溶胶-凝胶法制备TiO2-Fe2O3半导体异质结构光催化材料

采用溶胶-凝胶法,以硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)和钛酸丁酯(Ti(OBu)4)为原料制备出均匀透明的TiO2-Fe2O3复合异质结构光催化薄膜材料,并将其在不同温度下进行了热处理。利用原子力显微镜(AFM)、紫外-可见分光光度计对试样的表面形貌和透光率进行了表征。考察了不同组成、热处理制度和温度对材料光催化性能的影响,特别是对可见光区的光催化性能的影响,并对其光催化机理进行了探讨。结果表明:TiO2-Fe2O3复合异质结构光催化薄膜的光催化活性比纯TiO2结构薄膜有了明显提高,且向可见光波段偏移。     

TiO2/Fe2O3异质结薄膜的制备及其光催化性能

采用溶胶-凝胶法制备了TiO2/Fe2O3异质结构的复合薄膜,运用XRD、AFM、紫外-可见光投射光谱等对薄膜的微结构、透光率及其光催化特性进行了表征,分析了薄膜结构对光催化性能的影响,并就可见光催化机理进行了探索.结果表明:具有异质结型的TiO2/TiO2/Fe2O3复合结构的薄膜在可见光区有较好的光催化效果,同时这一结构可有效地抑制电子-空穴复合.     

Ag@AgCl-TiO2-粉煤灰微珠复合光催化剂的制备及其可见光光催化性能

采用离子交换法在粉煤灰微珠(FMS)表面沉积Ag@AgCl纳米颗粒,制备Ag@AgCl-FMS复合基底,采用水解-沉淀工艺,以TiCl4为钛源在复合基底表面再包覆纳米TiO2薄膜,经500℃煅烧2 h后得到Ag@AgCl- FMS-TiO2复合光催化剂. 对材料微观形貌、晶体结构、可见光光催化性能进行了表征与测试. 结果表明,复合基底表面包覆的TiO2薄膜均匀完整. 500℃煅烧后的物相为90%锐钛矿型TiO2和10%金红石型TiO2. 复合催化剂料在Ag@AgCl等离子共振效应的作用下,表现出明显的可见光响应,经可见光照射80 min后对甲基橙的降解率达99%,5次重复使用对甲基橙的降解率保持在85%.     

低温制备纳米晶TiO2薄膜及其光催化性能

以无机盐TiOSO4、氨水、H2O2为原料,通过沉淀、胶溶、络合、回流等步骤制备了含有锐钛矿晶粒的回流溶胶(refluxed sol,RS).以RS为前驱体在玻璃基片上用红外灯100 ℃干燥,在低温下制备了纳米TiO2薄膜,采用X射线衍射、热重、扫描电镜、紫外可见光吸收光谱等测试手段对TiO2薄膜进行了表征.结果表明:低温制备的TiO2薄膜呈透明状,在可见光下透光率超过80 %,附着力良好,薄膜表面均匀分布着球形锐钛矿晶粒,晶粒粒径随回流时间延长而增加.以10 mg/L甲基橙为降解对象,考察了TiO2薄膜的光催化性能,由100 ℃回流6 h的RS-6溶胶制备的TiO2薄膜光催化性能最好,120 min内甲基橙脱色率达到99%以上,说明采用RS前驱体制备的TiO2薄膜光催化性能良好.     

TiO_2光催化甲基橙电化学阻抗法表征的研究

采用溶胶-凝胶法在Al2O3薄膜表面上制备了纳米TiO2光催化薄膜(TiO2/Al2O3),将此薄膜用于光催化降解甲基橙,采用电化学阻抗法分析了TiO2薄膜光电极在甲基橙溶液中暗态、光照、不同光强以及改变阳极偏压时的交流阻抗图谱。结果表明,电化学阻抗谱能够较好的反应光催化、光电催化降解甲基橙的实验过程;并且发现施加阳极偏压可提高薄膜的催化性能,发现0.4 V左右最佳。     

溶剂热法制备高可见光活性TiO2-BiOI光催化剂及其光催化性能研究

通过溶剂热法将TiO2均匀负载到了BiOI花状微球上，制备了TiO2-BiOI复合光催化剂。XRD，FT-IR，XPS，SEM，TEM和UV-Vis-NIR对样品进行了表征。以甲基橙为目标降解物，研究了TiO2-BiOI复合光催化剂在可见光下的光催化性能。研究结果表明，纳米TiO2的复合为增加复合光催化剂的比表面积作出了贡献，TiO2与BiOI之间形成的异质结构可以促进光生电子和空穴分离，从而达到提高复合光催化剂光催化性能的目的。Ti:Bi摩尔比为0.4的TiO2-BiOI复合光催化剂表现出最佳的光催化降解效率，可见光（λ>420 nm）照射60 min对甲基橙的降解率达到了95%，光催化效率要远好于纳米TiO2和纯的BiOI光催化剂。     

ZnFe_2O_4和TiO_2纳米复合薄膜光电催化性能的研究

采用溶胶凝胶法,在导电玻璃上制备了纳米ZnFe2O4和TiO2的复合薄膜,利用X射线衍射仪及扫描电镜对其进行了表征,通过复合薄膜对甲基橙的降解试验研究了其光电催化性能及催化机理。并将复合薄膜、ZnFe2O4薄膜和TiO2薄膜在不同电压下的光电催化效果进行了对比,结果表明:复合薄膜的光电催化降解效率有了明显提高,三层复合薄膜ZnFe2O4+TiO2+ZnFe2O4的光催化效果最好,在外加偏压0.2-6V范围内随电压增大不同薄膜对甲基橙的降解率均呈现波动性增长。     

壳聚糖改性纳米TiO2的制备及可见光催化性能

采用溶胶-凝胶法制备了壳聚糖(CS)改性纳米TiO2复合粒子。以甲基橙为目标污染物,通过碘钨灯照射进行可见光催化反应研究。考察了合成条件对TiO2/CS纳米复合粒子光催化性能的影响,得出了制备可见光高催化活性TiO2/CS纳米复合粒子的最佳条件:壳聚糖含量1wt%,焙烧温度280℃,焙烧时间2h,pH值为5,凝胶温度25℃。最佳条件下制备的TiO2/CS纳米复合粒子在太阳光下能快速催化降解甲基橙溶液,60min后甲基橙降解率达到99%,表明TiO2/CS纳米复合粒子是一种利用太阳光处理废水的新材料。     

掺杂Fe2O3纳米TiO2膜光催化降解有机染料废水中甲基橙

采用溶胶-凝胶技术,以普通载玻片为基底材料,制备了掺杂Fe2O3的TiO2薄膜,用TEM、TG-DTA、XRD对TiO2薄膜进行结构表征.用掺杂Fe2O3的TiO2薄膜降解有机染料废水中的甲基橙.结果表明,焙烧温度500℃时,制备的TiO2薄膜牢固,有较好的光催化活性.在pH为4,投加一定量的H2O2,太阳光照射30 min条件下,甲基橙的降解率达到93.02%.和纯纳米TiO2膜相比提高了3%以上.     

反应溅射制备TiO_2∶MoO_3复合薄膜的光催化降解性能

利用中频交流磁控溅射技术反应溅射TiMo合金靶(Mo的摩尔分数为10%)制备了TiO2∶MoO3复合薄膜,用XPS,XRD和SEM分析了复合薄膜的成分、结构和表面形貌,并研究了其光催化降解性能。结果发现:反应溅射制备的复合薄膜中Ti,Mo均完全氧化,Mo的摩尔分数约为4%。TiO2∶MoO3复合薄膜由于存在MoO3相,其对亚甲基蓝和甲基橙的光催化效果相对较弱,同时其对亚甲基蓝有极强的吸附作用。薄膜越厚,其中的MoO3相含量越多,薄膜的吸附性能越强,光催化能力越弱。     

(Z)-2-(呋喃-2-基)-2-甲氧亚胺基乙酸合成研究进展

(Z)-2-(呋喃-2-基)-2-甲氧亚胺基乙酸是一种重要的医药中间体,主要用于合成头孢菌素-头孢呋辛(头孢呋辛钠或头孢呋辛酯)。按照不同的合成原料、试剂和反应路线对(Z)-2-(呋喃-2-基)-2-甲氧亚胺基乙酸的合成方法进展进行了综述。     

2—甲基—1—丁烯异构为2—甲基—2—丁烯的研究

异戊烯是抽余碳五的一种馏分，主要由两种同分异构体2—甲基—2—丁烯(2MB2)和2—甲基—1—丁烯(2MB1)组成，其中，2—甲基—2—丁烯含量越高，应用价值越高。本研究提供了一种提高异戊烯中2—甲基—2—丁烯含量的方法，即在催化剂作用下，在一定的温度、压力和空速下，以液相形式将2—甲基—1—丁烯异构为2—甲基—2—丁烯。最佳反应条件为：反应温度25—55℃，反应空速5—20hr^-1，反应压力0．6—0．9MPa。在此条件下，异戊烯中的2—甲基—2—丁烯与2—甲基—1—丁烯的比例由原料中的1—4：1提高到10—13：1。     

2-(2-苄氧羰基氨基噻唑-4-基)-5-(3-甲基-2-丁烯氧羰基)-2-戊烯酸合成

对头孢布烯的关键中间体2-(2-苄氧羰基氨基噻唑-4-基)-5-(3-甲基-2-丁烯氧羰基)-2-戊烯酸(1)的制备工艺进行了研究。选用2-(2-苄氧羰基氨基噻唑-4-基)-2-戊烯二酸(2)与1-溴-3-甲基-2-丁烯进行选择酯化反应制得目标化合物1,反应总收率82.5%,该工艺操作简单,生产成本较低。     

铬酐氧化连续生产吡啶甲酸铬新工艺

采用2-甲基吡啶为原料,以铬酐为氧化剂合成2-吡啶甲酸后连续发生络合反应,生成吡啶甲酸铬,产率为61％,产物经高效液相色谱分析,纯度为99％以上。该工艺同时副产大量三氧化二铬和硫酸钠,降低了2-吡啶甲酸铬的生产成本。     

双功能光稳定剂的合成及性能测试

以2-[2’-羟基-4～（2-氧基乙酸乙酯基）苯基]-2H-苯并三唑和5-氯-2-[2’-羟基-4-（2-氧基乙酸乙酯基）苯基]-2H-苯并三唑为原料分别与2,2,6,6-四甲基哌啶醇和1’2,2,6,6～四甲基哌啶醇进行酯交换反应得到4个含受阻胺结构的苯并三唑类双功能光稳定剂（I、Ⅱ、Ⅲ和IV）。测试了该四个双功能光稳定剂紫外吸收光谱、光稳定性及热稳定性,在270～400rim均有较强的吸收峰,其摩尔消光系数分别为（8。。。×10。）2．3610、2．5697、2．4238和2．5342,与未含受阻胺结构间苯二酚型苯并三唑类紫外线吸收剂UV-366波长和摩尔消光系数相同,是烷基取代酚苯并三唑紫外线吸收剂UV—P的1．7—1．8倍。该双功能光稳定剂的光稳定性和热稳性与UV-366和UV．P相比有明显提高,光老化24h后该四个双功能光稳定剂只分解了14％～18％,添加该四个光稳定剂的石蜡光老化24h后变黄指数为0．73～1．45,而添加UV—P和UV-366则分解了75％和33．81％,光老化24h后黄变指数为3．75和3．33;该双功能光稳定剂失重1％时的温度为263～280℃,而UV．P和UV-366失重1％时温度则分别为153℃和192℃。     

奈非西坦的合成研究

奈非西坦是新研制的一种对阿尔茨海默氏病和脑血管后遗症有良好的临床治疗价值的药物。对奈非西坦的各种合成方法进行了总结,分析了各路线的优缺点,并对奈非西坦的药理学内容做了概述。     

Al2O3-SiO2-ZrO2-TiO2溶胶的制备与研究复合

以硝酸铝、正硅酸乙酯、氧氯化锆、钛酸丁酯为前驱体，水和无水乙醇为溶剂，用溶胶-凝胶法制备适合涂膜的复合溶胶。     

2-硝基-1-萘酚的合成工艺改进

以2-亚硝基-1-萘酚作原料,经过氧化,合成2-硝基-1-萘酚。改变投料的顺序,先将2-亚硝基-1-萘酚完全溶解于氢氧化钠水溶液,再滴加氧化剂过氧化氢,避免硝基化合物和产生的大量氧气接触而可能发生爆炸,使反应过程安全且易于控制。并由于原料易溶于碱性溶液中,反应完全,大幅度的减少过氧化氢的用量,优选的过氧化氢用量为2-亚硝基-1-萘酚的4倍,以71．4％的收率合成了2-硝基-1-萘酚。产品含量99％以上。     

2-溴-2-硝基-1,3-二丙二醇的合成

以硝基甲烷和四醛为原料,在碱性条件下经烷基羟基化和溴化两步合成2-溴-2-硝基-1,3-二丙二醇,考虑了烷基羟基化反应,溴化反应温度,时间,对产品收率的影响.收率可达78.6%     

一种SGLT-2抑制齐UErtugliflozin关键中间体的简便合成

报道了一种以2-氯-5-溴苯甲酸为底物经酰化，还原，甲酰化等多步反应得到4-氯-3-（4一乙氧基苄基）苯甲醛的简便合成，提供了一种SGLT-2抑制剂Ertuglitlozin关键中间体的新合成方法，该方法所用原料和试剂廉价易得，合成路线简洁，操作简便，收率高，有利降低生产成本，提高生产效率。