熔融富铌渣电解提铌的试验研究

为实现富铌渣中铌资源电化学选择性还原和分离,采取熔融氧化物电解技术,对含铌SiO_2-CaO-FeO-Nb_2O_5渣体系进行电解试验,以研究电解电势、熔渣组成等因素对富铌渣电化学还原率的影响。结果表明:熔融氧化物电解可实现含铌熔渣中铌资源的提取;铌还原率随着电解电势的增大而提高,随着熔渣中Nb_2O_5和FeO含量增加而降低。通过对熔渣电解过程的分析并结合电化学还原原理,建立了富铌渣电化学还原过程中的控制方程,揭示了降低气氛氧分压、提高电解电势、选择合适的熔渣体系等途径提高电化学还原效率的规律,为富铌渣中铌资源的电化学提取分离提供理论依据。     

盐酸法富集钨渣中的钽和铌

采用ICP-OES、XRD和SEM-EDS分别对钨渣成分、物相及各元素分布状态进行分析。结果表明,钨渣的主要物相为铁/锰氧化物、硅酸盐及石英,钽和铌主要包裹于含硅、锰物相中。在此基础上,提出了钨渣稀盐酸脱硅-浓盐酸深度脱铁、锰的钽铌酸法富集新方法。考察钨渣中硅、铁、锰、钙和铝等杂质元素的脱除规律,获得最优工艺条件。在最优条件下,钨渣脱硅率可达70%以上,铁和锰的脱除率可分别达到98.01%和98.71%,钽和铌回收率分别为86.57%和82.48%,富集渣中钽和铌的品位分别达到2.81%和9.23%,可直接作为钽铌湿法冶炼工业原料。     

Fe-Nb-C熔体中脱碳保铌的研究

模拟包钢含铌铁液的成分,在真空碳管炉内氧化冶炼配制Fe-Nb-C合金,Fe3O4为氧化剂,进行有渣、无渣及有渣真空冶炼条件下,渣剂为SiO2-CaO-Al2O3系造渣剂,研究在1 450¹ 650℃范围内Fe-Nb-C合金熔体中碳、铌氧化行为。结果表明:无渣和加渣冶炼条件下,铁液中碳和铌同时氧化,铁液温度升高,铁液中铌氧化量减小,碳氧化量增加,采用XRD分析了渣中的铌以Fe(NbO3)2形式存在;而真空脱碳时,铁液中碳含量不断降低,铌含量又不断升高,实现了脱碳保铌。     

含铌铁液氧化脱磷保铌热力学分析

通过计算含铌铁液在1 573 K、铌含量为0.027%、0.013%、0.006%的氧活度,比较含铌铁液脱硅、脱磷及脱锰终点的氧活度的大小,确定含铌铁液脱磷过程中,铌、锰、硅含量的变化。结果表明:保持含铌铁液氧活度是9.471×10-5时,铁液中的锰基本不变化,硅可全部脱除,铌含量显著减少到0.013%。氧化钡脱磷效果优于氧化钙脱磷效果。     

连铸工艺对含铌中厚板边裂的影响

针对中厚板含铌钢容易出现的边部缺陷问题,对含铌钢边部横裂缺陷进行研究,以解决长期困扰中厚板含铌钢边部质量提升的技术瓶颈。通过铸坯热酸洗检测、钢板金相检测、保护渣岩相分析等手段确定铸坯边裂缺陷来源,对铸坯边裂机理进行归纳分析,通过连铸工艺控制与二冷优化等技术优化,控制钢中酸溶铝质量分数从0.045%下降到0.025%、采用低渣熔点低黏度适宜析晶温度的保护渣、提高铸坯矫直区温度大于900 ℃等措施,有效改善了铸坯角部传热,较好控制了铸坯角部裂纹的发生,使含铌钢边部横裂得到了有效控制。     

无渣含铌自保护堆焊药芯焊丝的研制

采用Fe-Cr-Nb-C堆焊合金体系,通过大量试验研制出焊接工艺性能和力学性能良好的无渣含铌自保护药芯焊丝.结果表明,在药芯中不添加任何造渣剂的情况下,药芯中各组分含量(质量分数)锰铁为12%、硅铁为6%、石墨为8%、钛铁为4%且其它组分合适时,自保护药芯焊丝的焊接工艺性能良好;该堆焊层组织由奥氏体、少量马氏体、一次碳化物及共晶物组成,随着铌含量的增加,硬度值先降后增,在铌铁含量3%时,最低硬度值为41.1 HRC.在碳含量有限的条件下,铌在焊接过程中形成碳化物质点,一方面增加了含铌硬质相,另一方面对碳化铬的形成造成影响.     

铜闪速熔炼渣中砷的赋存状态和浸出毒性（英文）

铜冶炼含砷炉渣的高效安全处置取决于对其含砷物相及其浸出毒性的准确认识。采用X射线荧光光谱、X射线衍射、电子探针显微分析、扫描电子显微术和选择性逐级提取法对铜熔炼渣中的含砷物相进行鉴定,并基于对炉渣中不同含砷物相的选择性逐级提取结果探讨渣中砷浸出毒性的可能来源。结果表明,砷以水溶性砷、铜砷金属间化合物、铜砷硫化物以及固化在铁橄榄石和硅酸盐玻璃相中的砷等形式赋存在熔炼渣中。浮选过程可以去除熔炼渣中的水溶性砷并回收铜砷金属间化合物,降低渣尾矿的砷浸出毒性,使其符合USEPA和SEPA标准要求。     

含铌、钛船板钢心部微裂纹成因初探

对含铌、钛微合金船板钢酸洗表面形貌、拉伸断口形貌、试样表面及心部显微组织观察结果表明,含铌、钛船板钢心部裂纹的产生主要是由于P、S、O等杂质元素以及Nb、Ti元素在心部的偏析,生成的硫化物、氧化物以及Nb(C,N)、T(iC,N)引起应力集中现象。再加上钢坯连铸过程中H向表面和心部扩散,导致心部H含量较高产生氢脆,加剧裂纹的产生。     

无定形铌氧化膜的优化生长及机理分析

铌是用于制造电解电容器的优质材料，但在进行电解反应生长无定形Nb2O5电介质膜层的过程中会同时生成2种低价态的铌的氧化物（NbO，NbO2），影响了铌电容器的性能。本研究通过对影响无定形铌氧化膜生长的各种条件进行对比实验，并就生长机理进行了深入分析，较好地控制了氧化膜中3种氧化物的相对含量，改善了铌电容器的性能。     

含铌、钛船板钢心部微裂纹成因初探

通过对含铌、钛微合金船板钢酸洗表面形貌、拉伸断口形貌、试样表面及心部显微组织观察,结果表明,含铌、钛船板钢心部裂纹的产生主要是由于P、S、O等杂质元素以及Nb、Ti元素在心部的偏析,生成的硫化物、氧化物以及Nb(C,N)、Ti(C,N)引起应力集中现象.再加上钢坯连铸过程中H向表面和心部扩散,导致心部H含量较高产生氢脆,加剧裂纹的产生.     

电化学直接合成已醇铌研究

采用电化学方法用金属铌直接合成了乙醇铌,用拉曼光谱,红外光谱和元素分析对产品进行了表征。结果表明:乙醇含水量对槽电压及阳极的溶解行为有显著的影响:随着含水量的增加,恒流电解所需的起始电压迅速增大,且电解过程中槽电压升高的速度和幅度越大。在经除水处理的乙醇中,铌阳极呈现层片状的均匀腐蚀,这种特征不随槽电压和电解时间的变化而改变;在未经除水的乙醇中,槽电压低时,阳极呈现点蚀的特点,槽电压高时,阳极腐蚀呈现均匀腐蚀。研究表明:电化学合成乙醇铌的关键是要设法除去乙醇中少量的水分。     

EAF-CSP流程铌微合金化管线钢的连铸工艺

基于珠钢采用铌微合金化技术成功地开发了管线钢X52和X56的事实,结合CSP薄板坯连铸工艺特点,探索出一套适合含铌钢薄板坯连铸的浇注温度制度、结晶器保护渣、连铸拉速和结晶器热流密度匹配及二次冷却曲线等工艺控制技术.     

磁控溅射离子镀铌贫铀的电化学腐蚀行为

利用电化学测试技术、扫描电镜(SEM)及X射线能谱(EDS)对磁控溅射离子镀铌贫铀的电化学腐蚀行为进行了研究.实验结果表明:在50μg/g Cl-的KCl溶液中,铌的腐蚀电位远高于贫铀的腐蚀电位,铌镀层对贫铀是阴极性镀层,对贫铀的保护是基于其对腐蚀介质的物理屏障作用;镀铌贫铀的极化电阻和电化学阻抗幅值远大于贫铀,腐蚀电流远小于贫铀,铌镀层对贫铀具有良好的防腐蚀性能;镀铌贫铀的腐蚀特征为局部腐蚀,并由孔蚀向电偶腐蚀转变.     

铌对取向硅钢冷轧组织织构的影响

采用光学显微镜(OM)、电子背散射衍射(EBSD)等研究了铌对取向硅钢冷轧过程中的组织与织构的影响。结果表明:含铌正火板和不含铌正火板经冷轧后都是条带状组织,但含铌冷轧板在宽度方向更窄。铌元素的存在对织构也具有优化作用,经过中间退火后,含铌冷轧板二次冷轧织构得到明显改善,相较于不含铌二次冷轧板拥有强度较低的旋转立方织构以及强度较高的{111}<112>织构,其取向密度最高可达12.460。     

直流电弧光谱技术分析铌及铌基化合物中杂质元素

原子发射光谱中直流电弧光谱技术在众多粉末材料的检测中具有许多其它技术难以企及的优势,本试验采用全谱直流电弧直读光谱仪,无需样品分解,直接将铌及铌基化合物转化为氧化物,配制系列氧化铌光谱标样,运用载体分馏效应,用直流电弧阳极激发,电极中实现杂质元素与基体分馏,依据时序分析和扫描峰确定元素分析波长、元素积分时间、背景扣除点,建立Nb中Fe、Ti、Ta、Al、Mn、Ni、Cr、Zr、Hf、Co、Sb、Sn、V、Mg、Pb、Si、Mo、As、Bi等19种杂质元素同时测定的分析方法,加标回收率在95%～115%之间,RSD在8%～19%之间,分析结果同国标方法 GB/T 15076.10《钽铌化学分析方法铌中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰量的测定》、GB/T 15076.11《钽铌化学分析方法铌中砷、锑、铅、锡和铋量的测定》一致。     

熔盐电化学合成NbC-Sn复合粉末（英文）

研究在900°C的CaCl_2-Na Cl熔融盐体系中,以SnO_2、Nb_2O_5和碳粉为前驱体,使用电化学还原和原位碳化的方法,成功制备出NbC-Sn复合粉体材料。通过对不同反应阶段的产物进行分析,研究反应过程机理。考察前驱体中碳粉物质的量变化对最终产物的影响,并通过酸浸NbC-Sn粉体的方式制备NbC。研究表明通过该方法制备出尺寸分别为50～100 nm和200 nm的NbC和Sn颗粒,两者紧密地聚集在一起。SnO_2在烧结过程中被碳还原为金属Sn,Nb_2O_5在熔盐中被逐步电化学还原为金属Nb,并与碳反应生成NbC。其中,历经了铌酸盐的形成与分解、低价铌氧化物的形成与进一步还原等过程。当阴极片中的碳不足时,会造成铌氧化物还原不完全并形成Nb_3Sn。复合粉体材料通过HCl水溶液浸出,能够获得分散性很好的NbC粉体材料。     

稀土La对高铌钢应变诱导析出行为的影响

在未加镧和添加镧两种成分高铌钢的基础上,应用Gleeble-1500D热模拟试验机进行压缩试验,得到了试验钢在900℃等温弛豫时的应力松弛曲线。运用Thermo Icap6300电感耦合等离子体原子发射光谱仪、ZEISS Supra55型场发射扫描电子显微镜和Tecnai F30场发射透射电子显微镜,研究了试验钢弛豫淬火后铌的固溶量、含铌相析出行为的变化规律。结果表明,La抑制了含铌相在900℃(奥氏体区)的析出动力学过程,延长了含铌相在900℃(奥氏体区)的应变诱导析出开始时间(约14 s)及结束时间(约36 s)。当加热温度为1250℃时,La使加热过程中铌的固溶量百分比提高30.6%。等温弛豫后,La使等温弛豫过程中铌的析出量百分比增加了29.6%,析出物颗粒尺寸有所粗化。     

镀铌不锈钢双极板的电化学性能

采用对水和空气稳定的氯化胆碱:乙二醇=1:2（摩尔比）的离子液体为电解质,在316不锈钢基体上进行电镀铌,考察模拟质子交换膜燃料电池（PEMFC）环境中镀铌不锈钢双极板的电化学性能。结果表明,以氯化胆碱类离子液体为电解质在316不锈钢表面可获得平整均匀的颗粒状铌镀层。在模拟质子交换膜燃料电池环境中,镀铌316不锈钢的腐蚀电位得到提高,维钝电流密度减小,阳极极化性能得到改善;孔蚀电位正移,反应电阻增大,耐蚀性能提高。能谱和X射线衍射分析结果表明,镀铌后316不锈钢表面生成化学惰性良好的NbO和Nb₂O₅,形成耐蚀“屏障”,改善了不锈钢表面膜的钝化能力,提高了不锈钢的电化学稳定性能。     

新时代钽铌产业发展

<正>近年来,中国钽铌企业锐意进取,走出国门,参与国际市场竞争,目前中国已成为钽铌氧化物、钽粉及钽铌加工材的世界重要生产基地,是世界钽冶炼加工的主要生产国之一。中国钽铌工业从20世纪50年代起步,经过多年的发展,已逐步建立起从采矿、选矿、冶炼、加工到应用的具有独立知识产权的较完整工业体系。近年来,中国钽铌企业锐意进取,走出国门,参与国际市场竞争,稳步迈上工业化、信息化、国际化、资本化经营之路,中     

含铌船板钢拉伸试验断口分层研究

通过现场取样、加工,并采用光谱仪、硫印检测、扫描电镜、能谱仪以及金相分析对含铌船板钢拉伸试验断口分层的原因进行了系统的分析和研究。结果表明,含铌船板钢拉伸试验断口分层主要是由疏松、孔洞和微裂纹在拉伸过程中联合、扩大,以及金属铌块在船板钢中心区域聚集直接引起的。中心偏析、金属铌块在船板中心区域聚集以及组织的异常分布造成了疏松、孔洞和微裂纹的出现。