当今热点农药的含氟中间体开发

叙述近年来国内外发展的新农药如氟虫腈、溴虫腈、七氟菊酯、四氟苯菊酯、氯氟吡氧乙酸、吡氟禾草灵等相关的含氟中间体的开发,包括对-三氟甲基苯胺、2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺、2,6-二氯-4-三氟甲基苯肼、3,5-二氯-4-氨基-6-氟吡啶酚、2,3,5,6-四氟苄醇、2,3,5,6-四氟-4-甲基苄醇、2-氯-5-三氟甲基吡啶、2.3-二氯-5-三氟甲基吡啶和2-(对氯苯基)-5-(三氟甲基)吡咯-3-腈等     

催化氧化合成氟虫腈新工艺

以4-三氟甲基苯胺、浓盐酸、双氧水为起始原料合成2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺,2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺,再和2,3-二氰基丙酸乙酯反应合成中间体芳基吡唑腈,5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基-苯基)吡唑经过硫氰化、缩合、催化氧化合成目标化合物氟虫腈.重点讨论了反应时间、温度、投料比对2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺和5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基-苯基)吡唑收率的影响.采用该工艺操作简单,易于工业化,且减少了废酸的处理和高毒性试剂的使用.     

催化氧化合成氟虫腈新工艺

以4-三氟甲基苯胺、浓盐酸、双氧水为起始原料合成2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺,2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺再和2,3-二氰基丙酸乙酯反应合成中间体芳基吡唑腈,5-氨基-3-氰基-1-（2,6-二氯-4-三氟甲基-苯基）吡唑经过硫氰化、缩合、催化氧化合成目标化合物氟虫腈。重点讨论了反应时间、温度、投料比对2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺和5-氨基-3-氰基-1-（2,6-二氯-4-三氟甲基-苯基）吡唑收率的影响。采用该工艺操作简单,易于工业化,且减少了废酸的处理和高毒性试剂的使用。     

2，3—二氯—5—三氟甲基吡啶的合成研究

2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶是合成农药杀虫剂定虫隆、除草剂吡氟氯禾灵和杀菌剂氟啶胺的关键中间体。对以3-甲基吡啶为初始原料经过氯化、氟代等操作来合成2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶进行了研究,确定了一条较优惠的合成工艺方案。     

农药中间体2-氯-5-三氟甲基吡啶的合成

[目的]以2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶生产过程中过度氯代产生的副产物2,3,6-三氯-5-三氟甲基吡啶为原料制备2-氯-5-三氟甲基吡啶。[方法]以2,3,6-三氯-5-三氟甲基吡啶为原料，经过水解、加氢脱氯、氯代反应制备2-氯-5-三氟甲基吡啶，并进行工艺优化。[结果]最优反应条件下，工艺总收率57.7%，产品纯度为99.3%。[结论]该工艺开发出一条新的制备2-氯-5-三氟甲基吡啶的路线，变废为宝，原料成本低，适合工业化生产。     

关于2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺合成工艺的探讨

三氟甲基由于具有良好的脂溶性,可以有效地增加农药的药效,在农药的制备上有很多的应用。2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺主要用于制备两个农药,一是杀虫剂氟虫腈。这是目前最好的稻田杀虫剂。应用很广,全球销售额排名第三,而且随着专利的到期,在发展中国家的用量会有较大的提升;二是新型除草剂吡氯草胺。由于推出较晚．其应用尚待扩大。随着我国氟虫腈的国产化,2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的开发具有良好的经济效益和社会效益。     

新型高效杀虫剂氟虫腈制备新工艺

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺是合成氟虫腈的关键中间体。对以4-三氟甲基苯胺、硫酰氯、氯仿等为原料合成该中间体进行了研究。结果表明,最佳合成工艺条件为4-三氟甲基苯胺∶硫酰氯=1∶3.5(摩尔比),反应时间为4h,产品收率为84.3%。     

2-（4’-羟基苯氧基）-3-氯-5-三氟甲基吡啶的合成

以对苯二酚与2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶单醚化合成精吡氟氯禾灵的重要中间体2-（4’-羟基苯氧基）-3-氯-5-三氟甲基吡啶。探讨并得到了反应的最佳工艺条件：K2CO3为缚酸剂，二甲基亚砜和甲苯为溶剂，n（2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶）：n（对苯二酚）：n（K2CO3）=1：2：1．08，不需要脱水。在回流条件下加入2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶并反应5h。在此条件下，2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶的转化率100％，产品的选择性大于98％。     

2-(4′-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶的合成

以对苯二酚与2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶单醚化合成精吡氟氯禾灵的重要中间体2-(4′-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶。探讨并得到了反应的最佳工艺条件:K2CO3为缚酸剂,二甲基亚砜和甲苯为溶剂,n(2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶)∶n(对苯二酚)∶n(K2CO3)=1∶2∶1.08,不需要脱水。在回流条件下加入2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶并反应5 h。在此条件下,2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的转化率100%,产品的选择性大于98%。     

4—三氟甲基苯胺的制备

4-三氟甲基苯胺、2-氯4-三氟甲基苯胺和2,6-二氯4- 三氟甲基苯胺等是合成农药,如氟虫睛（锐劲特）（I）的重 要中间体。     

TiO_2纳米材料的制备方法与应用进展

介绍了纳米TiO2材料主要制备方法,包括液相法、气相法等。液相法主要有水热法,钛醇盐水解法,W/O微乳法等,气相法主要有四氯化钛气相法,钛醇盐气相水解法,低压气体蒸发法等。液相法中的几种方法由于工艺简单、条件温和,气相法反应速度快,过程易放大,容易实现连续生产。     

气相色谱法测定AlH3中乙醚含量

建立了利用气相色谱外标法测定AlH3中乙醚含量的方法。分别采用水解法、NaOH滴加法、液上气相法、固上气相法对AlH3样品进行前处理,将上述方法对比后选用固上气相法处理AlH3样品。AlH3样品经固上气相前处理后利用气相色谱外标法测定其乙醚含量,该方法具有重现性好、标准偏差小等优点。     

3 kt/a氯化聚乙烯投产运行小结

对杭州电化集团有限公司3kt/a氯化聚乙烯的投产运行进行了总结，包括工艺、设备、仪表控制系统等特点，该工艺路线是介于酸相法和水相法之间的一种新工艺，将酸相法和水相法的优势进行了互补。     

纳米氧化锌的制备与应用研究

综述了纳米氧化锌的不同制备方法和各自的优缺点。纳米氧化锌的制备按原料的原始状态可分为：固相法、液相法和气相法。根据制备和合成过程不同,液相法可分为：水热合成法、溶胶-凝胶法、微乳液法和沉淀法等。具体介绍了纳米氧化锌在不同领域中的应用：制抗菌除臭、消毒、抗紫外线产品;用于催化剂和光催化剂;制备气体传感器及压电材料等。提出了纳米氧化锌应用研究中存在的一些问题,同时对未来的应用研究提出一些观点,指出了纳米氧化锌未来的发展方向。     

微胶囊相变材料制备技术的研究进展

微胶囊相变材料（Microencapsulated Phase Change Material,MEPCM）是应用微胶囊技术在固液相变材料表面包覆一层性能稳定的高分子膜,而构成的具有核壳结构的复合材料。系统地讲述了相变材料的分类,微胶囊相变材料的工作原理,并重点介绍了几种微胶囊的制备方法,包括界面聚合法、原位聚合法、复凝聚法、溶剂挥发法、凝聚相分离法等,并提出了微胶囊技术今后的发展方向。     

纳米氧化镁合成方法研究进展

目前合成纳米氧化镁的方法,主要包括固相法和液相法.液相法有直接沉淀法、均匀沉淀法、溶胶-凝胶法等.分别评述了这些方法的优点和不足,展望未来纳米氧化镁合成的发展方向.     

纳米氧化锡的制备及其研究进展

按照气相法、液相法和固相法的分类,对氧化锡纳米粉体、纳米薄膜及纳米花等的制备方法进行了综述,概括了各类制备方法的优缺点,并对未来进行了展望.     

蒸汽相法合成沸石的研究进展

蒸汽相法是１９９０年发明的一种合成沸石的新方法。根据反应方式和采用的结构导向剂的不同,有ＶＰＴ（ｖａｐｏｒ－ｐｈａｓｅ ｔｒａｎｓｐｏｒｔ）和ＤＧＣ（ｄｒｙ ｇｅｌ ｃｏｎｖｅｒｓｉｏｎ）两种方法。蒸汽相法因节省大量有机模板剂、成本低廉、工艺简单、避免有机物污染、对环境基本无害,具有广泛的工业应用价值。     

双期矫治儿童安氏Ⅱ1下颌后缩错畸形的临床应用

目的应用双期矫治的方法,对下颌后缩引起的安氏Ⅱ1分类患者进行矫治。方法1期矫正采用activator,Ⅱ期矫正采用直丝弓。结果双期矫治中1期治疗能纠正骨骼矢状关系不调,改善了侧面外形,同时降低了Ⅱ期矫治的难度。结论双期矫治儿童安氏Ⅱ1下颌后缩错畸形有明显疗效。     

氟化铵合成工艺进展

氟化铵是一种重要的无机氟化物,随着无机氟化工的发展,氟化铵越来越受到人们的重视。介绍了氟化铵的各种生产工艺,包括气相法、升华法、液相法,其中液相法又分为中和法和氨解法。着重介绍了磷肥副产氟硅酸生产氟化铵的工艺,并分析了其优缺点,指出今后氟化铵的研究发展方向。