Ti/IrO2-Pt电极电化学降解酸性橙Ⅱ染料废水研究

研究采用Ti/IrO2-Pt电极为阳极,对酸性橙Ⅱ染料废水进行电化学降解研究.讨论了电解质、电流密度、溶液pH等工艺条件对酸性橙Ⅱ降解的影响,对污染物的电化学降解过程进行了分析,并通过重复试验和电极表面形态比较等手段对电极耐用性进行了考察.结果表明,以氯化钠为电解质有助于酸性橙Ⅱ的快速降解；加大氯化钠添加量和电流密度能缩短降解时间,但过高的电流密度会引起溶液中氯含量的流失；中性pH更有利于酸性橙Ⅱ的降解.电化学降解过程中,Ti/Ir·O2-Pt电极可将各种中间产物无选择性的同步矿化.在氯化钠浓度为0.005 mol·L-1、电流密度10mA·cm2,初始pH为6.8的条件下,质量浓度为50 mg·L-1的酸性橙Ⅱ在30 min内被完全降解,电解2h后TOC去除率达到45％左右.     

微波无极准分子光/H2O2氧化降解含N-杂环化合物

研究了以微波激发Kr/I2混合气体产生的206 nm准分子紫外光(microwave electrodeless excilamp,MWEL)作为光源,联合过氧化氢(H2O2)用于水相中喹啉和吲哚的降解。H2O2剂量达0.06 mol/L以上,50 mg/L的吲哚和喹啉光照45 min转化率达100%,但不能被完全矿化。延长光照时间、降低目标物初始浓度和增加H2O2剂量都会使吲哚和喹啉的矿化度提高。采用旋转蒸发顶空气质联用(RE-HS-GC/MS)分析降解后水溶液中的产物,并采用红外光谱分析了吲哚降解后的固体沉淀物,结果表明,吲哚降解过程中发生了聚合反应,产物为5H-萘酚[2,3-C]咔唑、脂肪烯烃和酯;喹啉降解后的中间产物为己醛、甲酸丁酯、间二甲苯、邻二甲苯和2-乙氧基乙烷基乙酸,说明喹啉发生开环、氧化降解。动力学方程推导了吲哚矿化的速率常数,得到两个结论:吲哚矿化符合拟一级反应;吲哚和H2O2直接反应及与其光解产生的.OH的间接反应两者的协同作用导致了吲哚的矿化。     

UV/Fe/H2O2体系光解对硝基苯胺废水的实验研究

在自制的光催化反应器中,采用UV/Fe/H2O2体系光解对硝基苯胺(PNA)模拟废水,考察了Fe粉和H2O2投加量、PNA浓度、废水溶液初始pH值等因素对光解过程的影响。实验结果表明,常温条件下,用32 W低压汞灯(λ=254 nm)照射,UV/Fe/H2O2体系降解PNA效果明显,当pH=3.0、Fe投加量为25 mg/L、H2O2投加量为3 mL/L时,100 mg/L模拟对硝基苯胺废水在12 min后PNA降解率达90%以上,溶液CODCr去除率超过50%。     

H_2O_2/电化学法联合处理粘胶纤维生产废水的研究

以化学需氧量(COD)去除率为考核指标,采用H2O2/电化学法联合处理粘胶纤维生产废水,并与单独H2O2氧化法、单独电化学法的处理结果进行对比。研究结果表明:将COD为1 020 mg/L的粘胶纤维生产废水稀释至一定比例后,当V(H2O2)=1.5 m L、电解电压为5.5 V和处理时间为90 min时,分别采用单独H2O2氧化法、单独电化学法、联合H2O2/电化学法处理粘胶纤维生产废水时,废水的COD去除率分别达到28%、50%和82.6%;H2O2/电化学法可互相促进两者对粘胶纤维生产废水的氧化反应,同时降低了运行成本,是一种行之有效的废水处理方法。     

钛基La掺杂SnO_2-RuO_2电极的制备及其电化学氧化焦化废水

采用溶胶-凝胶法制备了Ti/SnO_2-RuO_2、Ti/SnO_2-RuO_2-La两种电极,探究稀土La对钛基SnO_2-RuO_2电极的改性效果,考察了电极在不同条件(电流密度、温度及pH)下电化学氧化焦化废水中COD的去除效果。结果表明,Ti/SnO_2-RuO_2-La电极对焦化废水中有机物有较好的降解效果,在电流密度10 mA/cm~2,温度30℃,pH为8,电化学氧化30 min时,焦化废水中COD去除率可达85.06%。     

Ti/SnO2+Sb2O3/PbO2电极在硫酸溶液中Cr3+氧化的电化学性能

对用聚合前驱体溶液通过热分解法制备的Ti/SnO2+Sb2O3/PbO2电极在硫酸溶液中Cr3+电化学氧化的电化学性能进行了研究. 分别测定了以Ti/SnO2+Sb2O3/PbO2和PbO2为阳极，硫酸介质中Cr3+电化学氧化过程的极化曲线、抗腐蚀性以及不同操作电流密度、Cr3+浓度、反应温度、硫酸浓度下的电流效率. 实验结果表明，聚合前驱体溶液通过热分解法制备的Ti/SnO2+Sb2O3/PbO2电极与PbO2电极相比具有更高的电催化活性和抗腐蚀性.     

分散固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定烟用接装纸中2种异噻唑啉酮抗菌剂

为了测定烟用接装纸中异噻唑啉酮抗菌剂的含量,通过分散固相萃取-气相色谱-质谱(d-SPE-GC/MS)建立了烟用接装纸中2-甲基-1-异噻唑啉-3-酮(MI)和5-氯-2-甲基-1-异噻唑啉-3-酮(CMI)的定量分析方法。以萘-d8为内标物,分别考察了不同萃取剂、萃取时间、洗脱体积和净化方式对测试MI和CMI的影响。结果表明,MI和CMI的相对标准偏差(RSD)分别在3%和10%以内,回收率分别在96.33%-107.62%和92.59%-102.44%范围内,MI和CMI的检测限和定量限分别为0.007、0.024μg/mL及0.012、0.039μg/mL。结果表明,该法具有较好的重现性和准确性,可适用于烟用接装纸中异噻唑啉酮含量的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法(HPLC/MS/MS)测定洗涤用品中的2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮

建立了一种高效液相色谱-串联质谱法测定洗涤用品中2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的分析方法。在多反应监测(MRM)模式下定性,外标法定量。结果表明,在0～1000μg/L浓度范围内,2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮含量的响应值与其对应浓度呈线性关系,其相关系数r为0.9998,方法检出限为0.01 mg/Kg,加标回收率为92.2%～102.8%之间,相对标准偏差为0.71%～6.43%。     

2-甲基-5-(1-羟吡啶-2-硫烷基)-3-异噻唑啉酮的合成及其杀菌效果的研究

用5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和2-巯基吡啶-N-氧化物的钠盐合成2-甲基-5-(1-羟吡啶-2-硫烷基)-3-异噻唑啉酮,优化的反应条件为:反应温度为20℃,2-巯基吡啶-N-氧化物的钠盐∶5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮摩尔比为1∶1.2,反应时间为4 h。用平板划线法对2-甲基-5-(1-羟吡啶-2-硫烷基)-3-异噻唑啉酮的杀菌性能进行实验,测试了几种常见的革兰氏阳性、阴性细菌,霉菌和酵母菌的最低抑制浓度(M IC)。结果表明,2-甲基-5-(1-羟吡啶-2-硫烷基)-3-异噻唑啉酮具有更好的杀菌效果,尤其是在很低的有效浓度下就可以杀灭真菌和酵母菌。首次提出了分子级别的杀菌剂"复配"概念,为创建环境友好型产品体系提供了新途径。     

异噻唑啉酮类衍生物的合成及其抗菌效应

以苯并异噻唑-3-酮为原料合成了4种新型衍生物——3-氯丙酰氯-苯并异噻唑啉酮、丙酰氯-苯并异噻唑啉酮、丙烯酰氯-苯并异噻唑啉酮、甲基丙烯酰氯-苯并异噻唑啉酮,目标化合物的结构经过1HNMR和质谱(MS)分析确认。同时检测这4种化合物对几种常见微生物——大肠杆菌(Escherichia coli)、枯草芽孢杆菌(Bacillus subtilis)和金黄色葡萄球菌(Staphyloccus aurueus)的抗菌活性。结果表明,这4种化合物在较低浓度下(≤25 mg/L)对大肠杆菌和枯草芽孢杆菌的抑菌率均达到80%以上,而对金黄色葡萄球菌的抑菌效果较差,只有高浓度(≥50 mg/L)下才能明显抑制其生长。     

异噻唑啉酮类化合物的降解及生态毒理行为研究进展

异噻唑啉酮类化合物是世界范围内广泛使用的新型杀菌剂,其降解过程和降解产物对生态环境的影响很大。综述了温度、pH值、光照、重金属离子等因素对异噻唑啉酮在自然水体中降解的影响以及异噻唑啉酮生态毒性的研究现状,指出了当前研究中存在的一些问题及今后的研究方向。     

日化级异噻唑啉酮类杀菌防腐剂皮肤刺激实验及其机理的研究

5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMIT):2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MIT)=3∶1,有效物含量为1.5%～2.5%的高氯比产品(Ⅰ类产品)和2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MIT)含量为9.5%～10.5%的产品(Ⅱ类产品)对家兔的皮肤刺激性实验表明,Ⅰ类产品浓度达到0.2%时,对家兔皮肤有轻刺激性;Ⅱ类产品浓度达到0.8%时,对家兔皮肤有轻刺激性。Ⅰ类产品对家兔皮肤产生轻刺激性的浓度是Ⅱ类产品的4倍。通过对刺激机理的讨论,认为CMIT对皮肤神经细胞的作用是引起皮肤过敏性刺激的根源。     

高效液相色谱法测定化妆品中甲基异噻唑啉酮和甲基氯异噻唑啉酮的含量及不确定度评价

目的:评估使用高效液相色谱测定化妆品中甲基异噻唑啉酮和甲基氯异噻唑啉酮。方法:基于国家标准方法《化妆品安全技术规范》2015年版,利用高效液相色谱仪对化妆品中甲基异噻唑啉酮和甲基氯异噻唑啉酮进行分析,并建立测量不确定数学模型,计算合成测量不确定度。结果:在本试验条件下,选择95%的置信概率,甲基异噻唑啉酮含量测量结果为(5.80±0.18)mg·kg~(-1),甲基氯异噻唑啉酮含量测量结果为(10.65±0.48)mg·kg~(-1)。结论:通过评定各比较分量可知,样品提取液浓度为影响结果不确定度的主要因素,而加标回收、定容体积、重复性、称取样品质量对测量不确定贡献相对较小。     

Ti/SnO_2-Sb-Ni阳极电化学氧化系统回收S单质并同步实现含硫废水处理的研究

采用电化学氧化处理煤化工含硫废水并同步回收单质S。Ni掺杂能够有效提高Ti/SnO_2-Sb阳极的电化学活性,在电流密度40 mA/cm²时,经过48 h的电解,COD由51 100 mg/L降低至6 880 mg/L,去除率为86.54%,色度(ADMI)去除88.50%。COD的降解符合一阶动力学,动力学常数K_1为0.039 5 h2时,经过48 h的电解,COD由51 100 mg/L降低至6 880 mg/L,去除率为86.54%,色度(ADMI)去除88.50%。COD的降解符合一阶动力学,动力学常数K_1为0.039 5 h^(-1),电流效率和能耗分别为38.58%和35.72 kWh/kg COD,同时回收S单质4.55 g/L。回收的S单质系废水中含硫有机物在阴极被还原后又在阳极被氧化而生成,表明电化学氧化系统能够通过调控阴阳极,将含硫有机物回收为S单质,并同步实现废水的处理。     

Sb-SnO2/Ti电极对对硝基苯酚电催化氧化影响因素和机理研究

以自制掺锑二氧化锡涂层电极为阳极,钛板为阴极,进行了对硝基苯酚溶液的电催化氧化降解试验.系统研究了pH、溶液温度、对硝基苯酚初始浓度、电解质浓度、电流密度等因素对电催化氧化降解效果的影响,并对氧化降解历程进行了讨论.结果表明,pH为3、温度为30℃、电流密度为20mA·cm-2,Na2SO4电解质浓度为0.2 mol·L-1时,对硝基苯酚去除率和TOC的去除率都较高;对硝基苯酚的电催化氧化反应属于电化学燃烧过程.     

化学镀Ni-W-P/Pr2O3镀层腐蚀电化学行为

采用极化曲线法和交流阻抗法研究了化学镀Ni-W-P/Pr2O3镀层在3.5%(质量分数)NaCl水溶液中的电化学腐蚀行为.极化曲线结果表明,化学镀Ni-W-P/Pr2O3镀层的自腐蚀电流(2.977 μA/cm2)远远小于Ni-P镀层(10.11 μA/cm2),说明Ni-W-P/Pr2O3的耐蚀性能比Ni-P镀层好.交流阻抗试验结果表明,Ni-W-P/Pr2O3镀层在整个浸泡过程中仅出现一个时间常数的单容抗弧,且随着腐蚀时间的增长,镀层电阻也在增大.     

海水中噻唑啉酮和异噻唑啉酮的高效液相色谱测定

标题化合物为一类新型的海洋防污剂,但在海水样品中因其较低的溶解度使得其含量十分低。为此,建立了同时分析检测6种标题类化合物的高效液相色谱定量分析方法,以甲醇-水溶液为流动相,Eclipse XDB-C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,检测波长为225和280 nm,可以实现有机溶剂中(甲醇)样品中添加的1,2-苯并异噻唑-3(2H)-酮(BIT)、3-甲基-2-苯并噻唑啉酮腙盐酸盐水合物(MBT)、5-氯-2-苯并噻唑啉酮(CBT)、6-溴-2-苯并噻唑啉酮(BBT)、2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮(OIT)和4,5-二氯-2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮(DCOIT)6种化合物的含量分析。它们的检测下限分别为1.7×10-6、4.1×10-5、1.8×10-6、1.1×10-6、3.6×10-7、2.5×10-7mol/L,回收率为92%~110%,RSD为2.6%~3.6%。此外,我们还进一步考察了C18小柱固相萃取前处理方法,可以实现海水样品中添加2.5×10-7mol/L DCOIT的分析检测,方法的回收率为92%。     

Cu2O/CuO/Cu电极光电催化还原CO2

利用表面氧化法在铜基底上制备CuO纳米带(CuO NRs),通过电化学法将Cu_2O沉积到CuO NRs上,得到复合电极Cu_2O/CuO/Cu。借助X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)对Cu_2O/CuO/Cu复合电极的结构进行了表征。通过线性扫描伏安法(LSV)、光电流-时间测试、电化学阻抗测试对Cu_2O/CuO/Cu复合电极光电催化CO_2性能进行了考察。借助变色酸分光光度法来测定CO_2光电还原产物。结果表明:氧化铜在铜基底上呈纳米带生长;复合电极Cu_2O/CuO/Cu对CO_2有较强的光响应性,表现出优异的光电催化性能;Cu_2O/CuO/Cu复合电极光电催化还原CO_2的主要产物是甲醇,在0.1 mol/L NaHCO_3溶液中光电催化6 h后,甲醇质量浓度为32.2mg/L。     

纳米钛酸管对防污剂异噻唑酮的控释作用

以纳米钛酸管为包埋载体,4,5-二氯-2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮(简称异噻唑酮)为防污剂,利用毛细吸附作用,将异噻唑酮防污剂包埋进纳米钛酸管,并对纳米钛酸管中异噻唑酮的释放进行了研究。紫外-可见分光光度计检测表明,纳米钛酸管可有效包埋异噻唑酮防污剂,最大包埋质量分数为12%;不同的包埋工艺,防污剂有不同的释放速率,最大释放速率为0.14 mg/(L/d),最小释放速率仅为0.05 mg/(L/d),所以纳米钛酸管具有较好的控制释放能力。纳米钛酸管样品在w(NaC l)=3%的水溶液中的释放速率与在蒸馏水中的相差不大。     

苯酚的O_3/H_2O_2化学氧化反应动力学研究

应用 Stopped- flow光谱仪研究苯酚在 2 88～ 30 8K和 p H=3.2～ 9.8的 O3 / H2 O2 氧化反应动力学。通过实验及分析认为 :在不同酸度的实验条件下苯酚 O3 / H2 O2 氧化降解的途径及动力学不同。在酸性及弱酸性(p H=6 .5 )下苯酚 O3 / H2 O2 氧化反应机理是苯酚直接为 O3 氧化 ,在碱性 (p H=9.8)时为自由基机理