减压精馏分离苯甲酸釜残液的试验研究

依据相关文献确定了通过闪蒸法富集苯甲酸釜残液中的苯甲酸苄酯和芴酮馏分,其后减压间歇精馏分离富集馏分,实现了苯甲酸釜残液的回收利用.试验表明该方法是切实可行的,并获得了纯度为90%左右的苯甲酸苄酯产品和85%以上的芴酮产品;同时探讨了塔顶压强、塔顶和塔釜温度、回流比变化对产品纯度的影响,获得了试验条件下的最佳操作条件.为工业化提纯苯甲酸釜残液提供了有益信息.     

减压精馏—闪蒸分离混合苯二甲酸增塑剂

PTA生产过程中会产生大量的TA残渣,该残渣中含有大量的苯甲酸、钴锰盐、苯二甲酸等有机物,本文通过减压精馏、闪蒸,对混合苯二甲酸增塑剂进行了进一步的分离,获得了最佳分离条件:塔顶压强在0.2 kPa左右,苯甲酸辛酯采出时塔顶气相温度控制在115℃左右,回流比控制在6∶1,精馏工段最终气相温度控制在190℃,通过进一步闪蒸可以得到纯度很高的三酯混合物。其中苯甲酸辛酯产出率为8.79%,三酯混合物产出率为75.7%,全工段产品、副产品总收率为99.46%。实际生产中可以通过工艺的系统化进一步提高产品的纯度和收率,该方法得到了附加值更高的产品,为TA残渣的高效利用提供了一个指导。     

反应精馏制苯甲酸苄酯的研究

研究开发了由对苯二甲酸二甲酯生产过程中副产物粗苯甲酸甲酯酯交换制备苯甲酸苄酯的反应精馏工艺。在酯过量情况下,通过正交实验,确定了最佳工艺条件,并考察了催化剂用量、酯醇比和反应温度三因素对苄酯收率的影响。与间歇釜式反应相比,反应精馏技术用于苯甲酸甲酯醇解制苯甲酸苄酯大大提高了酯过量下的反应收率。     

从中质洗油提取高纯度2,6-二甲基萘的工艺研究

2,6-二甲基萘是重要的有机化工原料,通过对中质洗油进行减压精馏,富集2,6-二甲基萘,对富含2,6-二甲基萘的馏分进行多次溶剂结晶,以提高产品中2,6-二甲基萘的含量。实验结果表明,减压精馏富集的2,6-二甲基萘馏分,经过五次溶剂结晶,可得到纯度为99.72%的2,6-二甲基萘产品。     

苯甲酸工艺的节能减排以及连续化工艺的开发

文章针对传统苯甲酸生产工艺中产生的乏汽开发了乏汽回收技术,将低热蒸汽有效用于中和、干燥工段的加热,实现了节能减排的目的。在间歇操作的基础上,开发了甲苯连续催化氧化工艺。当离心多孔气体分布器的转速为550 r/min时,苯甲酸的收率可达50%。混合液体经过连续精馏不仅可得到苯甲酸,而且还可得到附加值很高的苯甲醇、苯甲醛以及苯甲酸苄酯。     

粗苯甲酸甲酯的精制

介绍用加介质减压精馏方法除掉与苯甲酸甲酯 (BE)伴生的杂质。用减压精馏可以除掉与BE沸点相差较大的组分。采用加H2 O2 和加NaHSO3反应萃取 2种方法除醛后 ,再加酸性介质减压精馏 ,可使提纯后的BE的质量分数达到 99%～ 99.9%。操作条件是精馏塔的压力为 1.3 3kPa ,温度为 90～ 95℃ ,塔顶温度为 65～ 68℃ ,理论塔板数为 5 4。     

苯甲酸精馏分离系统中精馏塔的设计和模拟计算

根据各组分挥发度的不同,对苯甲酸粗产品进行了分离。该分离系统包括两个塔,精馏后得到纯的苯甲酸产品。利用工程模拟软件Aspen Plus针对苯甲酸分离系统进行了设计和模拟计算,得到了设计参数。精馏后产品的质量纯度满足苯甲酸产品质量分数不低于0.993的工艺要求。通过对该精馏系统中各个精馏塔配套的冷凝器和再沸器热负荷的工艺计算,得到了年产90000 t苯甲酸精馏分离系统所需要提供的工艺冷却水量约为818.2 t/h,再沸器加热所需的280℃导热油约为348.5 t/h。     

增塑剂二甘醇二苯甲酸酯的合成工艺研究

运用条件实验法,以苯甲酰氯和二甘醇为原料合成增塑剂二甘醇二苯甲酸酯,研究了反应温度、反应时间、原料配比等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。实验得到的最佳工艺条件是:反应温度100℃、反应时间5h,二甘醇与苯甲酰氯的物质的量比为0.1∶0.21,二甘醇二苯甲酸酯的产品收率可达97.68%以上,产品纯度大于99.5%。     

从洗油中分离喹啉的新方法

以洗油为原料,通过精馏-共沸精馏法,研究了喹啉的分离精制。首先精馏洗油,切取不同温度段的馏分,然后分别与共沸剂乙二醇进行共沸精馏试验;在共沸精馏中,通过改变馏分与共沸剂的质量比和回流比,考察了不同条件对喹啉纯度的影响。结果表明:①精馏洗油切取喹啉馏分的较佳条件为:回流比为10∶1,切取温度范围为220~230℃;②共沸精馏的较佳条件为:回流比为10∶1,喹啉馏分与共沸剂的质量比为1∶2.4,切取温度范围为188.4~188.8℃,喹啉的纯度可达98.5%。该方法具有操作简单、步骤少、纯度高、无污染的特点。     

精馏法提纯2,4/2,5-二甲基苯酚

对工业二甲酚精馏分离,得到混合含量为50%～70%的2,4/2,5-二甲酚粗品,再在高效精馏塔中对混合2,4/2,5-二甲酚进行提纯,得到90%～95%的2,4/2,5-二甲酚.本文分别就工业二甲酚一次精馏至90%～95%的2,4/2,5-二甲酚和先富集再精馏到目标馏分这两种工艺进行了比较,发现先富集再精馏的方法无论是...     

苯甲酸釜残液全部回收的工艺开发利用

Benzoic acid residue is solid waste produced from the production of benzoic acid by oxidizing toluene. Because it contained important chemical raw materials such as benzoic acid, benzyl benzoate and fluorenone, it is necessary to recover them from the residue. In this work the technique featured with high efficiency evaporation and vacuum distillation was developed to obtain total recovery and utilization of the benzoic acid residue. By controlling the operation temperature at 260°C and the pressure of 16 kPa in the rising and falling film evaporators, heavy components separated efficiently from the residue can be polymerized and the light components consisting of 63% of the residue entered into a benzoic acid vacuum distillation column. Keeping the temperature of polymerization at (280±10)°C, coumarone resin was produced after adjusting the softening point according to the market re-quirements. Vacuum distillation was operated under the following conditions: top temperature at 186°C, top pres-sure of 16 kPa, bottom temperature at 240-250°C, reflux ratio being 3︰1. Benzoic acid of 98% purity was distilled out from the column as a side stream and the bottom product was crude benzyl benzoate. By the developed tech-nique, the benzoic acid residue was splitted into three products, benzoic acid, crude benzyl benzoate and coumarone resin without any surplus waste.     

Experimental Study on the Fluorene Removal From Fluorene-Acenaphthene-Dibenzofuran Mixtures of Wash Oil

The azeotrope mixtures in wash oil usually could not use conventional distillation to separate. The objective of this work is to separate and obtain fluorenone from fluorene-acenaphthene-dibenzofuran mixtures which were extracted from wash oil via chemical transformation and azeotropic distillation. We prepared fluorenone-acenaphthene-dibenzofuran mixtures from fluorene-acenaphthene-dibenzofuran mixtures by liquid-phase catalytic oxidation employing air. The effects of catalyst loading, type, and amount of solvent have been investigated. The result showed that fluorene was transformated into fluorenone while other substances were not oxidized. Then we used azeotropic distillation to isolate fluorenone from fluorenone-acenaphthene-dibenzofuran mixtures. And ethylene glycol was found to be the better entrainer than diethylene glycol. The purity and recovery rate of fluorenone was more than 96% and 95%, respectively.     

硫酸催化法合成双酚芴的改进研究

对硫酸法合成双酚芴进行了改进,将芴酮苯酚反应过程中引入了甲苯溶剂,有机相与水相分离后,将有机相精馏回收甲苯及过量的苯酚.结果显示当苯酚芴酮分子比为6∶1,催化剂硫酸用量为硫酸：芴酮的物质的量比为0.5,β-巯基丙酸与芴酮的物质的量比为0.05‰,反应温度45℃,反应2.5h,双酚芴的收率可达94.6％,苯酚的回收率可达到89％.双酚芴的纯度为99.2％（液相色谱分析）.     

相转移催化氧化合成苯甲酸

研究了季铵盐CTAB催化高锰酸钾氧化氯化苄合成苯甲酸的反应。考察了CTAB用量、高锰酸钾用量、反应温度、反应时间对反应的影响。结果表明,合成苯甲酸的最优条件为:高锰酸钾与氯化苄的摩尔比为2∶1,CTAB的摩尔分数为氯化苄的8%,反应温度90℃,反应时间为3h,苯甲酸的产率可达89%。     

硫酸氢钠催化合成苯甲酸异丁酯

研究了以硫酸氢钠为催化剂,苯甲酸和异丁醇直接合成苯甲酸异丁酯的优化反应条件:以0 1mol苯甲酸为基准,n(异丁醇)/n(苯甲酸)=4,催化剂用量为苯甲酸质量的9 5%,反应在回流温度下进行3h,苯甲酸的酯化率可达98 05%,质量分数在99%以上。该催化剂易分离回收,可重复使用。     

过渡金属氧化物修饰的金纳米催化剂苯甲醇氧化性能

采用一步法合成介孔二氧化硅负载的金纳米催化剂,以氯化锡为前驱体,通过浸渍法向金纳米催化剂中引入助剂氧化锡,得到过渡金属氧化物修饰的金纳米催化剂。通过N2吸附-脱附、X射线衍射、透射电镜和固体紫外漫反射光谱等对催化剂结构进行表征。将所合成的催化剂用于苯甲醇选择性氧化反应,考察助剂组分对催化剂性能的影响,结果表明,氧化锡的引入改变了金纳米颗粒的表面电子结构,增加了催化剂活性与选择性;但随着氧化锡含量继续增加,催化剂活性降低,这主要是因为金纳米颗粒表面过渡金属氧化物覆盖度增加,减少了催化剂活性组分与苯甲醇的接触。当氧化锡质量分数0.2%时,催化剂效果最佳,在100℃和氧气压力0.2 MPa下反应3 h,苯甲醇转化率25.7%,苯甲醛选择性75.9%,苯甲酸选择性15.8%,苯甲酸苄酯选择性6.3%。     

离心式分子蒸馏设备在发酵L-乳酸精制工艺中的应用

以发酵液中的乳酸为原料,采用离心式分子蒸馏设备进行精制。研究了离心式分子蒸馏设备的蒸发面温度、蒸发面转速、冷热面间距、冷热面温差对L-乳酸纯度和收率的影响,试验结果表明利用离心式分子蒸馏设备精制发酵L-乳酸的最适工艺条件为：压力0.1Pa,进料温度50～70℃,蒸发面温度60～75℃,蒸发面转速700～900 r/min,冷热面间距20～30 mm,冷热面温差40～45℃,在此条件下操作L-乳酸的纯度由80%提高到95%,收率为70%。     

GC/TOF-MS法分析安息香膏的挥发性成分

利用气相色谱-飞行时间质谱,对安息香膏的挥发性成分进行分析,并用峰面积归一化法计算各成分相对含量。通过在两种不同极性色谱柱上的比较试验,确定了适合安息香膏分析的色谱柱条件。通过质谱库检索,辅以参考文献和英文版精油数据库(ESO2006版)比对,解析并确定了精油中的26种组分。极性柱上检出12个组分,主要成分包括苯甲酸苄酯(38.77%)、苯甲醇(37.24%)、苯甲酸(10.81%)、肉桂酸(7.42%)、肉桂酸苄酯(1.64%)、乙基香兰素(1.44%)。弱极性柱上检出25个组分,主要成分包括苯甲酸苄酯(21.83%)、乙基香兰素(19.93%)、肉桂酸(17.09%)、肉桂酸肉桂酯(13.16%)、肉桂酸苄酯(5.16%)、苯甲酸(2.73%)。两种不同极性色谱柱上检测并确认了11种共有组分。