定

以巯基乙酸和马来酸为原料合成了羧甲基硫代丁二酸(CMTSA)。考察了CMTSA对Ca~(2+)的螯合作用及CMTSA在高矿化度模拟水中的阻垢和缓蚀性能,并利用极化曲线和交流阻抗的测试考察了CMTSA的缓蚀机理。实验结果表明,CMTSA对Ca~(2+)具有螯合作用;在1MPa、80℃条件下,用量100mg/L的CMTSA在高矿化度模拟水中的阻垢率为90%;在常压、40℃条件下,用量100mg/L的CMTSA对Q235钢在模拟水中的缓蚀率为49.6%;缓蚀机理主要是CMTSA能在金属表面形成吸附膜。