超临界加氢反应装置的建立及加氢反应

将固定床催化加氢反应和超临界CO2萃取一分离相偶合,设计并建立了一套超临界相加氢,分离一体化试验装置,在该装置上初步考察了压力、温度对硝基苯的溶解及加氢的影响。     

间三氟甲基硝基苯的超临界催化加氢

研究了用超临界二氧化碳作为反应介质来提高间三氟甲基硝基苯的加氢反应速度和选择性。实验考察了二氧化碳压力、加氢反应温度、氢气浓度、反应空速等因素对超临界加氢反应的影响。结果表明，在二氧化碳压力为9．5MPa,反应温度为45℃，氢气浓度为0．6molL^-1,反应空速为1．0min^-1的条件下，间三氟甲基硝基苯的转化率为99．5％，选择性为100％。同时，在45℃时超临界催化加氢反应速度是液相加氢时的29倍。     

一步法合成N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺

以自制的Pd－Pt/C为加氢催化剂，有机酸为助催化剂，3，4－二甲基硝基苯和3－戊酮为原料，通过硝基加氢、酮胺加成、脱水与碳氮双键加氢一系列反应一步法合成了N－（1－乙基丙基）－3，4－二甲基苯胺。考察了不同加氢催化剂、助催化剂和反应温度对该反应的影响：在较佳的反应工艺条件下，四步反应的总收率达98．6％，比文献值收率提高10％。     

法呢基丙酮的超临界催化加氢研究

以超临界二氧化碳为介质,3%Pd/C为加氢催化剂,在流动的固定床反应器中对法呢基丙酮进行催化加氢研究。当二氧化碳压力超过临界压力后,加氢转化率急剧上升,表明超临界条件对法呢基丙酮的催化加氢反应具有巨大的促进作用。在温度为42℃、二氧化碳压力为10.5MPa、空速为1.2m?min?1、氢气浓度为1.0mol?L?1的条件下,转化率可达到99.5%,选择性达到98.8%。与液相加氢反应比较,其加氢反应速度提高646倍。法呢基丙酮超临界加氢反应的较佳反应温度区间为35~50℃,在此温度下可以达到较佳的转化率。超临界加氢反应可以提高加氢速率与选择性,具有很大的优越性。