5-甲基-7-羟基-2—苄硫基-1,2,4-三唑[1,5-a]嘧啶的合成

以5－氨基－3－巯基－1，2，4－三唑，氯化苄和乙酰乙酸乙酯为原料，合成5－甲基－7－羟基－2－苄硫基－1，2，4－三唑[1,5-a]嘧啶，并进行了一步法改进，同时优化了其反应条件，使目标产物的产率达到了56％以上，产品经熔点测定、核磁共振普确认。     

中间体5-氨基-2-氯-4-氟苯硫基乙酸甲酯的制备

由4－氯－2－氟乙酰苯胺经氯磺化、还原、水解制得5－氨基－2－氯－4－氟苯硫酚，然后与氯乙酸甲酯反应制备了中间体5－氨基－2－氯－4－氟苯硫基乙酸甲酯，该路线原料易得，操作方便，是一条可行的工艺路线。     

4,6-二甲氧基-2-甲硫嘧啶的合成

以硫脲、丙二酸二甲酯和甲醇钠为主要起始原料，经缩合、甲基化、氯化和甲氧基化反应，合成4，6－二甲氧基－2－甲硫嘧啶。与文献相比，具有节省原料，提高收率，简化工艺和易于应用工业生产的优点。以硫脲计，总收率为70.3%。     

2′,4′-二氟-4-羟基-(1,1′-联苯)-3-羧酸的制备

以2，4－二氟苯胺为起始原料，经联苯化作用，Friedel-Crafts酰化反应、Baeyer-Villiger重排、水解和羧基化作用5步反应制得2′，4′－二氟－4－羟基－（1，1′－联苯）－3－羧酸，总收率可达38．4％。     

己二醇双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)]丙酸酯的合成

以3－（3，5－二叔丁基－4－羟基苯基）丙酸甲酯（简称3，5－甲酯）与1，6－己二醇为原料，有机锡为催化剂，在无溶剂的条件下合成了己二醇双[3-(3,5-二频丁基－4－羟基苯基）]丙酸酯。通过实验考察了反应温度、催化剂用量、反应时间及物料配比等因素的影响。结果表明，最佳的反应条件是反应温度120－140℃，催化剂用量为反应物总质量的1．2％左右，反应时间4h,3,5-l甲酯与1，6－己二醇摩尔比为2．05：1。在此条件下，收率在95％以上，并通过元素分析、红外光谱分析、核磁氢谱对产品进行了结构表征。     

一步法合成N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺

以自制的Pd－Pt/C为加氢催化剂，有机酸为助催化剂，3，4－二甲基硝基苯和3－戊酮为原料，通过硝基加氢、酮胺加成、脱水与碳氮双键加氢一系列反应一步法合成了N－（1－乙基丙基）－3，4－二甲基苯胺。考察了不同加氢催化剂、助催化剂和反应温度对该反应的影响：在较佳的反应工艺条件下，四步反应的总收率达98．6％，比文献值收率提高10％。     

由2-萘酚制6-甲氧基-2-萘丙酮

以2－萘酚为原料，经过醚化、溴化、丙酰化和脱溴合成了6－甲氧基－2－萘丙酮，得到了6－甲氧基－2－萘丙酮各步全盛的最佳工艺参数，用这种方法制犁6－甲氧基－2－萘丙酮总收率高达87％，反应周期明显缩短。     

对苯醌氧化加成合成四氯-1,4-苯醌

以对苯醌为原料，用过氧化氢和盐酸氧化加成合成四氯－1，4－苯酯，其适宜的工艺条件为：反应温度90－100℃，反应时间3h，原料配比（质量比）：对苯醌55份，35％－37％盐酸570－580份，30％过氧化氢80－85份，少量助溶剂，产物用水和乙醇洗涤，四氯－1，4－苯醌收率为77．6％，产品熔点为290－293摄氏度，纯度大于等于98％。     

荧光增白剂PEB的合成工艺

以β－萘酚为基本原料，在浓硫酸催化下经Reimer-Tiemann反应合成了2－羟基－1－萘甲醛，后者在醛酸酐存在下与丙二酸二乙酯反应合 荧光增白剂PEB。在优化工艺条件下所得产品总收率达68．4％，纯度大于99％。     

1-苄基-4-哌啶酮的合成工艺改进

以苄胺和丙到甲酯为起始原料，合成OPC－21268的重要中间体1－苄基－4－哌啶酮，并对每步反应的工艺进行优化，确定了最佳反应条件，三步反应的总收率为74．5％，比文献值提高了14．5％，新工艺做法简单，成本降低，适于工业生产。     

超临界CO2萃取灵香草精油及其化学成分研究

用超临界CO2萃取技术(SFE-CO2),对灵香草(Lysimachia foenum-graecum Hance)进行了萃取,得到灵香草萃取物。探讨了萃取压力、时间及温度等因素对萃取收率的影响,较佳的工艺为:压力25 MPa、温度40℃、时间4 h。超临界CO2法得到的灵香草萃取物收率为4.5%,高于水蒸气法的收率,且香气纯正。采用GC-MS技术对SFE-CO2法得到的灵香草萃取物化学组成进行了分析鉴定,共鉴定出37个化学成分,总质量分数为91.91%,其中主要成分为:苯乙酮、(Z,Z,Z)-9,12,15-十八碳三烯酸甲酯、(Z,Z)-9,12-十八碳二烯酸、9-十六碳烯酸、十七酸、十七酸乙酯、(Z,Z,Z)-9,12,15-十八碳三烯酸乙酯等化合物。     

超临界二氧化碳精制辣椒红色素的研究

采用超临界二氧化碳萃取技术对有机溶剂萃取的辣椒红粗提物进行提纯、精制,制备高色价、高质量的辣椒红色素产品。研究了萃取压力、萃取时间等因素对产品色价及收率的影响,添加夹带剂对萃取效果的影响,得到较佳的工艺条件为：萃取压力17MPa(添加夹带剂)、14MPa(添加夹带剂),萃取时间4h。结果：未添加夹带剂产品色价由原来的60提高到150,产品收率为93％;加有夹带剂的产品比未加夹带剂的产品色价高出20,产品收率高2％;辣素含量更低,基本无法检出：溶解性更好,无不溶物：脱辣、脱臭效果好,不含任何异味、杂味。     

Application of silver-based dihydric alcohol to the extraction of methyl linolenate with high extractability and stability replacing ionic liquids

A novel silver-based dihydric alcohol extractant was substituted for ionic liquids to enrich methyl linolenate (C18-3) from tallow seed oil methyl ester in this study. The interactions among dihydric alcohol, Ag(I) and C18-3 were explored by FT-IR spectroscopy. The effects of dihydric alcohol structure, carrier Ag (I) concentration, temperature and initial feed concentration on extraction yield and selectivity were reported. The good extraction performance was achieved by 1,4-butanediol containing AgBF₄. The complexation of Ag (I) with C18-3 was dominant in extraction operation rather than physical partition. Furthermore, a multi-step reverse extraction method was proposed to obtain C18-3 product and regenerate the extractant. 1-Hexene as the stripping phase can facilitate C18-3 reverse extraction. The content of C18-3 in the product was up to 93.36%, and the yield was 73.76%. This work opened a new route for the utilization of the dihydric alcohol properties to manipulate the carrier efficiency for extracting unsaturated fatty acid methyl esters at a lower cost.     

湿法磷酸、硫酸钾萃取法制取磷酸二氢钾工艺的可行性分析

分析了国内外工业化KH2PO4的各种生产方法,提出了以湿法磷酸与K2SO4为原料萃取法生产KH2PO4工艺路线。该方法具有原料易得、操作简便、无环境污染等优点,其工业化KH2PO4产品ω(KH2PO4)≥97%,ω(SO42-)≤2.0%。     

微波干法合成4-（3-吡啶基）-3-丁烯-2-酮的研究

以氯丙酮和三苯基膦为原料反应制得磷叶立德,在无溶剂的微波条件下,磷叶立德与3-吡啶甲醛经Wittig反应制得4-(3-吡啶基)-3-丁烯-2-酮。反应后用二氯甲烷萃取,无水硫酸钠干燥,除去溶剂后得到纯净产物。反应时间为1min,产率达100%。     

以双水相萃取法从猪心中快速制备细胞色素C

把化工上常用的双水相萃取法应用于生物分离,从猪心中纯化具有药用价值的细胞色素C。以14％聚乙二醇和12％硫酸铵两相系统对粗提液进行萃取,细胞色素C全部浓缩于盐相。对盐相进行去盐后,经人造沸石快速吸附与洗脱、三氯醋酸沉淀等制得细胞色素C半成品,以弱酸性阳离子交换柱进行精制。聚丙烯酰胺凝胶电泳、可见吸收光谱扫描等定性定量分析证明了此法所得产品纯度好,提取率也较高。与传统方法比较,此法工艺简单,成本低,耗时少,尤其适用于大规模生产。     

萃取精馏分离吡啶与甲苯的研究

利用连续萃取精馏的方法分离甲苯中少量吡啶,以获得纯度较高的甲苯产品。根据吡啶与水互溶,甲苯与水共沸的特性,选取水为萃取剂。首先对流程进行了模拟,针对本体系部分互溶的特性,采用NRTL的热力学方法,考察了萃取剂与原料的进料比,塔顶蒸汽冷凝量与原料进料比,以及萃取剂与原料的进料位置等条件对分离效果的影响,从而获得最佳的工艺操作条件。之后采用实验室小型精馏装置对模拟结果进行验证。结果表明,采用NRTL热力学方法得到的模拟结果可将塔顶甲苯产品中吡啶质量分数量降至4×10-6。模拟的最优条件为:萃取剂与原料进料比3.4∶1,塔顶蒸汽冷凝量与原料进料比1.23∶1,原料与萃取剂进料位置分别为第32块、第2块理论板。实验值与模拟值吻合良好,说明以水为萃取剂的萃取精馏可以实现甲苯中吡啶的有效分离。     

用Na2SO4提高牛眼透明质酸回收率的研究

通过 Ｎａ Ｃｌ和 Ｎ ａ２ Ｓ Ｏ ４ 溶解牛眼透明 质酸粗制品对透明质酸（ Ｈ Ａ ）提取率及纯度影响的比较研究,发现 Ｎ ａ２ Ｓ Ｏ ４ 比 Ｎ ａ Ｃｌ 对 Ｈ Ａ 提取率提高 ５ 倍以上,实验品的纯度达到 ９９３％ 。     

超临界CO_2提取黄姜中薯蓣皂甙元

提取黄姜皂甙元的传统工艺是以120#汽油作溶剂,存在环境污染、生产安全隐患及溶剂残留等问题;超临界CO2提取技术是解决上述弊病的有效途径,但工艺条件及对皂甙元产品的影响还未知。该文采用单因素实验方法,考察了夹带剂、萃取时间、萃取温度、萃取压力及解析温度对黄姜皂素得率的影响,并以正交实验考察了超临界CO2提取黄姜中薯蓣皂甙元的最佳工艺条件:以体积分数95%的乙醇作夹带剂,提取时间3 h、萃取压力20MPa、萃取温度60℃、解析温度50℃;各工艺参数对提取效果的影响排序为:提取时间>萃取温度>萃取压力>解析温度。最佳工艺条件下皂素得率可达19.35%,同传统工艺(得率为15.6%)相比增加了24%,且产品溶剂残留少,熔点高。     

复合萃取剂萃取净化低浓度湿法磷酸工艺研究

以含15%～21%P2O5湿法磷酸为研究对象,采用醇-酯复合萃取剂,对湿法磷酸萃取、洗涤、反萃、精制等过程工艺条件进行了研究.结果表明,适宜的净化工艺条件为:萃取相比4:1、萃取温度50℃、萃取时间10 min、硫酸加入量为湿法磷酸质量的1.5%,经过两级萃取的萃取率达到78.6%,Fe2+、SO2-4去除率超过90%...