微波萃取-气相色谱-质谱法测定塑料包装材料 中的DEHP

基于气相色谱-质谱法(GC-MS)建立了检测塑料包装材料中邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)的含量分析方法。比较了水浴振荡提取法、超声提取法、索氏提取法和微波辅助萃取法,试验结果表明微波辅助萃取法萃取效率最好。在选定的最优试验条件下,待测样品中邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯加标回收率在88.9%～98.4%之间,相对标准偏差小于3.2%。该方法具有测试结果准确度高,适用于塑料包装食品中邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯含量的分析测试。     

气相色谱-质谱法快速测定方便面中富马酸二甲酯

对方便面中富马酸二甲酯(DMF)的含量进行了分析研究,建立了测试方便面中富马酸二甲酯含量的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。以乙酸乙酯为萃取溶剂,采用超声波萃取方式,并考察超声波萃取的温度和萃取时间。在试验选定的最佳条件下,采用选择离子监测(SIM)模式,气相色谱-质谱法对富马酸二甲酯进行定性和定量分析。该方法具有操作简便、快速、准确、灵敏度高等优点,适合于方便面中富马酸二甲酯含量的测定。     

微波萃取-气相色谱法测定纸质包装材料中五氯苯酚

建立了微波萃取-气相色谱法(GC-ECD)测定纸质包装材料中五氯苯酚含量的方法。以正己烷-丙酮混合物为萃取溶剂,考察了微波萃取温度与时间对萃取效果的影响,选择了最佳的微波萃取条件。萃取液经浓缩、净化、乙酸酐衍生后以气相色谱法测定。结果表明:该方法的检出限为0.025mg/kg,样品的加标回收率在86.4%～98.8%之间,相对标准偏差小于4.8%。该方法具有快速、方便、灵敏度高等优点,适用于纸质包装材料中中五氯苯酚含量的快速测定。     

固相萃取与气相色谱-质谱联用分析调味料中3-氯-1,2-丙二醇

建立固相萃取与气相色谱-质谱联用(solid phase extraction with gas chromatography-mass spectrometry,SPE-GC-MS)测定调味料中3-氯-1,2-丙二醇的新方法。对影响分析物SPE萃取效率的诸因素如洗脱溶剂、洗脱溶剂的体积和上样体积等进行详细考察和优化。最佳萃取条件为5.0g样品与5mol/L氯化钠溶液混匀,经SPE萃取净化、衍生后,以GC-MS进行测定,该方法对3-氯-1,2-丙二醇的检出限为0.15μg/kg,线性范围为0.51～6144μg/kg,相关系数和相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)(n=5)分别为0.9998和8.8%。该方法成功应用于调味料3-氯-1,2-丙二醇的分析,加标回收的回收率为87.2%～109.4%。     

GC-MS快速测定纸制食品接触材料中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯

以甲醇为萃取剂,微波辅助萃取,建立了气相色谱-质谱（GC-MS）法快速测定纸制食品接触材料中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）含量的分析方法。考察6种不同萃取剂萃取效果,选择甲醇为最佳萃取剂,并对超声萃取的温度和时间进行试验,选择最佳试验条件。DEHP的质量浓度在0.1~20mg/l范围内与峰面积响应值具有良好线性关系,方法定量检出限为0.05mg/kg。样品加标回收率为90.2%~103.6%,相对标准偏差小于6.73%。该方法具有快速、准确度高、干扰少等优点。     

微波辅助萃取-GC-MS法测定鞋材中苯乙酮

建立了微波辅助萃取-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定鞋材中苯乙酮含量的分析方法。考察了6种不同萃取溶剂对苯乙酮的萃取效率,最终选择丙酮为萃取溶剂,并研究了微波辅助萃取温度与时间对萃取效果的影响,选择了最佳的微波辅助萃取条件,萃取液经过净化和浓缩后,用气相色谱-质谱仪进行选择离子监测模式下的定性及定量分析。结果表明,苯乙酮在0.2~40 mg/L范围内呈线性关系,方法检出限为0.4 mg/kg,样品的加标回收率为92.4%~97.2%,相对标准偏差小于5.2%。该方法具有快速、方便、灵敏度高、定性准确等优点,适用于鞋材中苯乙酮含量的快速测定。     

超声波提取-气相色谱法测定食品包装材料中的有机磷酸酯

建立了食品包装材料中三（1,3-二氯丙基）磷酸酯、磷酸三氯丙酯2种有机磷酸酯含量测定的气相色谱检测方法。对前处理过程中超声波萃取条件进行优化：选择丙酮为萃取溶剂,用量为20mL,萃取时间为30min。试验结果表明：2种有机磷酸酯的线性范围为0．1～50mg/L,检出限为0．04mg/kg,方法的加标回收率为89．2％～96．2％,相对标准偏差为2．62％～4．78％。     

GC-MS法测定白酒接触塑料材料中非邻苯类塑化剂TXIB的迁移量

该研究采用液液萃取结合气相色谱-质谱(GC-MS)法建立了白酒接触用塑料材料中2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯(TXIB)迁移量的测定方法.方法采用食品模拟物对常见塑料材料样品进行迁移试验后,得到模拟浸泡液,选择正己烷作为萃取溶剂对模拟浸泡液进行萃取,萃取溶剂体积为2 mL,震荡萃取时间为1 min,萃取液...     

LC-MS/MS法测定童车纺织品中的3种有机磷阻燃剂

建立了液相色谱串联质谱法测定童车用纺织品中3种有机磷阻燃剂的方法,以丙酮为萃取溶剂,超声提取,采用电喷雾正离子源(ESI+)和多反应监测模式(MRM),外标法定量。试验考察了不同流动相对三-(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)、三-(1-氯-2-丙基)磷酸酯(TCPP)和三-(1,3二氯丙基)磷酸酯(TDCP)离子化效率的影响,优化了MRM裂解电压和碰撞能量等参数。结果表明,TCEP、TCPP和TDCP的质量浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系,相关系数0.995,方法检出限0.1 mg/kg,加标回收率在85.0%～114.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.6%～9.5%之间。该方法前处理简单,定性定量准确,能够满足欧盟对有机磷阻燃剂5 mg/kg的限量要求。     

固相萃取- 气相色谱法测定食品包装材料中邻苯二甲酸酯类物质

建立采用固相萃取-气相色谱法同时分析检测邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)和邻苯二甲酸二-2-乙基己酯(DEHP)4种邻苯二甲酸酯类物质的方法。研究塑料包装材料中邻苯二甲酸酯类在水、65%乙醇、4%乙酸、正己烷4种模拟液中的溶出及利用固相萃取技术对浸出液进行富集的情况,考察气相色谱操作条件对4种邻苯二甲酸酯类物质分离的影响。结果表明,该方法具有良好的线性相关性,线性相关系数在0.9986～0.9994之间;回收率在80.63%～95.50%之间;DBP、BBP、DCHP和DEHP的检测限分别是0.050、0.010、0.055μg/mL和0.012μg/mL。该方法样品预处理简便,测定方法灵敏、可靠,可用于食品包装材料中邻苯二甲酸酯类的监测。     

新型过氧化氢漂白活化剂4-(2-壬酰氧基乙氧基羰基氧基)苯磺酸钠的合成

研究了以2-壬酰氧基乙基氯甲酸酯和对羟基苯磺酸钠为原料,水为溶剂,氢氧化钠为缚酸剂,合成一种新型过氧化氢漂白活化剂4-(2-壬酰氧基乙氧基羰基氧基)苯磺酸钠的清洁工艺,考察了影响合成反应的主要因素。适宜的工艺条件为:n(2-壬酰氧基乙基氯甲酸酯)∶n(对羟基苯磺酸钠)∶n(氢氧化钠)=2.0∶1∶2.5,水为溶剂,反应温度60℃,反应时间4h,4-(2-壬酰氧基乙氧基羰基氧基)苯磺酸钠的收率高于67.0%。结果表明:该工艺具有操作简单、易控,环境友好等优点。     

超声波辅助提取-GC/MS法测定蔬菜中18种农药

开展待测农药残留样品的高效、快速检测方法研究,建立快速、准确测定蔬菜中有机氯、拟除虫菊酯农药的超声波辅助-气相色谱-质谱检测方法。用气相色谱-质谱检测方法,乙腈作为提取溶剂,超声波辅助提取,CARB/NH_2固相萃取小柱净化,通过Rtx-5MS色谱柱分离检测,用外标法对蔬菜10种有机氯和8种拟除虫菊酯类农药残留进行了测定。方法灵敏准确、简便快捷,满足现阶段蔬菜中的农药残留分析要求。     

固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定食用油脂中3-氯丙醇酯

目的建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱联用法(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定食品中18种3-氯丙醇酯的方法,并对部分市售含油脂食品中氯丙醇酯的含量进行调查。方法样品用叔丁基甲醚-乙酸乙酯(8∶2,V/V)超声提取;经Sep-Pak Silica硅胶萃取小柱、OASIS HLB固相萃取小柱(预先用甲醇活化)二次净化,以Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm)分离,以多反应监测模式(MRM)进行监测,内标法定量。结果18种氯丙醇酯在1.0~200.0μg/L范围内线性关系良好(r为0.999 1~0.999 8)。食用油在0.10、1.0和10.0 mg/kg3个添加水平范围内的平均回收率为80.2%~98.5%,RSD8.1%。食用油中18种氯丙醇酯的检出限在1.17~30.1μg/kg之间,92.0%(46/50)的食用油中检出多种3-氯丙醇酯,含量分别在7.55~5 360μg/kg之间;75.0%(9/12)的含油脂食品中检出多种3-氯丙醇酯,含量在6.62~1 569.8μg/kg之间。结论建立的固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱联用法同时测定食品中18种3-氯丙醇酯的方法快速简单、准确有效,可以满足各种食用油和含油脂食品中3-氯丙醇酯的检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测小龙虾中7种有机磷酸酯类阻燃剂

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定小龙虾中7种有机磷酸酯类阻燃剂(organophosphate flame retardants, OPFRs),探究湖北省不同地区小龙虾中的OPFRs污染水平。方法 以二氯甲烷为提取溶剂,采用超声辅助提取以及固相萃取和QuEChERS技术进行前处理,利用超高效液相色谱-串联质谱法(ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS)定量分析小龙虾中7种OPFRs的含量。结果 该方法线性系数r2>0.999;各物质定量限在0.08~4.68 μg/kg;回收率在62.39%~113.3%;精密度RSD < 9.70%。7种OPFRs在样品中检出率为100%,∑OPFRs范围在34.09~41.45 μg/kg。其中磷酸三乙酯（Triethyl Phosphate, TEP）和磷酸三（2-氯丙基）酯（Tris(1-Chloro-2-Propyl) Phosphate, TCPP）总体占比最多,达到13.43~18.14 μg/kg和9.72~13.67 μg/kg;磷酸三（2-氯乙基）酯(Tris(2-chloroethyl) Phospate, TCEP)、磷酸三苯酯（Triphenyl Phosphate, TPHP）和磷酸三丁酯（Tributyl Phosphate, TnBP）次之,达到3.08~3.83 μg/kg、2.86~5.3 μg/kg和2.63~3.63 μg/kg,磷酸三丙酯（Tripropyl Phosphate, TPP）和磷酸三（2-丁氧基乙基）酯(Tris(2-butoxyethyl) Phosphate, TBEP)含量最少,0.17~0.2 μg/kg,1.28~1.75 μg/kg。结论 该方法准确、可靠、简便,可用于小龙虾中有机磷酸酯类阻燃剂检测。湖北省小龙虾中OPFRs污染现象普遍存在。因OPFRs市场使用前景广阔, 后续仍需持续关注其含量变化。     

微波萃取在检测纺织品中五氯苯酚上的应用

研究纺织品中五氯苯酚的检测方法。对微波萃取中的萃取溶剂、微波程序和衍生方式进行了优选。在微波环境下以正己烷-丙酮混合溶液为溶剂萃取纺织品中的五氯苯酚,然后采用乙酰化衍生方式处理提取液,最后使用气相色谱-质谱联用分析仪法对五氯苯酚的含量进行测定,并将微波萃取法与其他萃取方法所得结果进行了对比。试验表明:微波萃取-气相色谱-质谱联用检测法的检出限为0.05 mg/kg,线性范围为0.05 mg/L~2 mg/L,相关系数为0.999 93,加标回收率为93.4%~98.3%,相对标准偏差小于4.2%;与其他萃取方法相比,微波萃取法具有快速准确、灵敏度高等优势。认为微波萃取-气相色谱-质谱联用检测法是检测纺织品中五氯苯酚含量的高效方法。     

响应面法优化烟叶中蔗糖酯的超声波萃取工艺

对烟叶中蔗糖酯(SE)的超声波萃取工艺进行了研究.以气相色谱-质谱(GC-MS)法作为分析手段,采用响应面法考察了萃取溶剂、温度、时间和料液比等因素对萃取SE的影响.结果表明,烟叶中SE的最佳萃取条件为:以乙腈为萃取溶剂,料液比为1∶29,萃取温度为43℃,时间16 min.在此条件下,烟叶中SE总萃取量的验证值为5.039,理论预测值为5.067;SE的平均回收率为99.87%,与单因素最佳条件下的平均回收率(92.13%)相比提高了7.74%.对10种烟叶样品测定的结果表明,烟叶中SE的种类和含量因产地、品种、等级的不同而有所不同.     

微波辅助提取-固相萃取净化-气相色谱-三重四级杆串联质谱法检测蔬菜中15种农药残留类持久性有机污染物

建立了微波辅助提取-固相萃取净化-气相色谱-串联质谱(MAE-SPE-GC-MS/MS)测定蔬菜中六六六、滴滴涕、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、六氯代苯、七氯、氯丹、林丹等15种农药残留类持久性有机污染物残留的方法。样品经正己烷-丙酮(1∶1)溶剂于微波提取,经石墨炭黑和丙氨基复合固相萃取柱(Carb-NH2)净化,以氦气为载气,经HP5-MS色谱柱分离后,以MS/MS多反应监测扫描模式(MRM)检测,方法线性相关系数r>0.999,仪器定量限为1.0～3.0μg/kg。在3.0、5.0、10.0μg/kg三种浓度添加水平,其平均回收率80.9%～101.9%,相对标准偏差(RSD)为4.37%～10.27%。该方法已成功应用于复杂基质样品中15种农药残留类持久性有机污染物残留的检测。     

气相色谱串联质谱法检测纺织品中1-甲基-2-吡咯烷酮

建立了纺织品中1-甲基-2-吡咯烷酮的检测方法。采用超声波辅助丙酮对样品进行萃取,萃取温度为40℃,时间为40 min,萃取液经聚四氟乙烯滤膜过滤后,用气相色谱串联质谱法(GC-MS)进行测定。当标样的质量浓度为0.5~10 mg/L时,线性相关系数≥0.999,检出限0.1 mg/kg,空白样品的加标回收率≥80%。     

气相色谱法测定2-乙基己基氯甲酸酯含量

建立2-乙基己基氯甲酸酯的测定方法,采用气相色谱内标法,在AC-1石英毛细管上,利用FID检测分离,测定2-乙基己基氯甲酸酯含量。其标准偏差在0.1%~0.17%,回收率在97.9%~100%,样品与内标的质量比在0.7~2.1之间有较好的线性,结果表明,待测物在所建立的色谱条件下有良好的分离,该方法简单快速,灵敏度高,满足定量分析的要求。     

气相色谱-质谱法测定塑料食品包装材料中4种有机锡

建立了气相色谱-质谱法测定塑料食品包装材料中4种有机锡(二甲基锡、三甲基锡、二乙基锡和一丁基锡)的分析方法。塑料食品包装材料样品经四氢呋喃溶解,甲醇沉淀杂质大分子后高速离心过滤,有机锡与四乙基硼酸钠反应生成有机锡的乙基衍生物,经正己烷萃取后,采用气相色谱-质谱法进行定性定量分析。在试验选定的最佳条件下,4种有机锡的线性范围在0.10~10mg/L之间,相关系数均大于为0.999,方法检出限为0.2~0.3 mg/kg之间,样品加标回收率为56.5%~109.4%,相对标准偏差小于12.6%。