高效液相色谱法同时测定虎杖中五种活性成分

本文建立了虎杖中五种活性成分:虎杖苷、白藜芦醇、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素、大黄素甲醚的高效液相色谱分析方法。色谱柱为Agilent Zorbax SB C18柱(4.6×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)和水(B),梯度洗脱程序为:0~40 min,15.0~50.0%A;40~60 min,50.0~90.0%A。柱温为40℃,检测波长为290 nm,流速为1.0 mL/min。五种成分线性良好(R0.999),保留时间相对标准偏差(RSD)介于0.14~1.67%,峰面积RSD介于0.96~2.96%,加标回收率介于96.8~104.7%。优化了虎杖的提取条件,最佳条件为60%乙醇超声提取30 min。对10批虎杖样品分析结果表明:虎杖苷和大黄素-8-O-β-D-葡萄苷是虎杖乙醇提取物中两种含量最高的活性成分,含量范围分别为9.80~20.42 mg/g和5.56~24.45 mg/g。白藜芦醇和大黄素的含量范围分别为1.07~5.94 mg/g和3.79~17.85 mg/g,而大黄素甲醚含量为0.57~1.69 mg/g。该高效液相色谱法重复性好、精密度高,可用于虎杖中五种活性成分的同时测定。     

液相色谱测定葡萄酒中白藜芦醇含量的方法研究

建立了HPLC测定葡萄酒中白藜芦醇含量的方法,采用色谱柱:THERMO C18(4.6×25 mm,5μm),检测波长:30 nm,流量:1.0 m L/min,进样量:20μL,流动相水-乙腈为65∶35。结果表明:白藜芦醇在0~5μg/m L范围内呈现良好的线性关系,Y=183 298X+15 201.8(0~5μg/m L)(R2=0.999 6)。平均回收率99.7%,RSD=0.75%。本方法简单,快速、准确、重现性好,可以用作葡萄酒中白藜芦醇的含量测定,为评价葡萄酒的品质提供依据。     

激素诱导和非生物胁迫对虎杖根中白藜芦醇含量影响及虎杖根中白藜芦醇闪提工艺优化

用紫外辐射和水杨酸、乙烯利、H2O2溶液对新鲜虎杖根进行处理,探究其对新鲜虎杖根中白藜芦醇含量的影响。采用闪式提取法从虎杖根中提取白藜芦醇,在单因素实验的基础上进行正交实验探究最佳提取工艺条件,用HPLC对白藜芦醇进行定性定量分析。结果表明:紫外辐射15 min,暗处理24 h后虎杖根中白藜芦醇的含量达到最大值,较辐射前提高了72%。10 mmol/L水杨酸溶液浸泡24 h后虎杖根中的白藜芦醇含量提升到原来的4倍多。5%H2O2溶液浸泡24 h后虎杖根中白藜芦醇含量上升了34%。而乙烯利溶液浸泡则会降低白藜芦醇的含量。闪式提取法提取虎杖根中白藜芦醇的最佳工艺条件是:提取温度50℃,提取时间60 s,乙醇浓度80%,料液比例1∶30 g/m L,在此条件下,白藜芦醇得率为0.1877%。     

HPLC法测定芹菜中绿原酸和芹菜苷的含量

建立芹菜中绿原酸和芹菜苷的HPLC测定方法。测定3个不同产地的芹菜叶和茎中的绿原酸和芹菜苷含量。采用Luna C18ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-1%乙酸溶液梯度洗脱;流速:1.0 m L/min;柱温:30℃;检测波长:330 nm。绿原酸和芹菜苷分别在0.51μg/m L~102μg/m L(R2=0.999 9)和0.505μg/m L~101μg/m L(R2=0.999 8)范围内线性关系良好,回收率分别为98.90%和97.83%,RSD分别为0.87%和0.39%。经测定芹菜中绿原酸和芹菜苷的含量分别在0.268 mg/g~1.712 mg/g和1.802 mg/g~63.870 mg/g之间。     

白藜芦醇在大鼠体内的吸收代谢分析

目的:高效液相色谱及气质联用法同时分析大鼠血浆和尿中白藜芦醇及白藜芦醇苷含量。方法:6w龄Wistar大鼠10只,适应性喂养1w后,分装于10个代谢笼中。实验前禁食10h,按体重灌胃给予大鼠50mg/kg白藜芦醇。高效液相色谱法检测大鼠血浆和尿中白藜芦醇及白藜芦醇苷的含量,并通过气质联用仪探索性分析不同时间血浆中代谢产物的种类。结果:白藜芦醇及白藜芦醇苷在0~10mg/L浓度范围内线性较好,其R2分别为0.9995及0.999 6。白藜芦醇灌饲1h后血浆中白藜芦醇浓度达到最大值,约4.79μg/m L,而白藜芦醇苷则到3h后才达到峰值,且其浓度达到白藜芦醇原型含量的5倍,约23.78μg/m L。白藜芦醇及其糖基化衍生物可在白藜芦醇摄入后24h内经尿液大量排泄到体外,排泄率超过摄入量的一半,其中原型占90%以上。气质联用分析进一步发现,机体摄入白藜芦醇3h后血浆中代谢物种类及含量均达到峰值。结论:白藜芦醇进入大鼠体内后在血浆中主要以衍生物形式存在,且代谢主要在摄入后前3h内,摄入后24h内主要以原型形式经尿液排出。     

一株产白藜芦醇真菌的分离及培养

在虎杖组织培养过程中分离出1株真菌,对其发酵液提取物进行TLC和HPLC分析证明,该菌株能产生白藜芦醇,并对其培养条件及白藜芦醇积累特性进行了初步研究。结果表明,培养时间、温度、pH值、接种量对白藜芦醇积累均有较大影响。通过单因素和正交试验得到最佳培养条件为:20g/L蔗糖、2g/LNH4NO3、自然pH值(6.8～7.0)、温度为28℃、培养时间7d、接种量为培养基装液量的10%,转速100r/min,其白藜芦醇含量约为39.58μg/L。     

液相色谱检测葡萄酒中白藜芦醇的含量

试验基于高效液相色谱建立一种快速检测葡萄酒中白藜芦醇含量的方法。该液相方法采用的色谱柱为ODS-C18(4.6 nm×250 nm,5μm),检测波长306 nm,流速1.0 m L/min,进样量20μL,流动相为甲醇-0.5%磷酸水溶液(体积比40∶60)。结果表明:葡萄酒中白藜芦醇含量在0~5 mg/L范围内呈现良好的线性关系(R2=0.999 3),1.00 mg/L白藜芦醇加标回收率范围为96.0%~99.0%,检出限为0.90 mg/L,检测精密度为2.70%,且准确性较高。该研究方法具有良好的潜力,能够快速、准确检测葡萄酒中白藜芦醇的含量测定,且能为葡萄酒的品质评价提供依据。     

HPLC法测定不同产地党参中党参炔苷和丁香苷的含量

建立高效液相色谱法同时测定不同产地党参中党参炔苷和丁香苷含量的方法。采用Thermo scientific C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,检测波长266 nm,柱温为25℃。实验结果表明,党参炔苷与丁香苷色谱峰分离良好。二者分别在10~200μg/m L与0.5~10μg/m L范围内与峰面积呈良好的线性关系。平均加样回收率分别为100.65%与98.78%。党参炔苷和丁香苷在10个不同产地的党参中含量分别介于0.1963~1.4532 mg/g与0.0051~0.0951 mg/g。该方法操作简便、快速,结果稳定可靠,适用于党参2种主要成分的定量分析。     

五味子米酒制作工艺研究

为探究五味子米酒的最佳制作工艺条件。在单因素基础上进行正交试验,考察五味子添加量、酒曲添加量、发酵时间和发酵温度这4个因素对酿造五味子米酒工艺的影响。试验结果显示,五味子米酒最佳制作工艺参数为:发酵温度30℃,五味子添加量3%,发酵时间66 h,酒曲添加量0.8%,在此工艺条件下制作的五味子米酒感官评分为(86.7±2.15)分,酒理化指标为酒精度9.6%vol、酸度3.0 g/L、糖度72.0 g/L、固形物含量16.3 g/L,产品卫生指标符合国家安全标准,为开发新型保健饮品提供研究方向。     

HPLC-MS/MS法测定甜樱桃花色苷与非花色苷酚的组成与含量

应用高效液相色谱-质谱联用技术测定甜樱桃‘雷尼’、‘红艳’、‘红灯’3个品种的花色苷与非花色苷酚的组成与含量。花色苷的检测条件为:色谱柱Kromasil 100-5C18柱(250 mm×4.6 mm,6.5μm),流动相为水-甲酸-乙腈溶液,梯度洗脱,进样量30μL,流速1.00 m L/min,柱温50℃,检测波长525 nm;非花色苷酚的检测条件为:色谱柱Zorbax SB-C18(50 mm×3.0 mm,1.8μm),流动相为1%乙酸-1%乙酸-乙腈溶液,梯度洗脱,进样量2μL,流速1.00 m L/min,柱温25℃,检测波长280 nm。结果表明,3个品种共检测到9种花色苷,主要为花青素-3-芸香糖苷和花青素-3-葡萄糖苷,其在‘红艳’果皮、‘雷尼’果皮、‘红灯’果皮、‘红灯’果肉中的含量分别为5.21、2.51、75.70、7.40 mg/g和0.09、0.07、3.57、0.34 mg/g。非花色苷酚类化合物检测出了芦丁与山柰酚-3-芸香糖苷这2种化合物,其在‘红艳’果皮、‘雷尼’果皮、‘红灯’果皮中的含量分别为0.30、0.63、0.74 mg/g和1.17、2.91、2.37 mg/g。