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5-氨基-3-氰基-4-乙硫基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑是杀虫剂乙虫腈的重要中间体。采用液相色谱法对其含量分析方法进行了研究。采用甲醇和水为流动相,选用HypersilC18色谱柱,紫外检测器进行分析。结果显示标准偏差为0.38,变异系数0.40%,回收率为99.5%,线性相关系数为0.999。在建立的分析条件下,测定5-氨基-3-氰基-4-乙硫基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑的有效成分的方法具有较好的线性、精密度和准确度,是较理想的分析方法,完全能够满足工业化对5-氨基-3-氰基-4-乙硫基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑的质量控制。 相似文献
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以对氯三氟甲苯为起始原料,经硝化、氯代制得3,4,5-三氯三氟甲苯,通过路线选择,最终选定肼解还原法制得中间体2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺,各步产率均在90%以上。经重氮化制得的重氮盐与2,3-二氰基丙酸乙酯缩合后,在碱性条件下,闭环制得3-氰基-5-氨基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑,再经一步反应制得氟虫腈。反应总产率可达38.8%,纯度95%。各步产物经红外、质谱、核磁表征,证明结构正确。 相似文献
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锐劲特是新型吡唑类广谱杀虫剂,2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺是其关键中间体。对以4-三氟甲基苯胺、硫酰氯、氯仿等为原料合成2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺进行了研究。确定了最佳工艺条件:4-三氟甲基苯胺:硫酰氯=1:3.0(mol比);反应时间为4h。产品收率为88.0%。 相似文献
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氟虫腈英文通用名为fipronil,商品名Regent(锐劲特),是一种芳基吡唑型杂环类杀虫剂。氟虫腈具有长效性、高活性,对许多病菌均有抑制作用,并能促进植物生长,既可用于茎叶处理和土壤处理,又可用于种子处理,是代替高毒有机磷农药的首选品种之一。
5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑,为芳基吡唑腈类化合物,分子式:C11H5C12F3N4,CAS:120068—79—3。该化合物为合成氟虫腈的关键中间体。在5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑的合成文献中,都存在废酸排放过多,不易处理,使用试剂毒性较大,工业防护要求高等缺点。本课题组对该化合物的合成进行了研究,对筛选出的合成路线进行了改进。 相似文献
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氟虫腈是一高效、广谱的吡唑类杀虫剂,以5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-吡唑为原料,经硫氰化、缩合、催化氧化合成了氟虫腈。 相似文献
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叙述近年来国内外发展的新农药如氟虫腈、溴虫腈、七氟菊酯、四氟苯菊酯、氯氟吡氧乙酸、吡氟禾草灵等相关的含氟中间体的开发,包括对-三氟甲基苯胺、2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺、2,6-二氯-4-三氟甲基苯肼、3,5-二氯-4-氨基-6-氟吡啶酚、2,3,5,6-四氟苄醇、2,3,5,6-四氟-4-甲基苄醇、2-氯-5-三氟甲基吡啶、2.3-二氯-5-三氟甲基吡啶和2-(对氯苯基)-5-(三氟甲基)吡咯-3-腈等合成方法和国内生产情况。 摘 要 改进了传统的气相法生产2-氯-5-三氯甲基吡啶,以较新颖的液相合成方法成功地合成出2-氯-5-三氯甲基吡啶,提高了产率,减少了反应时间,且条件较为温和,在化工生产中具有一定的指导意义,对于其他吡啶类化合物的氯化亦有一定的参考价值。 相似文献
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吡唑类化合物如5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-4-三氟甲基亚磺酰基吡唑是活性优良的杀虫剂,本专利提供了一种制备新型吡唑类化合物的方法。专利中有很多实例,此处以5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-4-(5-三氟甲基呋喃-2-基)吡唑为例予以介绍。 相似文献
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萧楠 《精细化工原料及中间体》2009,(6):26-28,17
锐劲特是全球最重要的杀虫剂之一,国内专利已经到期,该农药被国家相关部门推荐为高毒有机磷农药的主要替代品种,具有良好的市场前景,本文重点介绍了锐劲特及其主要中间体4-三氟甲基苯胺、2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的合成技术进展。 相似文献
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介绍了2.6-二氯-4-三氟甲基苯胺的合成方法,并且以3 4-二氯三氟甲苯为起始原料,二甲胺为甲胺化剂,通过二甲胺化,卤化,催化侧链甲基卤化以及水解四部反应合成了2.6-二氯-4-三氟甲基苯胺.收率90%,产品熔点34℃ ~ 35℃,纯度98%. 相似文献
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介绍了2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的化学合成方法,并对这些方法进行了评价,给出了主要合成路线的具体实例。 相似文献
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以对硝基甲苯为原料,经溴化、氟置换、加氢还原得4-三氟甲基苯胺,收率59.8%,纯度98.66%。然后,用硫酰氯作为氯化试剂,进行苯环上的氯化反应,制得氟虫腈关键中间体2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺。收率83.9%,产品熔点34℃-35℃,纯度97.95%。对各步反应的影响因素进行了探讨。 相似文献