2，6-（4-氯甲基苯基）苯并[1，2-d；5，4-d’]二噁唑的合成

2，6-二（4-氯甲基苯基）苯并[1，2-d；5，4-d’]二唣唑是含有两个苄基氯的双官能团芳杂环化合物，是合成聚对苯乙炔类发光材料的重要中间体。分别以对甲基苯甲酸和对氯甲基苯甲酸以及对氰基氯苄为主要原料，与4，6-二氨基间苯二酚盐酸盐进行环合反应，合成了2，6-二（4-氯甲基苯基）苯并[1，2-d；5，4-d’]二噁唑，并采用IR，^1H NMR和元素分析等分析方法对产物结构进行了确认。同时研究了各步操作对其收率与产物纯度的影响。     

2-(2′-氯苯胺基)-6-二乙基氨基荧烷的合成与性能测试

本文合成了中间体２－羧基－４′－二乙基氨基－２′－羟基二苯甲酮（１）和２－氯－４′－甲氧基二苯胺（３），由１和３反应得到产物２－（２′－氯苯胺基）－６－二乙基氨基荧烷（４），对化合物１、３和４都进行了结构结构表征，化合物４经上海感光复印纸厂的性能测试表明：其性能优良，可用于压、热敏纸的生产     

2，6-二（4-氨基苯基）苯并[1，2-d；5，4-d’]二噁唑的合成

以4，6-二氨基-1，3-苯二酚盐酸盐和对氨基苯甲酸为原料，在多聚磷酸介质中，合成2，6-二（4-氨基苯基）苯并[1，2-d；5，4-d’]二噁唑，并利用红外光谱进行结构表征．考察反应温度、反应体系中P2O5质量分数、重结晶溶剂的选择以及还原剂SnCl2用量对产率的影响，得出最佳反应条件为：在氮气保护下，脱除HCI的最佳时间是18h；多聚磷酸中ω（P2O5）=82.5％；反应的最佳温唐为200℃;重结晶试剂采用水：SnCl2用量为0.5g时的产率最高．产率大于90%。     

2,6-二(4-氯甲基苯基)苯并[1,2-d;5,4-d′]二噁唑的合成

2,6-二(4-氯甲基苯基)苯并[1,2-d;5,4-d′]二噁唑是含有两个苄基氯的双官能团芳杂环化合物,是合成聚对苯乙炔类发光材料的重要中间体。分别以对甲基苯甲酸和对氯甲基苯甲酸以及对氰基氯苄为主要原料,与4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐进行环合反应,合成了2,6-二(4-氯甲基苯基)苯并[1,2-d;5,4-d′]二噁唑,并采用IR,1H NMR和元素分析等分析方法对产物结构进行了确认。同时研究了各步操作对其收率与产物纯度的影响。     

2—（2‘—氯苯胺基）—6—二乙基氨基荧炮烷的合成与性能测试

本文合成了中间体２－羧基－４‘－二乙基氨基－２’－羟基二苯甲酮和２－氯－４－甲氧基二苯胺，由１和３反应得到产物２－（２‘－氯苯胺基）－６－二乙基氨基荧烷，对化合物１，３和４都进行了结构结构表征，化合物４经上海感光复印厂的性能测试表明，其性能优良，可用于压，热敏纸的生产。     

合成香豆素类有机电致发光材料发光体新工艺研究

研究了以氰乙酸乙酯、4-N，N-二乙基氨基水杨醛、2-氨基-4-氯苯酚为原料合成有机电致发光材料发光体3-（5’-氯-2-苯并噁唑基）-7-二乙基氨基-2H-1-苯并吡喃-2-酮的一步法新工艺，分析评估了溶剂、反应温度、催化剂种类及配比等参数对产物收率的影响．经优化，较佳的工艺条件为：氰乙酸乙酯、4-N，N-二乙基氨基水杨醛、2-氨基4-氯-苯酚、苯甲酸（催化剂）的摩尔比为1：1：1：0．5，溶剂为正丁醇，反应温度115℃，反应时间6～8h，产物收率为65％．     

5-甲氧基-3-(2-二异丙基氨基乙基)-吲哚的合成研究

以5-甲氧基吲哚为原料。经加热反应、真空去挥发物、碱液稀释调和、溶剂萃取、减压蒸馏等工艺过程制得5-甲氧基-3-(2-二异丙基氨基乙基)-吲哚．研究了反应时间、反应温度、溶剂、原料的配比等因素对收率的影响．获得了较佳的合成工艺条件，即反应时间为18～19h，反应温度为130～140℃，用环丁砜作溶剂。反应原料配比(质量比)为m(5-甲氧基吲哚)：m(DIPEA)：m(碘代异丙烷)=l：2．73：3．57时，收率可达70％．     

2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的合成研究

以丙二酸二乙酯和硝酸胍为原料,在醇钠的碱性体系中发生亲核加成-消去反应(环化)首先合成了2-氨基-4,6-二羟基嘧啶;然后经氯化和烷氧基化反应合成了2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶。采用单因素法探索了反应时间、pH值和催化剂等因素对产物收率的影响,优化了反应条件,达到节省能源、降低成本和简化操作的效果,有利于大规模的工业化生产。     

2-(2-羟基苯基)-5-氨基-2H-苯并三唑的合成研究

2-(2-羟基苯基)-5-氨基-2H-苯并三唑是新型活性紫外线吸收剂的又一个重要中间体．以邻氨基酚和间苯二胺为原料，经重氮化、偶合、环化制备2-(2-羟基苯基)-5-氨基-2H-苯并三唑化合物，产率为80％．研究重氮化反应及偶合反应的影响因素，得出适宜的反应条件．     

3-（二（2-羟基苄基）氨基）丙腈的合成与表征

研究了以水杨醛、氨水和丙烯腈为主要原料经3步反应合成了3-(二(2-羟基苄基)氨基)丙腈,其中水杨醛与氨水以物质的量比1∶4在冰浴条件下反应6 h合成2-[((2-羟基苄基)亚胺)甲基]苯酚,产率达98.2%;2-[((2-羟基苄基)亚胺)甲基]苯酚与KBH4以物质的量比1∶4在30℃条件下反应12 h合成2,2′-(二甲基胺)二苯酚,产率可达到84.2%;2,2′-(二甲基胺)二苯酚与丙烯腈以物质的量比1∶6在80℃条件下回流法反应72 h合成3-(二(2-羟基苄基)氨基)丙腈,产率可达到88%。并用红外、单晶X-射线衍射分析等方法对产物结构进行了表征。     

新型含噁二唑环双Schiff碱的合成及光电性能

设计合成了两种新型含噁二唑环双Schiff碱化合物:2,5-二(4-甲氧基苯基亚甲基-4’-氨基苯基)-1,3,4-噁二唑(MPAO)和2,5-二(4-(N,N-二苯基氨基)苯基亚甲基-4’-氨基苯基)-1,3,4-噁二唑(DPAPAO)。通过红外光谱和核磁共振氢谱等测试方法对化合物的结构进行了确认,并对化合物的紫外吸收光谱、荧光光谱、热稳定性和电化学性能进行了研究。结果表明,化合物MPAO和DPAPAO在DMF溶液中的紫外最大吸收峰分别在354和388 nm处;在DMF溶液中均发出较强的蓝色荧光;化合物MPAO和DPAPAO均表现出较强的电子传输性能,其电子亲和势分别为2.88和3.22 eV,均高于常用电子传输材料PBD(2.82 eV)。TG分析结果表明,MPAO和DPAPAO热分解温度(Td)分别为386和453℃,均具有良好的热稳定性。     

高碘化合物氧化合成新型吡唑连1,3,4-噁二唑类化合物

为探讨解决1,3,4-噁二唑类衍生物合成中的选择性差、对环境污染严重的问题,以1-苯基-5-甲基-4-吡唑甲酰肼为母体,与取代芳醛在无水乙醇的环境下反应,得到酰腙中间体。生成的酰腙不经处理,在高碘化合物二乙酰氧基碘苯氧化下直接关环,得到7个新型吡唑连1,3,4-噁二唑类双杂环化合物(5a~5g)。所合成化合物均经IR和1H NMR方法进行了结构表征。并获得化合物5g的单晶,进一步确认了结构的正确性。同时提出了可能的反应机理。     

Crystal Structure and Spectrum Character of Bis[1-(4-Methoxyphenyl)-3-(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)-1-Propanone] dichorozinc(Ⅱ) Complex

The titled new complex was synthesized and determined by X-ray diffraction. The crystal belongs to monoclinic, P-1 group, a=1.899 7(4) nm, b=0.581 07(12) nm, c=2.420 9(5) nm, β=90.65(3)°, V=2.672 2(9) nm~3, Z=4, D_c=1.488 g/cm~3. It has C_2 symmetry with the axis through the Zn atom, and the zinc atom is coordinated by two N atoms of the 1-(4-methoxyphenyl)-3-(1H-1,2,4-triazol-1-yl)-1-propanone ligands and two Cl~- atoms, forming a slightly distorted tetrahedron. Intermolecular hydrogen bonds make the complex stable. IR and electronic spectra study of the target complex were also carried.     

Optoelectronic properties of new functionalized heteroleptic iridium complex

A new functionalized heteroleptic iridium complex coordinated with 1-phenylisoquinoline(1-piq) and a functionalized β-diketone(G1),Ir(1-piq)2G1,was synthesized and characterized by 1H-NMR,mass spectrometry and elemental analysis.The larger conjugation of the replacement of acetylacetone(acac) by a functionalized β-diketonate ligand led to a significant decrease in the HOMO level toward vacuum level,while Ir(1-piq)2G1 and Ir(1-piq)2(acac) showed red phosphorescent emissions of about 620 nm in dichloromethane...     

(Z)-2-(2-氨-4-噻唑)-2-羟亚胺乙酸烯丙醇酯的合成

以双乙烯酮为原料 ,经过溴化、酯化、肟化、环合等步骤合成了去甲基氨噻肟酸烯丙醇酯。当溴化温度 - 2 3～ - 2 0℃ ,溴化时间 2h ;酯化温度 - 1 0～ - 5℃ ;肟化温度0～ 5℃ ,肟化时间 8h ;环合温度 0～ 5℃ ,环合时间 6h ;n(双乙烯酮 )∶n(溴 )∶n(烯丙醇 )∶n (肟化剂 )∶n(硫脲 ) =1∶1 .0 5∶1∶1 5∶1时 ,四步反应的总收率达到 49 3% ,比文献报道的高 1 2 %。     

取代基对过渡金属铱配合物结构和光谱性质的影响

采用DFT和TD-DFT方法研究了一系列(C^N)2Ir(N^N-X) [C^N=2-苯基吡啶,N^N=2-吡啶基-1,3,4-恶二唑,X=氯苯(1)、X=苯基(2)、X=苯乙炔(3)和X=吡啶(4)]配合物的结构和光谱特征。首先采用B3LYP/LanL2DZ泛函优化了配合物1-4的基态几何结构,在此基础上选用UB3LYP/LanL2DZ泛函得到其激发态结构。计算得到的Ir-N(1)和Ir-N(3)基态键长和相应实验值符合得较好。在TD-DFT和PCM计算水平下,得到1-4的低能吸收和发射分别出现在454(1)、446(2)、453(3)、461(4) nm和649(1)、650(2)、642 (3)、638(4) nm。这些激发的起始分子轨道HOMO-1主要由苯基吡啶配体(C^N)占据,而终止轨道LUMOs均为*(N^N)型轨道,因此,该跃迁被指认为π-π*跃迁,具有配体到配体的电荷转移跃迁(LLCT)特征。研究显示出此类配合物的吸收和发射主要由双齿配体本身控制,受X取代群组影响较小。     

2,6,7-Tris2,6,7-三取代 -1,3,4 -噻二唑并 [3,2 -a] -1,3,5 -三嗪 -5 -硫酮的合成(英文)

通过 2 ,3,4,6- 四 - O- 乙酰基 - β- D- 吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯与芳香醛缩 - 5 - 烷基 - 2 - 氨基 - 1 ,3,4- 噻二唑 (希夫碱 )于甲苯中回流 ,制得十二种化合物 :2 - 烷基 - 6- 2′,3′,4′,6′- 四 - O- 乙酰基 - β- D- 吡喃葡萄糖基 - 7- 芳基 - 1 ,3,4- 噻二唑并 [3,2 - a]- 1 ,3,5 - 三嗪 - 5( 6H,7H) - 硫酮 ,并通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱对其结构进行了确认     

含3-三氟甲基的均三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑类化合物的合成

以 3-三氟甲基 - 4-氨基 - 5 -巯基 - 1 ,2 ,4-三唑为原料 ,分别与 2 - ,3- ,4-吡啶甲酸及α-萘乙酸在 POCl3催化下反应 ,制得 4种新的 3-三氟甲基 - 6-取代均三唑并 [3,4- b]- 1 ,3,4-噻二唑( 3a～ 3d) ,并利用 EA,IR,1H NMR等确定了其结构     

2,5-二取代1,3,4-噻二唑的合成

以5-氨基-2-巯基-1,3,4-噻二唑为原料,经过氨基酰基化、氯气氧化制得5-乙酰胺基-1,3,4-噻二唑-2-磺酰氯,该化合物与N-甲基哌嗪、苯胺反应,合成两个未见报道的目标产物:5-乙酰胺基-1,3,4-噻二唑-2-(N-甲基哌嗪磺酰胺)和5-乙酰胺基-1,3,4-噻二唑-2-(磺酰苯胺)。结果表明:原料酰基化的最佳条件为:物料的物质的量之比n(噻二唑)∶n(乙酸酐)=1∶1.25,反应温度为70℃,冰醋酸12 mL条件下,薄层色谱点板跟踪反应进程,目标产物収率为88%以上;目标化合物的最佳条件为:乙醇作溶剂,物料比1∶2,薄层色谱点板跟踪反应进程,室温条件下目标产物收率在88%以上,产品纯度均在97%以上。并利用IR1、H-NMR、LC-MS对目标产物进行表征。     

两种含双稠杂环化合物的合成

研究了 3(3’-氯苯基 ) - 4 -氨基 - 5-巯基 - 1 ,2 ,4-三唑 ( a)和 3(3’-吡啶基 ) - 4 -氨基 - 5-巯基 - 1 ,2 ,4-三唑 (Ib)在 POCl3存在下 ,分别和己二酸反应 ,制得了两种含双稠杂环的化合物 ;1 ,4-二 [6- (3-氯苯基 )均三唑并 [3,4- b]- 1 ,3,4-噻二唑 - 3-基 ]正丁烷( a)和 1 ,4- (6- 3-吡啶基 )均三唑并 [3,4- b]- 1 ,3,4-噻二唑 - 3-基正丁烷 ( b) ,并利用EA,IR,1H NMR等确认了其结构。