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为提高第2代新烟碱类杀虫剂噻虫胺与噻虫嗪的产品纯度,降低其在工业生产中的废水排放量,对噻虫胺中间体1,5-二甲基-2-硝基亚胺基-全氢-1,3,5-三嗪和噻虫嗪中间体3-甲基-4-硝基亚胺四氢-1,3,5-噁二嗪的反应机理进行研究。发现噻虫胺中间体1,5-二甲基-2-硝基亚胺基-全氢-1,3,5-三嗪的合成在碱性条件下进行,而噻虫嗪中间体3-甲基-4-硝基亚胺四氢-1,3,5-噁二嗪的合成既可在酸性也可在碱性条件下进行,酸性条件下产品收率更高,且都符合Mannich反应机理。Mannich反应在有机化学合成,特别是在药物合成方面具有非常重要的地位,展望了其在农药合成领域的发展趋势。 相似文献
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对噻虫嗪中间体3-甲基-4-硝基亚胺基四氢-1,3,5-噁二嗪的合成进行研究。通过优化反应条件,使产品转化率达到90%以上,同时收率也能达到85%以上,高于以往的文献报道值。该方法操作简便,适用于工业化生产。 相似文献
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以乌洛托品和硝基胍为原料,通过Mannich反应得到2-硝亚胺基-六氢化-1,3,5-三嗪盐酸盐(NIHT.HCl),经HNO3/H2SO4或HNO3硝化得到2-硝亚胺基-5-硝基-六氢化-1,3,5-三嗪(NNHT),产率为89.5%。用核磁共振、红外光谱、质谱以及元素分析等对产物结构进行表征,用DSC、TG和固体原位反应池/FT-IR联用等方法研究了其热分解行为。结果表明,NNHT的放热分解峰温度为219.54℃,其热稳定性较好。 相似文献
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Sonogashina偶联法合成芳基末端炔的工艺改进 总被引:1,自引:0,他引:1
以对二溴苯(Ⅰa)、1,3,5-三溴苯(Ⅰb)和2-甲基-3-丁炔-2-醇(Ⅱ)为原料,在PdC l2、PPh3和CuI的催化作用下进行Sonogash ina偶联反应,偶联产物在KOH作用下发生消去反应,分别得到对溴苯乙炔(Ⅳa)、对二乙炔基苯(Ⅳa′)、1,3,5-三乙炔基苯(Ⅳb)。研究发现,在合成中间体1,4-二(3-羟基-3-甲基-1-丁炔)苯时,选择n(Ⅰa)∶n(Ⅱ)=1∶3较为适合;共催化剂n(CuI)∶n(Ⅱ)≈0.01时产率较高;水对偶联反应无影响。粗产物经硫酸铜溶液萃取、硅胶过滤、重结晶、真空升华进行分离提纯得到纯产品。3种产物的收率分别为75%、72%、70%。产物用IR、GC-MS、1HNMR进行了确证。 相似文献
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酮洛芬是优良的2-芳基丙酸类非甾体抗炎药物。在系统总结近年来酮洛芬生产工艺研究、改进与开发取得的新进展基础上,根据药物合成工艺设计原理,重点对具有一定工业化潜质的典型工艺路线进行了系统总结、对比分析和科学评价,包括2-(或4-)氨基二苯甲酮法、3-甲基-2-二氢吲哚酮法、2-(3-苯甲酰基苯基)丙腈法、3-氰甲基苯甲酸法合成酮洛芬和S-(+)-酮洛芬的不对称合成及其酶法拆分等。其中,2-(或4-)氨基二苯甲酮法、3-甲基-2-二氢吲哚酮法和2-(3-苯甲酰基苯基)丙腈法是实现规模化生产酮洛芬的可行方法,并指明了其工艺改进的主要研究方向,旨在为开发酮洛芬新工艺提供资鉴。 相似文献
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以糠醛为初始原料经过制取2-甲基呋喃、2-甲基-2,5-二甲氧基-5-二氢呋喃、2-甲基-3-乙酰硫基呋喃等步骤,合成了2-甲基-3-呋喃硫醇。考察了合成工艺条件对产物收率的影响,确定了最佳合成工艺条件:n(2-甲基-3-乙酰硫基呋喃)∶n(NaOH)∶n(NaH2PO4)=1.00∶0.51∶0.99,乙酸加入量3 mL,反应温度95°C,反应时间20 min,在5.90 kPa下收集57~59.5°C的馏分,在此条件下,收率可达83%。 相似文献