钇稳定四方相氧化锆粉末的水热水解法制备

采用水热水解法制备粒径可控的钇稳定四方相氧化锆(Y-TZP)粉末,考察水热时间、温度和H+浓度对Y-TZP前躯体粉末颗粒粒径及其分布的影响。结果表明:水热水解法制备的Y-TZP前驱体粉末为单斜相,分散性好,颗粒粒径为50~300 nm;水解水热反应进程越充分,前驱体颗粒平均粒径越大,陈化导致其粒径分布变宽。在实验的浓度(0.485 mol/L Zr OCl2、0.03 mol/L YCl_3)和温度(130~150℃)范围内,升高温度,前驱体颗粒平均粒径从186.2 nm降低为94.1 nm,且其分布变窄;H~+浓度对前驱体颗粒平均粒径影响明显,提高H+浓度,前驱体颗粒的平均粒径先增大后减小。水热水解法制备的Y-TZP前驱体滴氨掺钇后,于1000℃煅烧1 h得到钇稳定四方相氧化锆(Y-TZP)粉末,粒径约为120 nm,且其分布较窄。     

均相沉淀法制备S掺杂TiO_2纳米粉体及其光催化性能

以Ti(SO4)2为钛源和硫源,尿素为沉淀剂,采用均相沉淀法制备了S掺杂TiO_2纳米粉体。采用X射线衍射(XRD)、热重差热(TG-DTA)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM)及能量弥散X射线能谱(EDS)等测试手段对其进行了表征,以亚甲基蓝为模拟污染物,评价了不同煅烧温度的粉体在可见光下的光催化活性。结果表明:制得的粉体颗粒粒径约为20 nm,颗粒大小均匀;掺杂硫取代了TiO_2中的晶格氧形成Ti-O-S键,硫含量约为0.1%(原子分数);350~600℃煅烧温度下的粉体均为锐钛矿型,且随着煅烧温度的升高,晶粒发育愈趋完整;S掺杂TiO_2纳米粉体具有较高的可见光催化活性,18 W白色荧光灯照射下,550℃煅烧样品对亚甲基蓝在2 h时降解率达80.67%。     

镧/镱共掺杂二氧化锡纳米粉体的制备与表征

以LaCl3.7H2O、Yb(NO3)3.6H2O、SnCl4.5H2O为原料,氨水为沉淀剂,PEG-600作分散剂,采用化学共沉淀法制备出了镧/镱共掺杂二氧化锡纳米粉体。考察了反应pH值、煅烧温度、镧掺杂量对镧/镱共掺杂二氧化锡粉体的物相和形貌的影响,对粉末的前驱体进行综合热分析(TG-DTA),利用X射线衍射(XRD)仪、扫描电镜(SEM)对最终产物的结构和形貌进行表征,优化得到共沉淀法制备的最佳条件:反应温度60℃,pH值为9,煅烧温度800℃,镧/镱/锡的摩尔掺杂比为0.5:1:8.5。     

氧化钇稳定立方晶型氧化锆增强钨基合金制备工艺及性能北大核心CSCD

采用共沸蒸馏法结合粉末冶金法制备了氧化钇稳定立方晶型氧化锆增强钨基合金（W-3.0 mass%YSCZ）。利用XRD、SEM、EDS、TEM等检测手段对合金制备过程中不同阶段材料组织、形貌及微观结构进行了分析与表征,测定了复合钨粉的粒度、钨合金的密度、显微硬度、磨损性能及动态压缩性能。结果表明：p H值对前驱体粉体的粒度有显著影响,p H=2的初始溶液制得的前驱体粉体粒径细小,随着初始溶液的p H值增大,复合粉末粒径逐渐增加;p H=2的初始溶液制得的前驱体粉经550℃×4 h煅烧后得到粒径为40～60 nm煅烧粉体,再经750℃×2 h＋900℃×4 h氢气还原后得到尺寸为35～50 nm的钨与ZrO_2-Y2O3构成的近球形纳米级复合粉末;制得的钨合金中的ZrO_2为立方晶型,表明常温下Y2O3对ZrO_2晶型起到了稳定作用;ZrO_2-Y_2O_3颗粒对钨晶粒具有明显的细化作用,获得的钨晶粒粒径为3～6μm;钨基合金相对密度达90.9%,抗压强度达到1009 MPa,耐磨性较纯钨提高了约18.7%。     

氧化钇稳定立方晶型氧化锆增强钨基合金制备工艺及性能

采用共沸蒸馏法结合粉末冶金法制备了氧化钇稳定立方晶型氧化锆增强钨基合金(W-3.0 mass%YSCZ)。利用XRD、SEM、EDS、TEM等检测手段对合金制备过程中不同阶段材料组织、形貌及微观结构进行了分析与表征,测定了复合钨粉的粒度、钨合金的密度、显微硬度、磨损性能及动态压缩性能。结果表明:p H值对前驱体粉体的粒度有显著影响,p H=2的初始溶液制得的前驱体粉体粒径细小,随着初始溶液的p H值增大,复合粉末粒径逐渐增加;p H=2的初始溶液制得的前驱体粉经550℃×4 h煅烧后得到粒径为40~60 nm煅烧粉体,再经750℃×2 h+900℃×4 h氢气还原后得到尺寸为35~50 nm的钨与ZrO_2-Y2O3构成的近球形纳米级复合粉末;制得的钨合金中的ZrO_2为立方晶型,表明常温下Y2O3对ZrO_2晶型起到了稳定作用;ZrO_2-Y_2O_3颗粒对钨晶粒具有明显的细化作用,获得的钨晶粒粒径为3~6μm;钨基合金相对密度达90.9%,抗压强度达到1009 MPa,耐磨性较纯钨提高了约18.7%。     

利用Ca（NO3）2-P2O5乙醇溶液体系制备纳米羟基磷灰石

使用Ca（NO3）2-P2O5乙醇溶液体系制备纳米羟基磷灰石，研究了在该体系中水浴温度、煅烧温度、陈化时间等因素对粉体的相成分，粒度和结晶度的影响。结果表明：水浴温度低，合成的粉体粒度小（约20nm），颗粒均匀且具有良好的分散性，但是结晶度较低；陈化后导致粉体粒度变大，结晶度增加；随着煅烧温度的升高，粉体的结晶度增加，600℃时可以得到结晶高的单一的羟基磷灰石粉体。在800℃煅烧时，羟基磷灰石发生部分分解。     

醋酸钙在制备四方-ZrO_2(3Y)纳米晶中的作用

以ZrOCl_2·8H_2O、YCl_3的水溶液与NH_4OH共沉淀法生成的高度无定形水合氢氧化锆(钇)为前驱物,加入醋酸钙等矿化剂以水热法制备纳米ZrO_2(3Y) 粉体.采用XRD、TEM、BET等分析技术对合成纳米粉体的相组成,粒子大小和形貌进行了表征.结果表明:在醋酸钙矿化剂存在条件下,水热合成的ZrO_2(3Y) 纳米晶体无需高温煅烧即可得四方相结构ZrO_2,晶粒尺寸dTEM为5 nm,而且结晶完全、颗粒均匀、团聚很小.     

分散剂用量对纳米四方多晶氧化锆悬浮体流变性能的影响

采用低温强碱法制备了粒径为40nm左右的高纯纳米四方多晶氧化锆粉体。对于纳米四方多晶氧化锆粉体在不同条件下的Zeta电位的测试表明，聚电解质分散剂聚丙烯酸铵(NH4PAA)使粉体等电点降低，对聚电解质分散剂聚丙烯酸铵在纳米四方多晶氧化锆粉体上的等温吸附研究发现，由于聚电解质分散剂的作用，悬浮体中纳米氧化锆粉体颗粒表面的电动特性发生了显著的变化，其等电点向pH值降低的方向移动了3．5。分散剂用量为1．0％(对于粉体，按质量)时，悬浮体稳定性较好，该纳米粉体浆料的流变特性得到明显的改善。     

Ag掺杂SnO_2纳米粉体的合成与抗菌性能研究

采用水热法制备得到了Ag掺杂SnO2纳米粉体。以XRD、BET、TEM等手段对粉体进行了表征。研究发现,200℃水热合成得到的SnO2纳米粉体的晶粒尺寸为数纳米,Ag离子的掺杂抑制了SnO2晶粒的长大。经600℃热处理后,纳米粉体的晶粒明显长大,分散性能良好。抗菌测试显示,直接水热法制得的Ag掺杂SnO2纳米粉体的抗菌能力较差,而经过600℃热处理后的粉体具有优良的抗菌性能。     

单分散锑掺杂氧化锡(ATO)纳米材料的制备及其自组装(英文)

通过水热法制备了单分散的锑掺杂氧化锡(ATO)纳米材料,TEM表征显示所得的ATO纳米材料分散性好,粒径小,粒度分布窄。在使用特定表面活性剂的情况下,ATO纳米颗粒表现出一些自组装的行为,颗粒组装成规则的高分散纳米球体。     

Preparation and properties of nano-sized SnO2 powder

1　INTRODUCTIONSnO2isoneofthemainmaterialsusedingassensor.Becauseofthehumidityandgassensingfunction,itattractsmoreandmoreattentions.Butthepresentproblemishowtoimprovethestabilityandsensibilityofgassensor.Researchershavetakenmanymeasurestoresolvethisproble…     

改性纳米CaCO3复合粒子的制备、表征及性能

采用含有纳米硅溶胶的纳米碳酸钙悬浮液在超声波处理及加热条件下,硅溶胶发生缩合反应从而沉积在纳米碳酸钙粒子表面的溶胶-凝胶沉淀法,制备出性能稳定的纳米碳酸钙/二氧化硅复合粒子.通过红外光谱(FTIR)、TEM分析、zeta电位测定以及TGA分析,表征了硅溶胶与纳米CaCO3粒子之间的杂化作用,研究了改性纳米CaCO3复合粒子水分散液的稳定性和粒径、两种纳米粒子之间的包覆作用、杂化作用以及改性后纳米CaCO3复合粒子的热稳定性.同时研究发现,改性后的无机纳米CaCO3复合粒子在聚氨酯脲水分散液中具有很好的分散性.     

氧化锆粉末的表面改性研究

采用表面改性剂C对ZrO2粉末表面进行改性处理,制备出了有机/无机包覆的陶瓷粉末。研究了表面改性对粉末粒度和粒度分布的影响,利用SEM观察了表面改性前后粉末的团聚和微观形貌,测试了不同改性剂含量粉末的沉降时间和润湿接触角。研究结果表明:(1)超声波分散时间越长,粉末的中位径粒度越小;(2)改性粉末在二甲苯溶液中的粒度减小,团聚度降低;(3)粉末在二甲苯溶液中的沉降时间快慢为:to<>θ0.5%C>θ3%C≈θ5%C,改性粉末在非极性溶液中的分散性、稳定性和润湿性得到明显提高。     

纳米Cu颗粒的分散与分级

采用自悬浮定向流法制备的纳米Cu粉末具有一定的粒径分布范围,获得分布更窄、更均一的纳米粉末具有重要的应用价值,以达到更加突出的物理性质。本文通过测定纳米Cu-水悬浮液的Zeta电位和吸光度,探讨了不同pH值下以及不同浓度下的十二烷基磺酸钠（SDS）对纳米Cu粉末在水中分散性的影响。结果表明：Zeta绝对值越大,分散稳定性越好。在0.01%纳米Cu-水悬浮液中,在pH值为8.5,SDS分散剂加入量为0.024%（质量）时,分散性最好。在此条件下观察沉降颗粒,在4~8 h时间段内得到的沉降颗粒平均粒径为62 nm单分散性较好的颗粒,且为主要产物。     

Preparation of antimony-doped nanoparticles by hydrothermal method

Antimony-doped tin oxide (ATO) nanoparticles were prepared by the mild hydrothermal method at 200℃ using sodium stannate, antimony oxide, sodium hydroxide and sulfuric acid as the starting materials. The doped powders were examined by differential thermal analysis(DTA), X-ray diffractometry(XRD) and transmission electron microscopy(TEM). The doping levels of antimony were determined by volumetric method and iodimetry.The results show that antimony is incorporated into the crystal lattice of tin oxide and the doping levels of antimony in the resulting powders are 2.4%, 4.3%and 5.1%(molar fraction). The mean particle size of ATO nanoparticles is in the range of 25 - 30 nm. The effects of antimony doping level on the crystalline size and crystallinity were also discussed.     

碳化钨和碳化钒在固相钴中的固溶研究

分别以BET粒度为0.15μm和0.23μm的碳化钨粉末与钴湿磨压制制备成WC-90%Co试样条,分别以Fsss粒度为1.0μm和1.5μm的碳化钒粉末与钴湿磨压制制备成VC-95%Co试样条。将以上四种试样条分别于1 100、1 150、1 200℃进行真空烧结,将烧结后的试样条研磨抛光后采用X衍射仪和扫描电镜研究碳化钨和碳化钒在固相钴中的固溶情况。研究结果表明:两种粒度的WC均于1 150℃逐渐溶解到Co中形成γ-固溶体,其固溶度随温度升高而增大,1 200℃固溶完全;两种粒度的VC粉末于1 100℃逐渐溶解到Co中形成γ-固溶体,1 150℃固溶完全。     

Study on Preparation Technology of Nickel Powder with Liquid Phase Reduction Method

采用液相还原法,以水合肼为还原剂,硫酸镍为原料,氢氧化钠为pH值调节剂,在不添加分散剂的情况下制备超细镍粉,并探究了体系反应温度、pH值、Ni2+离子浓度、N2H4·H2O/Ni2+摩尔比工艺参数对制备镍粉的平均粒径、形貌及分散性的影响。通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XED)、能谱分析、激光粒度分析等测试手段表征粉体的性质。得出了实验的较佳工艺参数:反应温度80℃、pH值为11、Ni2+离子浓度为0.5 mol/L,[N2H4·H2O]:[Ni2+]适宜范围为2~4,制得镍粉的平均粒径为400 nm。     

爆炸压涂制备纳米氧化锆涂层及其组织与性能研究

运用爆炸压涂技术在钢基体上制备了较大面积的纳米氧化锆涂层。利用扫描电镜、X射线衍射等手段研究了纳米氧化锆涂层的微观组织、孔隙率和晶粒度。结果表明,制备的纳米氧化锆涂层结构致密,涂层的孔隙率为5%;与基体结合紧密;爆炸压涂前后氧化锆成分未发生变化;涂层中的氧化锆仍然以稳定的单斜相存在,不存在立方相;涂层中的氧化锆晶粒与粉末晶粒尺寸基本一致。爆炸压涂制备的陶瓷涂层能够保持纳米粉末材料的尺寸和特性。     

Cu基电触头用掺杂SnO2纳米粉体的制备

利用溶胶-凝胶工艺制备了Cu基电触头用TiO2掺杂SnO2纳米粉。实验时,首先采用TG-DSC方法对掺杂SnO2前驱体在升温过程中的转变过程进行了分析,然后采用XRD对不同温度焙烧所得掺杂SnO2粉体进行了物相分析、颗粒粒径计算,采用TEM对掺杂SnO2粉体的微观形貌进行了观察,最后通过分析掺杂SnO2粉体晶格参数d值的变化对粉体的掺杂效果进行了评估。结果表明:通过所述工艺成功实现了TiO2对纳米SnO2的掺杂,500℃焙烧所得掺杂SnO2为圆球形,粒径约为10 nm,较好地满足Cu基电触头材料使用的需求。     

液相还原法制备纳米铂粉研究

采用液相还原法，以硼氢化钾(KBH₄)作为还原剂，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙二醇(PEG)等作为分散剂，将还原剂、分散剂及其他添加剂混合制成还原液，加入到处理过的氯铂酸(H₂PtCl₆)溶液中制备电子浆料用纳米铂粉。研究了还原过程中氯铂酸浓度、还原液p H值、分散剂种类等对铂粉粒度大小及形貌的影响。采用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)对铂粉进行表征。结果表明，通过控制反应条件可制备平均粒径在20～100 nm的高纯纳米铂粉。对上述铂粉制备的铂浆料指标进行分析后表明，其可应用于制备催化铂电极。