同步镀汞微分脉冲阳极溶出伏安法测定水产品中镉铅铜

使用同步镀汞微分脉冲阳极溶出伏安法(DPASV)对水产品中镉、铅以及铜元素进行测定。镉、铅和铜的半波电位分别为:E1/2=-0.5,-0.7以及-0.1V。由标准加入法计算含量,平均回收率分别为:96.9%～108.3%、95.1%～113.3%以及105.0%～115.4%。线性范围分别为0.03μg·L-1～20.94μg·L-1,1.00μg·L-1～78.28μg·L-1以及0.00μg·L-1～47.41μg·L-1。方法快速、准确和灵敏。     

导数伏安法测定肉类食品中的亚硝酸盐

在盐酸介质中,痕量亚硝酸根对溴酸钾氧化中性红的反应有极强的催化作用,研究了最佳反应条件,发现在氨缓冲溶液中中性红具有良好的导数电流峰,通过悬汞电极跟踪催化反应过程中中性红浓度的变化,建立了测定痕量亚硝酸根的新方法。方法的线性范围为1.2×10~(-7)～5.0×10(~-4)μg·mL~(-1)。检出限为5.4×10~(-8)μg·mL~(-1),应用于肉类食品中亚硝酸根的测定,结果满意。     

廊坊市各县区生活饮用水中重金属污染物健康风险评价

为了初步评价廊坊市各县区生活饮用水中重金属污染物对人体产生的健康危害,以廊坊市10个县区的生活饮用水为研究对象,对其中As、Cd、Al、Mn、Fe、Cu、Zn、Se、Hg、Pb等10种重金属含量进行检测。采用美国环保署(EPA)推荐的方案建立健康风险评价模型,对重金属通过饮水途径所引起的健康风险进行初步评价。结果显示廊坊市各县区饮用水中重金属浓度范围分别为As:(0.51～4.80)μg·L~(-1),Cd:ND.,Al:(2.51～37.94)μg·L~(-1),Mn:(1.33～28.55)μg·L~(-1),Fe:(25.94～85.29)μg·L~(-1),Cu:(0.04～6.90)μg·L~(-1),Zn:(2.98～104.37)μg·L~(-1),Se:(0.03～0.57)μg·L~(-1),Hg:0.03μg·L~(-1),Pb:(0.03～0.53)μg·L~(-1),均未超出GB 5749-2006。饮用水中化学致癌物As所致健康危害的个人年风险水平为1.99E-05a~(-1),饮用水中非化学致癌物所致健康危害的个人年风险水平分别为Al:1.23E-07a~(-1),Mn:3.20E-10a~(-1),Fe:2.83E-10a~(-1),Cu:1.37E-09a~(-1),Zn:4.92E-07a~(-1),Se:1.41E-10a~(-1),Hg:4.49E-11a~(-1),Pb:4.62E-10a~(-1)。廊坊市各县区饮用水中重金属污染物的总健康危害风险均低于国际辐射防护委员会(ICRP)推荐的最大可接受值(5.0E-05a~(-1)),但化学致癌物As所致健康危害的个人年风险水平较高,应引起重视。     

高效液相色谱法检测牛奶中苯唑西林残留量

建立了高效液相色谱法测定牛奶中苯唑西林残留量的检测方法。样品经乙腈提取, HLB柱净化, 1, 2, 4-三氮唑和氯化汞溶液衍生后进样分析。结果表明:该方法在0～20 000μg·L~(-1)范围内线性关系良好(R=0.999 9),加标回收率为96.08%～98.31%(加标质量浓度10 000, 14 000和20 000μg·L~(-1)), RSD值为0.27%～0.34%(n=3),方法检出限为4.3μg·kg~(-1),定量限为14.3μg·kg~(-1),重复性为2.5%(n=6),整个提取分离测定流程准确、可靠,适用于牛奶中苯唑西林残留量的测定。     

ASE-ICP/MS法同时监测饮用水中的7种重金属残留

建立利用平行定量浓缩仪对饮用水样品进行浓缩,电感耦合等离子体质谱法(ICP/MS)同时检测饮用水中的铅、砷、铬、镉、锡、铝、镍的分析方法。采用定量浓缩仪对饮用水样品进行浓缩, 0.45μm滤膜过滤, ICP/MS对浓缩后的饮用水样品进行检测,内标法进行定量分析。结果表明:铅、砷、铬、镉、锡、铝、镍元素线性范围在0.01～1μg/mL之间,线性关系良好,相关系数(R~2)均不低于0.995;方法检出限为:铅0.002 5μg·L~(-1),砷0.003 2μg·L(~(-1)),铬0.001 8μg·L~(-1),镉0.004 2μg·L~(-1),锡0.005 1μg·L~(-1),铝0.004 8μg·L~(-1),镍0.003 9μg·L~(-1);各元素(低0.01μg·L~(-1),中0.1μg·L~(-1),高1.0μg·L~(-1))加标回收率均在81.0%～106.1%之间;重复性相对标准偏差(n=6)小于5.0%。试验证明该方法前处理简单、重复性好、灵敏度高、检测结果准确可靠。     

催化光度法测定乳粉中痕量亚硝酸盐

利用硫酸介质中硝酸根催化溴酸钾氧化吖啶橙的褪色反应,建立了测定乳粉中亚硝酸盐的方法,探索了测定的最佳条件,最大吸收波长为494 nm,表现摩尔吸光子数为3.23×10~3L·mol~(-1) ·cm~(-1),亚硝酸钠质量浓度在0～4μg/10 mL范围内符合比耳定律,回收率96％～102％。     

酱油中微量铅的极谱分析

酱油中铅的测定,大多采用双硫腙比色法,此法除取样量较大,分析时间过长外,其最大缺陷是灵敏度受到局限。在文献基础上,本文介绍了酱油中微量铅的示波极谱分析方法,在醋酸——醋酸铵介质中,铅在-0.47伏显示出灵敏的极谱峰电位,最小检测限为8×10~(-3)μg·ml~(-1),铅浓度在0—0.25μg·ml~(-1)范围内成线性关系,平均回收率为100.5%,合并变异系数3.05%,方法     

微波消解-塞曼石墨炉原子吸收测定水产品中的痕量铍

本文采用微波制样技术,用石墨炉原子吸收光谱法测定产品中痕量铍。结果表明,方法的线性范围为0～10μg·L-1,检出限为0.076ng·g-1,相对标准偏差为2.64％,回收率为98.7％。方法准确、快速、简便,并与常压酸消解法的结果比较,基本一致,已用于水产品中痕量度的测定。     

固相萃取-RP-HPLC法测定水体中6种环境激素方法的建立

建立一种采用反向高效液相色谱同时测定水体中雌三醇等6种环境激素(雌三醇、雌二醇、炔雌醇、雌酮、炔诺酮、炔诺孕酮)的分析方法。待测水样品用Oasis HLB固相萃取柱富集,甲醇-乙腈(体积比6︰4)混合溶剂洗脱,浓缩后,用HPLC定量检测。结果表明, 6种环境激素在质量浓度为0.2～10μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(R~2)均不低于0.995, 0.2 (低点), 1.0 (中点)和5.0μg/mL (高点) 3点加标回收率均在80%～120%之间,定性检测限为:雌三醇0.08μg·L~(-1)、雌二醇0.10μg·L~(-1)、炔雌醇0.14μg·L~(-1)、雌酮0.16μg·L~(-1)、炔诺酮0.20μg·L~(-1)、炔诺孕酮0.26μg·L~(-1)。6种环境激素检测结果重复性RSD均小于5%(N=6)。该方法前处理简单、灵敏度高、检测结果准确、可靠。     

土霉素—邻菲啰啉快速测定饲料及粮食中微量铁(Ⅲ)的研究和应用

本文提出了在pH3～4.5,以土霉素-1,10邻菲啰啉为显色剂,分光光度法快速测定微量铁的新方法。其最大吸收波长510nm,摩尔吸光系数1.35×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),线性范围0.20μg/ml～10μg/ml,显色速度快,大量常见离子无干扰。可直接用于饲料和粮食中铁的测定。     

ICP-MS法同时测定预包装食品中的5种常见元素

建立ICP-MS法同时测定预包装食品中的铅、砷、钙、铜、铝、镍。采用微波消解消化样品,ICP-MS检测样品,利用内标法定量分析。结果表明,各物质质量浓度在0.5~25μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.995;检测限为:铅0.04μg·L~(-1)、砷0.01μg·L~(-1)、钙0.04μg·L~(-1)、铜0.10μg·L~(-1)、铝0.01μg·L~(-1)、镍0.02μg·L~(-1);样品加标回收率均在90%~110%之间;精密度RSD(n=6)在5.0%以内,重复性RSD(n=6)在5.0%以内。试验证明该方法操作简单、灵敏度高、检测结果准确可靠。     

水杨酸-次氯酸钠光度法测定肉中的粗氨

本文提出了一种测定肉中粗氨的新方法,可用于肉品新鲜度的检验。在常温下,NH3在亚硝基铁氰化钠的催化下于碱性介质中与次氯酸钠和水杨酸作用,生成稳定的蓝色化合物,最大吸收波长为660nm,表观摩尔吸光系数ε660为1.38×104L·mol-1·cm-1,Sandell灵敏度为0.001μg·cm-2,回归方程为:y=0.0368x-0.0019,线性范围为:0～0.5μg/ml,相关系数为0.9968,回收率在96%～103.3%之间。     

正交设计优化石墨炉原子吸收光谱法测定食用盐中的微量铅

建立了食用盐中微量铅的石墨炉原子吸收光谱法,利用磷酸二氢铵-酒石酸作为基体改进剂,针对灰化温度、原子化温度、基体改进剂浓度,通过正交试验优化了铅测定的实验条件,结果表明,其最佳测定条件为：灰化温度为200 ℃,原子化温度为2000 ℃,10 μg·L-1磷酸二氢铵-10 μg·L-1酒石酸混合溶液作为基体改进剂。在该条件下,0 ~ 50 μg·L-1范围内线性关系良好,方法检出限为0.10 μg·L-1,最低浓度下限为0.5 mg·kg-1。并且将方法应用于市售湖盐、海盐、井矿盐等7种样品中铅含量的测定,相对标准偏差为3.9 % ~ 8.0 %,加标回收率为93.7 % ~ 108.8 %,测定结果良好,该研究为快速准确测定食盐中铅含量提供新的参考方法。     

固相萃取净化液质联用测定茶叶中的草铵膦

建立了超高液相色谱-串联质谱法测定茶叶中草铵膦的方法。样品用水提取,先通过二氯甲烷萃取除去一部分杂质,再用固相萃取小柱(HLB)净化,以5 mmol·L~(-1)的乙酸铵-氨水溶液(pH 12.0)和乙腈为流动相,梯度洗脱,氨基柱色谱分离,采用电喷雾负离子模式和多反应监测模式测定,外标法定量。结果表明,草铵膦的线性范围为5～100μg·L~(-1),相关系数(R~2)均大于0.995。方法的检出限为0.02 mg·kg~(-1),定量限为0.05 mg·kg~(-1)。草铵膦在3个加标水平(50, 100和500μg·kg~(-1))下的回收率为77.6%～89.2%,相对标准偏差(RSD, n=6)为6.08%～8.54%。方法操作简单、快捷、有效、稳定,可满足茶叶中草铵膦的检测需求。     

微波消解-原子荧光光谱法测水产品中痕量砷和锑的研究

采用微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法,用L-半胱氨酸预还原法,对水产品中砷和锑进行了分析。讨论并确定了实验的最佳测定条件,结果表明,砷和锑的检出限分别为0.058 ng·mL~(-1)和0.075 ng·mL~(-1),回收率为93.7％～100.9％,相对标准偏差分别为0.6％和0.9％。该法准确、快速、简便,应用于水产品中砷和锑的测定,结果满意。     

阳极溶出伏安法同时测定高盐调味品中铅镉

采用湿法消解结合阳极溶出伏安法对沾水辣、酱油和鱼露等高盐调味品中铅镉的测定进行了方法研究。探索了仪器条件、电解质及其用量、高盐对铅镉的影响,并对酸类型及酸度的干扰、共存离子干扰进行了实验。铅、镉工作曲线的线性范围分别为2~50、1~20μg·L~(-1),相关系数分别为0.9999和1.0000,仪器检出限为铅0.043μg·L~(-1)、镉0.029μg·L~(-1),方法检出限为铅2.17μg·kg~(-1)、镉1.43μg·kg~(-1)。该方法测定实际样品中铅、镉含量的精密度分别为1.11%~4.66%、0.69%~5.34%,加标回收率分别为93.9%~109.9%、94.7%~107.5%。结果表明方法简便、灵敏,具有较好的选择性和可靠性。     

鲫鱼酶解液化技术的研究

对鲫鱼酶解液化技术进行了研究。通过正交试验表明复合蛋白酶的最佳酶解工艺:加酶量(E/S)10g·kg~(-1),酶解温度55℃,pH 值5.5,酶解时间5h,此条件下酶解液中氨基态氮含量达到0.0586 g·kg~(-1);风味蛋白酶的最佳酶解工艺:加酶量(E/S)10 g·kg~(-1),酶解温度50℃,pH 值7.0,酶解时间6 h,此条件下酶解液中氨基态氮含量达到0.0692 g·kg~(-1)。在酶解底物相同的情况下,风味蛋白酶的酶解速度较复合蛋白酶快,酶解液颜色较好,酶解液苦味均基本脱除。双酶分段酶解比单独采用风味蛋白酶酶解的氨基态氮含量略高。     

气相色谱法测定6大类食品中乙酰丙酸的含量

以六大类食品(饮料、糕点、面制品、酒、调味料、糖果)为研究对象,优化了现有国标测定乙酰丙酸的方法,对前处理方法进行优化,并且对检出限、回收率、精密度以及六大类食品样品、使用试剂、色谱柱、色谱条件进行了验证,证明方法的可行性及适用性。在VT-WAX柱(30 m×320 mm×0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器(FID)测定,以保留时间定性,外标法定量。结果表明:乙酰丙酸在质量浓度在15～500μg·m L~(-1)范围内呈现良好的线性关系,相关系数R=0.998 7;加标质量浓度为60～240μg·m L~(-1),每个加标浓度平行三次(N=3)的平均回收率为86.0%～96.0%;检出限为5.5 mg·kg~(-1);相对标准偏差(RSD)为0.63%～3.3%。该方法前处理简便、结果准确、抗干扰性好且分析时间短,适用于饮料、糕点、面制品、酒、调味料、糖果等食品的常规分析和批量检测。     

酒精糟香菇深层发酵水溶性胞外香菇多糖的研究Ⅰ:分离纯化

采用Sevag法和蛋白酶法结合除去蛋白质,以DEAE-纤维素对香茹多糖进行组别分离,分别以蒸馏水、0.01mol·L~(-1)、0.1mol·L~(-1)和0.2mol·L~(-1)硼砂溶液为洗脱剂进行洗脱得到四个组分,其中主要是组分Ⅰ,占总糖的76.9％。以Sepharose CL-6B凝胶色谱对组分I进行分级分离,在相对粘度1.5、样品上柱体积6mL、洗脱剂流速30mL·h~(-1)的条件下,组分Ⅰ被完全分离为两个组分XGA和XGB,XGA:XGB=1:9,XGB的高效法相色谱图显示为一单一对称峰。说明采用DEAE-纤维素和Sepharose CL-6B凝胶色谱分离纯化香菇多糖是可行的。     

HPLC法测定五加皮保健酒中栀子甙的含量

建立了用高效液相色谱(HPLC)法测定五加皮保健酒中栀子甙的含量的方法,并对实际样品进行了的测定。在甲醇:0.02mol·L~(-1)醋酸铵=35:65(V/V)为流动相,C_(18)柱分离,流速1.0ml/min,检测波长为240nm 的条件下,栀子甙在5.0～80.0μg/ml 浓度范围内,线性关系良好;方法的相对标准偏差(RSD)为0.51%;方法的平均回收率为99.0%。结果表明该方法简便、快速,灵敏度高,重现性好。