手性萃取剂与液-液萃取拆分对映体技术研究进展

手性对映体的拆分是当前备受关注的一个研究领域。手性对映体的拆分方法有多种, 手性液-液萃取拆分法是其中有较好发展前景的一种手性对映体拆分技术。本文概述了手性液-液萃取技术的基本原理, 并进一步对酒石酸类手性萃取剂、环糊精类手性萃取剂、冠醚类手性萃取剂、金属络合物类手性萃取剂等不同种类手性萃取剂及其研究进展进行了综述。分析表明, 手性液-液萃取拆分技术对外消旋体特别是药物外消旋体的拆分有较好的效果, 随着对手性萃取剂研究的进一步深入, 手性液-液萃取有望成为一种手性化合物拆分的重要方式。     

手性离子液体拆分对映体技术研究进展

手性离子液体作为离子液体家族的重要一员,不仅拥有蒸汽压低、热稳定性好、较好的结构可调性等优良性能,同时具备较高的手性识别能力,近年来受到国内外学者的密切关注,将其作为手性选择剂广泛应用于对映体拆分领域,展现出良好的效果。针对近年来手性离子液体在液相色谱、毛细管电泳、气相色谱、液液萃取等领域对映体拆分方面的研究进展进行综述,对其拆分机理进行比较分析,指出现阶段手性离子液体在对映体拆分应用中存在的问题,并对其发展前景进行了展望。     

手性表面活性剂在手性合成、识别及拆分中的应用

当今社会对单一对映体的需求越来越大,由于手性表面活性剂具有区域选择性、手性催化能力及手性识别能力,因而在手性合成、手性识别及手性拆分中的应用也越来越受封重视。文章综述了近年来手性表面活性剂在不对称催化、乎性识剐及手性拆分中的应用。     

手性拆分膜的研究与应用新进展

手性拆分膜技术作为一种低能耗和易于工业放大的手性拆分技术,近年来随着单一手性物质需求的日益增长得到了广泛的关注。着重介绍了用于对映体分离的支撑液膜、乳化液膜、厚体液膜、扩散选择型手性固膜和吸附选择型手性固膜等膜分离技术的近期研究成果和应用开发现状,并总结了各种方法的优缺点。手性拆分液膜传输速度快,但稳定性较差;而稳定性好的手性拆分固膜,迄今尚难同时实现高选择性和高通量。因此,进一步研制一种既具有良好稳定性、又具有高精度和大通量的手性拆分膜具有重要的意义。     

三种色谱法分离手性药物的研究进展

由于手性药物的生物活性、药理作用、代谢过程、毒性有着很大的差异。因此,对于合理用药,手性药物的分离具有很大的社会价值和经济价值,也成为了国内外上的研究热点。在常见的手性拆分方法中,色谱法以分离效果好、简单便捷的优点占据了重要位置。简介了手性药物的研究情况,并且综述了三种色谱法拆分手性药物的研究进展,并对其发展进行了展望。     

方兴未艾的手性化学

简要介绍了手性化学中的手性合成、手性拆分的重要性。重点介绍了:1新型手性化合物的合成拆分及应用;2聚集诱导荧光在手性化学中的应用;3手性化学在反应机理研究中的应用。并对手性化学的发展进行了展望。     

方兴未艾的手性化学

简要介绍了手性化学中的手性合成、手性拆分的重要性。重点介绍了:1新型手性化合物的合成拆分及应用;2聚集诱导荧光在手性化学中的应用;3手性化学在反应机理研究中的应用。并对手性化学的发展进行了展望。     

脂肪酶手性拆分的研究进展

手性拆分广泛应用于手性药物的制备,具有重要的科学意义与实用价值。脂肪酶由于其独特的界面催化特性,可在有机相中进行酶促合成,已成为手性拆分研究中的热点之一。本文重点综述了脂肪酶对手性醇、手性酯和手性胺类等有机合成中间体催化拆分作用的最新研究进展,并从脂肪酶来源、底物分子结构和固定化方法等角度对脂肪酶催化手性拆分机理进行了介绍。     

手性化学中的手性合成手性拆分手性识别研究的新进展

简要介绍了手性化学的产生发展及应用。详细介绍了:1手性识别手性拆分及应用;2手性固定相法及逆相法在手性分离中的应用新进展;3手性合成手性拆分及其应用。并对手性化学的发展进行了展望。     

HPLC法和HPCE法在手性分子拆分领域的应用

对HPLC（高效液相色谱）法和HPCE（高效毛细管电泳）法在手性拆分领域的应用和分展进行了综述,主要论述手性HPLC拆分法中各种手性固定相的情况和手性HPCE拆分法中手性添加剂的选择,并对该领域未来的发展方向作出展望,显示出高效液相色谱和毛细管电泳是进行手性拆分的高效、快速、简便的分离手段。     

手性固定相上Cr(bza)_3的色谱拆分研究

以 K2 Cr2 O7作原料合成了中性配合物 Cr(bza) 3(bza=苯甲酰丙酮 ) ,该合成法的特点是面式异构体产率高 ,反应时间短 ;然后用快速吸附色谱取得面式和经式 Cr(bza) 3的完全分离。采用 DBT(d-酒石酸二苯甲酰 )作手性拆分剂 ,在硅胶载体上制备了手性固定相 (CSP) ,并在这种 CSP上首次对 fac-Cr(bza) 3和 mer-Cr(bza) 3的手性对映体取得了完全拆分。     

氟草烟异辛酯对映体的手性拆分

利用高效液相色谱手性固定相法对氟草烟异辛酯对映异构体进行了拆分研究。使用了正己烷和石油醚两种流动相体系,正己烷流动相条件下考察了多种极性改性剂及其含量,以及温度对手性拆分的影响。实验结果显示,以异丙醇为改性剂,在正己烷体系中的分离效果最好,室温下最大分离因子可达到1．2,温度降低有利于对映体的拆分。石油醚体系的分离效果不佳。     

一步法合成(R)-α-硫辛酸

为提高(R)-α-硫辛酸(Ⅱ)合成收率,降低生产成本,以R体α-甲基苄胺拆分6,8-二氯辛酸得到的(R)-6,8-二氯辛酸(Ⅰ)为原料,在水相中采用一步法合成Ⅱ。讨论了摩尔比、反应温度、滴加时间等诸因素对产物收率及比旋光度的影响,获得了较优合成条件:拆分反应中,n(6,8-二氯辛酸)∶n〔(R)-α-甲基苄胺〕=1∶0.48,反应温度35℃,盐酸酸化;取代反应中,n(Ⅰ)∶n(二硫化钠)=1∶1.2,反应温度75℃,滴加时间3.0 h。在该优化条件下,Ⅱ的总收率为30.0%,并在该条件下,将6,8-二氯辛酸投料量扩大至600 g,Ⅰ投料量扩大至222.0 g,所得Ⅱ平均总收率可达34.3%。     

Synthesis of R-(+)-α-lipoic acid

以6,8-二氯辛酸为原料,S-(-)-α-苯乙胺为拆分剂进行拆分反应得到R-(+)-6,8-二氯辛酸;经酯化制得R-(+)-6,8-二氯辛酸乙酯;后经硫化水解一步合成R-(+)-α-硫辛酸。考察了投料比、溶剂、催化剂、温度等条件对产物收率、比旋光度的影响。结果表明：拆分反应较佳条件为n[S-(-)-α-苯乙胺]∶n（6,8-二氯辛酸）=0.45∶1,溶剂为乙酸乙酯;酯化反应较佳条件为催化剂为对甲苯磺酸,反应时间7 h;硫化反应较佳条件为温度为65 ℃;相转移催化剂用量0.4 g,总收率为44.3%。通过红外光谱、比旋光度、核磁共振等对产物和中间产物进行了表征。     

用固膜拆分手性氨基酸的研究进展

概述了用固膜技术拆分手性氨基酸的研究进展,讨论了在理论基础、实验室研究等方面的研究现状,比较了各类固膜在材料、制备方法、膜性能以及操作条件等方面的特点与差别,并对它们实现大规模工业应用的前景进行了展望。     

高效液相色谱手性固定相在药物分析中的应用

高效液相色谱(HPLC)手性固定相是手性色谱发展的关键,应用手性固定相对药物对映体的拆分在药物工业中起着重要的作用。综述了高效液相色谱几种主要手性固定相的特性,并重点对其中4种手性固定相在药物分析中的应用作了介绍。     

Optical resolution of some racemates by HPLC using chiral polymers having (+)‐5‐oxobornyl moieties

To investigate the stereo coordination effect on the optical resolution, chiral monomer (+)‐5‐oxobornyl methacrylate (OBMA) was synthesized and then polymerized under various conditions. In this work, optical resolution was carried out in the presence of chiral polymers having (+)‐5‐oxobornyl moieties as chiral stationary phase (CSP) for high‐performance liquid chromatography (HPLC). Chiral polymer was immobilized on the surface of hydrophobic silica gel, and the chiral recognition ability of the chiral polymers was investigated. Effects of operation temperature and eluent flow rate on the chromatographic resolutions were investigated. The results of optical resolution were compared with those observed in our previous paper using chiral polymers (CSP‐1 and CSP‐2) having 2,3‐dihydroxybornyl moieties as chiral stationary phases. It was found that the recognition ability of poly(OBMA) is greater than those of CSP‐1 and CSP‐2. © 1999 John Wiley & Sons, Inc. J Appl Polym Sci 72: 677–682, 1999     

脱氢枞酸的应用研究进展

综述了脱氢枞酸用于合成表面活性剂、具有生物活性的物质和手性催化剂,及其在抗老化、手性试剂拆分和在导电材料等方面的应用研究进展,并展望了其发展趋势。     

高效液相色谱法纤维素类手性固定相分离手性化合物

在手性柱OJ-H上直接分离了三种手性化合物,并初步探讨了手性化合物在不同流动相的组分———醇的种类及结构对手性拆分的影响,结果发现,溶质与固定相分子之间的氢键作用、π-π作用对溶质的手性分离有一定的影响。另外,不同直链醇作为流动相也影响着手性化合物的保留与分离。     

R-(+)-α-硫辛酸的合成工艺

以6,8-二氯辛酸为原料,S-(-)-α-苯乙胺为拆分剂进行拆分反应得到R-(+)-6,8-二氯辛酸;经酯化制得R-(+)-6,8-二氯辛酸乙酯;后经硫化水解一步合成R-(+)-α-硫辛酸。考察了投料比、溶剂、催化剂、温度等条件对产物收率、比旋光度的影响。结果表明:拆分反应较佳条件为n[S-(-)-α-苯乙胺]∶n(6,8-二氯辛酸)=0.45∶1,溶剂为乙酸乙酯;酯化反应较佳条件为催化剂为对甲苯磺酸,反应时间7 h;硫化反应较佳条件为温度为65℃;相转移催化剂用量0.4 g,总收率为44.3%。通过红外光谱、比旋光度、核磁共振等对产物和中间产物进行了表征。