催化氧化合成氟虫腈新工艺

以4-三氟甲基苯胺、浓盐酸、双氧水为起始原料合成2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺,2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺再和2,3-二氰基丙酸乙酯反应合成中间体芳基吡唑腈,5-氨基-3-氰基-1-（2,6-二氯-4-三氟甲基-苯基）吡唑经过硫氰化、缩合、催化氧化合成目标化合物氟虫腈。重点讨论了反应时间、温度、投料比对2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺和5-氨基-3-氰基-1-（2,6-二氯-4-三氟甲基-苯基）吡唑收率的影响。采用该工艺操作简单,易于工业化,且减少了废酸的处理和高毒性试剂的使用。     

2，6—二氯—4—三氟甲基苯胺的合成

锐劲特是新型吡唑类广谱杀虫剂,2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺是其关键中间体。对以4-三氟甲基苯胺、硫酰氯、氯仿等为原料合成2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺进行了研究。确定了最佳工艺条件：4-三氟甲基苯胺：硫酰氯=1:3.0(mol比）;反应时间为4h。产品收率为88.0%。     

催化氧化合成氟虫腈新工艺

以4-三氟甲基苯胺、浓盐酸、双氧水为起始原料合成2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺,2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺,再和2,3-二氰基丙酸乙酯反应合成中间体芳基吡唑腈,5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基-苯基)吡唑经过硫氰化、缩合、催化氧化合成目标化合物氟虫腈.重点讨论了反应时间、温度、投料比对2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺和5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基-苯基)吡唑收率的影响.采用该工艺操作简单,易于工业化,且减少了废酸的处理和高毒性试剂的使用.     

新型高效杀虫剂氟虫腈制备新工艺

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺是合成氟虫腈的关键中间体。对以4-三氟甲基苯胺、硫酰氯、氯仿等为原料合成该中间体进行了研究。结果表明,最佳合成工艺条件为4-三氟甲基苯胺∶硫酰氯=1∶3.5(摩尔比),反应时间为4h,产品收率为84.3%。     

当今热点农药的含氟中间体开发

叙述近年来国内外发展的新农药如氟虫腈、溴虫腈、七氟菊酯、四氟苯菊酯、氯氟吡氧乙酸、吡氟禾草灵等相关的含氟中间体的开发,包括对-三氟甲基苯胺、2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺、2,6-二氯-4-三氟甲基苯肼、3,5-二氯-4-氨基-6-氟吡啶酚、2,3,5,6-四氟苄醇、2,3,5,6-四氟-4-甲基苄醇、2-氯-5-三氟甲基吡啶、2.3-二氯-5-三氟甲基吡啶和2-(对氯苯基)-5-(三氟甲基)吡咯-3-腈等     

新型免疫调节剂——来氟米特

简要介绍了新型免疫调节剂来氟米特--N-(4-三氟甲基苯基)-5-甲基异噁唑-4-甲酰胺的结构和性质;同时对合成来氟米特的中间体5-甲基异噁唑-4-甲酰氯和对三氟甲基苯胺的合成路线进行了概述.通过近年某些国家对来氟米特副作用的论证,分析了可能对来氟米特的应用市场造成一定的影响,进而影响其中间体5-甲基异噁唑-4-甲酰氯和对三氟甲基苯胺的市场.     

3-三氟甲基-4-[（4-甲基哌嗪-1-基）甲基]苯胺的核磁共振研究

通过1H-1H COSY、HSQC和HMBC等2D NMR技术对3-三氟甲基-4-[（4-甲基哌嗪-1-基）甲基]苯胺的1H NMR和13C NMR谱进行了全归属,给出了相应的耦合常数。     

响应曲面法4-三氟甲基苯胺合成工艺改进

本文以4-三氟甲基氯苯通过高压氨化得到4-三氟甲基苯胺。通过响应曲面法优化了反应的条件,得到4-三氟甲基苯胺的最佳工艺为:反应温度151℃、反应时间为4.8 h,催化剂KF用量为0.46。在此最佳条件下,产率可达72%。     

2.6-二氯-4-三氟甲基苯胺的合成

介绍了2.6-二氯-4-三氟甲基苯胺的合成方法,并且以3 4-二氯三氟甲苯为起始原料,二甲胺为甲胺化剂,通过二甲胺化,卤化,催化侧链甲基卤化以及水解四部反应合成了2.6-二氯-4-三氟甲基苯胺.收率90％,产品熔点34℃ ～ 35℃,纯度98％.     

含氟系列化合物专利信息

一种3-氟-5-硝基三氟甲苯的制备方法;α,α′-[亚氨基二（亚甲基）]-双-（6-氟-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-甲醇）甲烷磺酸盐;2,4,5-三氟苯乙酸的制备方法;1,3-二氯-6-三氟甲基-9-菲甲醛的制备方法;对三氟甲基苯胺的生产方法;2-氯-5-氟烟酸的工业化制备方法;     

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的合成研究进展

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺是一种可用于制备染料和农药等的重要中间体，尤其在农药领域应用广阔。基于起始原料，总结了三氟甲基化法、氯化法和氨解氯化法合成2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的3种工艺及研究新进展。     

氟虫腈及其中间体合成技术进展

氟虫腈是全球最重要的杀虫剂之一,国内专利已经到期,该农药被国家相关部门推荐为高毒有机磷农药的主要替代品种,具有良好的市场前景。重点介绍了氟虫腈及其主要中间体4-三氟甲基苯胺、2．6-二氟-4-三氟甲基苯胺的合成技术进展。     

杀虫剂氟啶脲的合成

以2,6-二氯-4-氨基苯酚和2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶为原料,经醚化反应得到3.5-二氯-4-(3-氯-5-三氟甲基-2-吡啶氧)基苯胺;以2,6-二氟苯甲酰胺和固体光气为原料制得2,6-二氟苯甲酰异氰酸酯,再与3.5-二氯-4-(3-氯-5-三氟甲基-2-吡啶氧)基苯胺加成得到氟啶脲,收率为95%。     

2,6-二氯-4-甲基三氟苯胺的合成

以4-三氟甲基苯胺为原料,经H2O2/HCl体系氯化得2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺;考察了温度、反应时间、投料比对产物收率的影响,并研究了母液的套用情况.结果表明,在80℃下,反应2h,控制双氧水和对三氟甲基苯胺的摩尔投料比为4.0～5.0时,收率达到98.4%,母液经5次套用,收率维持在95%以上.     

三氟甲基苯胺的合成

三氟甲基苯胺是一个重要的染料和医药中间体.用三氟甲基苯硝化还原的方法主要获得间-三氟甲基苯胺.邻和对位三氟甲基苯胺的制备方法比较复杂,该文给出了相关的合成方法.     

4-异硫氰基-2-(三氟甲基)苯甲腈的合成

先以3-三氟甲基-4-溴苯胺(Ⅱ)为原料,与亚铁氰化钾发生氰基取代反应生成3-三氟甲基-4-氰基苯胺(Ⅲ);再以水为介质、DMF为有机溶剂,化合物Ⅲ与二硫化碳反应得到中间体3-三氟甲基-4-氰基苯基二硫代甲酸盐(Ⅳ);最后在三聚氯氰的作用下脱硫得到目标产物4-异硫氰基-2-(三氟甲基)苯甲腈(Ⅰ),反应总收率70.8%。目标产物的结构经1 HNMR和HPLC确证,HPLC纯度达99.5%。     

N-硝基-N-(2,6-二硝基-4-三氟甲基苯基)脲衍生物的合成及除草活性

以2,6-二硝基-4-三氟甲基氯苯为起始原料,与氨水反应生成2,6-二硝基-4-三氟甲基苯胺;该苯胺与乙酰硝酸酯反应生成N-硝基-2,6-二硝基-4-三氟甲基苯胺;以三乙胺为缚酸剂,N-硝基-2,6-二硝基-4-三氟甲基苯胺与固体光气在二氯甲烷中反应,生成酰氯中间体;酰氯中间体再与取代苯胺反应得到了7种含N-硝基的不对称脲类化合物。产物经IR1、HNMR、质谱、元素分析表征。对目标化合物进行了除草生物活性测试,初步测试结果表明:当其水溶液质量浓度为500 mg/L时,脲基另一端的苯环为2-氯苯基、4-氯苯基、2-甲基苯基、4-甲基苯基时,这些化合物对稗草的校正根长抑制率和校正茎长抑制率都大于40%;但这些化合物对苋菜作用不明显,对苋菜的校正根长抑制率和校正茎长抑制率小于20%。     

锐劲特及其中间体合成技术进展

锐劲特是全球最重要的杀虫剂之一,国内专利已经到期,该农药被国家相关部门推荐为高毒有机磷农药的主要替代品种,具有良好的市场前景,本文重点介绍了锐劲特及其主要中间体4-三氟甲基苯胺、2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的合成技术进展。     

N-硝基-2,6-二硝基-4-三氟甲基苯胺类化合物的合成及其活性

3,5-二硝基-4-氯三氟甲苯与胺反应生成2,6-二硝基-4-三氟甲基苯胺,以乙酰硝酸酯作硝化剂,代替直接以发烟硝酸作硝化剂,浓硫酸作溶剂,合成N-硝基-2,6-二硝基-4-三氟甲基苯胺.产物结构经IR、1H NMR、质谱、元素分析表征.生测结果表明目标产物对水稻和油菜有一定的生长调节作用.     

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的合成

介绍了2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的化学合成方法。