黑云母浸出液富集回收锂

根据浸出液中离子的特点，采用碳酸盐沉淀锂和钙，除钙渣经过硫酸浸出，浸出液采用冠醚类萃取剂14C4分离回收锂。萃取条件为：萃取剂浓度0.5 mol/L、氯仿作为稀释剂、pH=10.0~11.0、萃取时间4 min、萃取温度40 ℃、萃取相比1︰1，锂三级萃取率达到98.21%。负载有机相采用2 mol/L盐酸溶液单级反萃，反萃时间2 min，相比O/A=4，锂单级反萃取率达到98.6%，锂浓度可以达到11.90 g/L。     

环烷酸萃取脱除废旧稀土荧光粉酸浸液中铁铝

研究了废旧稀土荧光粉酸浸液在环烷酸萃取过程中关于铁、铝杂质的除杂效果,考察环烷酸对于铁、铝、稀土的选择性;有机相组成、氨水浓度、温度对分离效果的影响;水洗温度、水洗相比对水洗效果的影响;盐酸浓度、相比、反萃时间对反萃效果的影响.结果表明:选择环烷酸:异辛醇:磺化煤油体积比为20:20:60、氨水浓度为2 mol/L、温度为20 ℃、氨水滴加速度为3 mL/min时,分离效果较优;水洗温度为40 ℃、相比（A/O）为2时,铁铝稀土的洗脱率分别为1.5%、4.2%和26.4%;反萃剂盐酸浓度为3 mol/L、反萃相比（A/O）为1、反萃时间为20 min时,铁、铝、稀土萃取率分别高达99.5%、99.8%和99.8%.      

钒渣无焙烧酸浸液萃取分离试验研究

系统研究了转炉钒渣无焙烧酸浸液中钒与铁的萃取分离情况。进行萃取-反萃单因素试验,分别考察萃取温度、初始p H值,萃取剂组成、萃取相比,萃取、反萃时间,反萃剂浓度、反萃相比等因素对萃取和反萃结果的影响。萃取试验结果表明:在常温(20℃),浸出液p H2.0,有机相组成20%P204+5%TBP+75%磺化煤油,相比(O/A)1∶1,震荡时间5 min条件下,钒的一级萃取率达到74.49%,铁的萃取率仅为1.92%,其他离子不进入有机相;该条件下进行四级错流萃取,钒的总萃取率可达97.89%。反萃试验结果表明:反萃时间4 min,反萃剂浓度200g/L,反萃相比(O/A)5∶1时,钒的反萃率达98.58%,有机相中的铁不进入反萃水相,提钒酸浸液得到净化。     

含铟铅烟尘提铟试验研究

通过对含铟铅烟尘性质和特点的研究分析,制定了二段硫酸浸出、P204萃取、硫酸洗涤、盐酸反萃、锌粉置换的提铟工艺流程。试验结果表明,初始浸出酸度200.gL-1、氧化剂用量1.25%、浸出温度95℃、浓酸浸出时间5 h、稀酸酸浸出时间2 h条件下铟浸出率91.5%;萃取剂P204浓度15%,相比O/A=1/15,萃取时间5 m in条件下萃取率98%;6N盐酸作为反萃剂,三级逆流反萃取反萃率100%;铟富集液锌粉置换,置换率大于99.7%。     

从含钪钨精矿中提取金属钪的技术及方法

通过酸解作业,使黑钨精矿中的钨钪得到有效分离。适宜的酸解条件为:黑钨精矿粒度-48μm、盐酸浓度9mol/L、酸解浸出时间5h,在上述酸浸条件下钪的浸出率达到95%以上。在萃取剂组成为12%P204+煤油(O/A=1/5)+4%仲辛醇,经过一级萃取,萃取时间5min,酸解液中钪的萃取率达到95%以上,且钪和铁能较为彻底地分离。通过逆流酸洗除铁可将富钪有机相中的钪进一步富集,用2.5mol/L氢氧化钠对富钪有机相进行一级反萃,相比O/A=5,反萃时间5min,钪反萃率为99.90%。     

氧压酸浸炼锌流程中置换渣提取锗镓铟

为从锌精矿氧压酸浸炼锌工艺的置换渣中提取锗镓铟元素,对二段浸出-萃取分离锗镓铟铜工艺进行研究,锌电积废液用于一段浸出,H2SO4-HF混酸用于一段浸出渣的二段浸出;一段浸出液分别采用二(2-乙基已基)磷酸(P204),C3~5氧肟酸+二(2-乙基已基)(P204)磷酸及5-壬基水杨醛肟(CP150)分别萃取铟,锗镓及铜;二段浸出液用C3~5氧肟酸萃取提锗,萃余液加入氟化钠沉淀氟硅酸钠。试验结果显示,一段浸出用酸度为3.1 N的湿法炼锌电积废液,液固比4∶1,初始氧分压0.4 MPa,150℃,经3 h的二级浸出后,浸出渣率约为15%,铟镓铜锌4个元素的浸出率都达到98%,而锗浸出率约为80%;一段浸出残渣用H2SO4-HF混酸浸出,其氟/硅摩尔比4.2∶1.0,硫酸浓度为2 N温度80℃,液固比3∶1,浸出时间为5 h,一段浸出残渣中锗几乎完全浸出;一段浸出液在pH 2.0~2.2,30%二(2-乙基已基)磷酸萃取,部分铁与几乎所有的铟被萃取,用2 N盐酸反萃,铟、铁的反萃率分别为98.28%和2.79%,可达到铟铁的分离;萃铟余液用3%的氧肟酸+10%二(2-乙基已基)磷酸-煤油协萃锗、镓,铁也发生共萃,锗、镓和铁的单级萃取率均在90%以上,采用次氯酸钠反萃,锗反萃率近100%,且Ge/Ga和Ge/Fe的反萃分离系数分别为10836和318.7。用3 mol·L-1的硫酸,相比(W/O)1∶2反萃镓,镓的一次反萃率达97.5%。二段浸出液采用10%C3~5氧肟酸-煤油萃取,相比(O/W)为1.2∶1.0,锗的单级萃取率达到98.31%。经30%次氯酸钠溶液反萃,锗的一次反萃率达到98.83%,萃余液加入氟化钠,氟硅化物的沉淀率为90%左右。沉硅滤液经补充氢氟酸后返回二段沉出,锗的浸出仍可达到较完全的浸出。该工艺无废液排放,并且通过与湿法炼锌流程的物料交换而变得简化。     

废催化剂中钼和钨的溶剂萃取分离研究

采用溶剂萃取法对废钼催化剂中的钨钼分离进行了研究,考察了影响钼浸出率的各种因素,并对影响钨钼分离萃取过程的因素进行了初步分析。结果表明,当焙烧温度在600℃,焙烧时间3 h,浸取温度为90℃,液固比为3∶1时,钼的浸出效果最好,萃取率可达98%以上。在一定条件下,钨的单级萃取率可达98%以上,萃余液中W/Mo〈0.01%,钼的损失率小于0.5%,分离程度可满足后续工业生产的要求,且萃取剂的重复利用效果较好。     

从废石油裂解催化剂中回收稀土试验研究

研究了从粒度小于20μm、污染较重、不适宜复活的废催化剂中回收稀土。试验结果表明:控制浸出温度60℃、盐酸浓度3.33mol/L、浸出时间3h,废催化剂中91.3%~94.5%的镧、铈被浸出;用50%P507+50%磺化煤油,在温度25℃、萃取相比V_o∶Va=2∶1、萃取时间30min条件下从稀土浸出液中萃取镧铈,镧铈萃取率为94.5%;对负载有机相,采用1.8mol/L盐酸反萃取,控制相比V_o∶V_a=1∶3,稀土镧铈的反萃取率为98.1%;对反萃取液用草酸进行沉淀,沉淀物灼烧,获得工业级氧化镧铈产品。     

叔胺N235从石煤酸浸液中分离富集钒

研究了用叔胺N235从石煤硫酸浸出液中萃取钒工艺,考察了萃取剂组成、萃原液p H值、萃取时间,反萃取剂组成、反萃时间等因素对萃取率及反萃率的影响,并探究了萃取与反萃过程中钒离子与杂质离子的分离效果。试验结果表明:对于钒质量浓度为1.89 g·L~(-1)的含钒酸浸液,用20%N235+5%TBP+75%磺化煤油作萃取剂,在p H为1.7、相比O/A=1∶3条件下萃取2 min,钒单级萃取率在90%以上,经过两级逆流萃取,钒的总萃取率达到98%以上;对于负载9.92 g·L~(-1)钒的有机相,用6%Na_2CO_3溶液作反萃剂反萃钒,控制相比O/A=3∶1,反萃时间4 min,钒的单级反萃率达58%,经过两级反萃取,钒的反萃率达到99%以上,同时与杂质离子有较好的分离效果,其中对铁、铝、镁的总去除率达到99%以上,对磷、硅的总去除率达到60%以上。该反萃液通过铵盐沉钒后所得五氧化二钒产品质量达到YB/T 5304-2011冶金98级标准。     

从钛白废酸中萃取回收钛

对伯胺N1923+仲辛醇萃取回收钛白废酸中的钛进行研究,着重考察搅拌速度、仲辛醇浓度、相比、反应温度、反应时间等因素对从钛白废酸中萃取分离钛铁及萃取分相的影响,探索氨水对钛反萃效果。结果表明,以20%N1923+4%仲辛醇+76%磺化煤油为有机相,在相比O/A=1∶1,搅拌速度150 r/min,反应温度30℃,时间3 min的条件下,钛的单级萃取率大于96%,共萃的铁约为4%。仲辛醇的加入可以显著降低分相时间,分相时间从23 min降至4 min。氨水可以有效反萃钛,钛的单级反萃率达到96%;钛的反萃速度快,平衡时间仅为3 min。在氮气保护下进行萃取,可以避免铁的氧化,共萃的铁可降至0.5%以下。将上述结果应用于工业钛白废酸,得到了进一步证实。因此,采用N1923-仲辛醇-煤油萃取体系从工业钛白废酸中选择性地、高效回收钛的路线是可行的。     

P204萃取分离高铁粉煤灰硫酸浸液中铁铝

粉煤灰是燃煤电厂发电所产生的主要固体废弃物,年产量及堆存量巨大.近些年越来越多的学者逐渐开始关注如何合理有效地处理粉煤灰.酸法是从粉煤灰中提取有价金属的主要途径之一,但由于Fe3+、Al3+化学性质相似,相互分离较为困难,因此成为限制资源化处理高铁粉煤灰的主要因素.以P204为萃取剂、260号溶剂油为稀释剂,对高铁粉煤...     

硫酸钴浸出液中用N902萃取铜生产试验研究

采用N902对硫酸钴浸出液中铜的萃取进行了研究,考察了萃取相比（O∶A）、萃原液中铜含量、萃取时间对铜萃取率的影响,以及反萃相比（O∶A）、反萃时间、酸度、反萃液铜浓度对铜反萃率的影响,确定了适宜的铜萃取生产条件,当铜离子浓度为6～7g/L时,用15%的N902萃取硫酸介质中的铜,1级铜萃取率可达95%;用新配制的200 g/L的硫酸对负载铜有机相进行循环反萃,1级铜反萃率可达95%。     

利用含锌粉尘和铁鳞中锌和铁制备合成Ni-Zn铁氧体

摘要：以电炉粉尘（EAFD）中提取的Zn2+、铁鳞中提取的Fe3+和六水合氯化镍(NiCl2·6H2O)为原料,采用水热法直接制备合成尖晶石型Ni ZnFe2O4。首先探讨了焙烧温度、NaOH与EAFD质量比和焙烧时间对电炉粉尘中Zn2+提取率以及HCl浓度对铁鳞中Fe3+浸出率的影响,然后分析了Ni ZnFe2O4合成条件对其磁性能的影响。结果表明,当NaOH与EAFD质量比为1∶1,焙烧温度为450℃,焙烧时间为1h时,电炉粉尘中锌的提取率为88.77%;当HCl浓度为1.75mol/L时,铁鳞中Fe3+浸出率为96.89%。当EAFD中提取的Zn2+、铁鳞中提取的Fe3+和NiCl2·6H2O的摩尔比控制为1∶20∶9时,可以成功制备尖晶石型Ni-ZnFe2O4,并且对合成的Ni ZnFe2O4进行热处理之后可以显著提高其磁性能,当热处理温度从150℃提高到450℃时,尖晶石型Ni-ZnFe2O4的饱和磁感应强度从13.35（A·m2）/kg增长到40.06（A·m2）/kg。     

钒钛铁精矿常压盐酸浸出分离铁钛试验研究

在常压条件下,采用盐酸浸出法对钒钛铁精矿进行选择性浸出试验,研究了液固比、浸出温度、浸出时间和盐酸浓度对铁和二氧化钛浸出率的影响,并对浸出渣结构、形貌、粒度及元素分布进行了研究。结果表明,盐酸浸出过程破坏了钒钛铁精矿中的磁铁矿物相,浸出渣表面出现了较为明显的粉化现象,铁元素进入浸出液;而钛铁矿未被破坏,仍以钛铁矿的形式存在酸浸渣中。最优浸出条件为:液固比为9∶1,浸出时间为60 min,盐酸浓度为18.6%,浸出温度为85℃。最优条件下铁的浸出率为85.41%,二氧化钛的浸出率为7.22%;酸浸渣的产率为27%,Ti O2品位约为34%。     

从钕铁硼废料中提取稀土工艺研究

采用氧化焙烧-盐酸分解法,研究从钕铁硼废料中提取稀土的工艺条件,探讨了焙烧温度和时间对铁的氧化率的影响,在浸出过程中考察了盐酸浓度、反应时间、反应温度以及液固比对稀土浸出率的影响,并分析了pH值和陈化时间对浸出液除杂效果的影响.结果表明:在700℃焙烧1.5 h,铁的氧化率最高,铁基本完全氧化成三价铁,在最佳浸出条件下稀土浸出率高达到99.33%,浸出液中和除杂时,调节pH值为3.5,陈化时间大于2 h,料液中非稀土杂质含量低,特别是铁仅为0.0014 g/L,浸出液完全达到稀土萃取的要求.      

原位硫酸焙烧浸出低品位软锰矿及元素分离

研究了一种低品位软锰矿焙烧-水浸提锰的新方法。以锰和铁的提取率为指标,通过正交试验,确定了焙烧工艺的最合适条件为酸矿比2∶1,焙烧温度650 ℃,水酸比0.2∶1,焙烧时间4 h。进一步研究溶出温度、溶出时间、溶出液固比等因素对锰、铁提取率的影响,确定了溶出试验的最合适条件为搅拌速度300 r/min,溶出温度90 ℃,溶出时间50 min,溶出液固比6∶1,此条件下锰的提取率可达98.16%,铁的提取率约为0.87%,实现了低品位软锰矿中锰元素的高效提取以及锰与铁、硅元素的有效分离。     

氯盐体系铟萃取富集试验

针对氯盐体系铟的萃取进行萃取体系、酸度、萃取剂浓度、相比和时间条件试验,对反萃过程中关键影响因素盐酸浓度进行试验。最佳萃取工艺参数为:有机相30%P204、相比(O/A)=1/3、皂化率60%、初始水相pH=0.5、室温混合5min;铟一级萃取率能够达到97.01%,三级逆流萃取能够稳定达到99.5%。反萃工艺参数为相比10/1、盐酸浓度3mol/L、室温混合5min,一级反萃率75.52%,三级反萃率达到100%。经萃取、洗涤、反萃后,铟回收率达到96.8%。     

钕铁硼磁材二次废料制备高纯硫酸亚铁

钕铁硼磁材废料经回收稀土后产生大量的二次废料,针对该废料含铁量高的特点,对废料中的铁元素提取进行了相关研究,铁元素以硫酸亚铁产品形式回收。酸浸提铁阶段考察了酸浓度、浸提温度、反应时间、液固比(酸体积/废渣质量)、浸取次数等因素对铁离子浸出效果的影响,通过单因素实验得到较优的酸浸工艺参数：硫酸浓度6 mol/L、浸提温度80℃、反应时间120 min、液固比4∶1(mL/g)和浸取次数2次,在此条件下铁的浸出率约为97.8%。还原阶段考察了温度、反应时间及废铁屑过量系数等因素对Fe³⁺转化为Fe²⁺效果的影响,得到较优的还原工艺参数：还原温度为80℃、反应时间为120 min和废铁屑过量系数为1.2,在此优化条件下,Fe³⁺转化为Fe²⁺的转化率约为97.69%。最终采用浓缩、冷却结晶、重结晶的方法制得硫酸亚铁产品,产品纯度99.92%。     

赤泥硫酸浸出液中钪的萃取试验研究

针对赤泥的硫酸高压浸出液的性质,进行了P204萃取试验研究。通过考察萃取剂体积分数、萃取温度、水相中硫酸浓度等因素对钪、铁萃取分离的影响,得出了最佳萃取条件为萃取温度35℃,水相硫酸浓度4 mol/L,萃取剂体积分数5%,O/A=1∶3,萃取时间15 min,转速230 r/min,10级萃取;在最佳条件下,钪、铁分离效果较好,钪萃取率为92.10%、铁萃取率为1.13%。负载有机相经10级4 mol/L盐酸洗涤,杂质Fe的去除率为97.88%,钪损失率为0.24%;这表明P204能够很好地将萃取原液中的钪与杂质金属铁分离。