从铅冰铜氧化焙烧产物酸浸液中溶剂萃取铜

研究了用ZJ988萃取剂从铅冰铜氧化焙烧产物的硫酸浸出液中萃取铜,考察了萃原液酸度、有机相组成、相比、混合时间、萃取级数对铜萃取率的影响,以及硫酸浓度、反萃取相比对铜反萃取率的影响。试验结果表明:萃原液酸度对铜萃取率影响明显;在常温、有机相ZJ988体积分数40%、萃原液pH=1.0、相比VO/VA=4/1、混合时间5min、7级萃取条件下,铜萃取率达98.11%;对负载有机相用硫酸溶液反萃取,在硫酸质量浓度240g/L、相比VO/VA=8/1、混合时间3min、2级反萃取条件下,铜反萃取率达94.07%,回收效果较好。     

粗硫酸镍溶液直接萃取镍的工艺研究

使用新型萃取剂HBL110从粗硫酸镍溶液中直接萃取镍。结果表明,萃取的较优条件为：萃取剂皂化率60%、萃取相比VO︰VA=2︰1、料液起始pH=2.2、萃取时间5 min,经5级逆流萃取,镍萃取率为98.63%,铁、钴、锌、钙、镁的萃取分别为10.41%、22.86%、8.42%、1.75%、1.38%。有机相经酸洗后反萃,反萃的较优条件为：反萃剂H2SO4浓度1.0 mol/L、反萃相比VO︰VA=4︰1、反萃时间5 min,该条件下进行4级逆流反萃,镍的反萃率为98.85%,反萃液镍浓度为31.11 g/L,且反萃液杂质含量低。     

HBL101从高浓度硫酸溶液中萃取锗的研究

针对现有锗萃取剂的弊端,采用HBL101从高浓度硫酸体系中萃取锗,分别考察了料液酸度、萃取剂浓度、时间、相比、温度等因素对锗萃取及反萃的影响并绘制出等温线。结果表明,在最佳条件下,采用体积分数为15%的HBL101+磺化煤油作为有机相(相比O/A=1∶1),经过4级逆流萃取,锗萃取率可达到98.32%;负载有机相用150g/L NaOH溶液反萃(相比O/A=8∶1),经过6级逆流反萃,锗反萃率达98%以上。     

采用HBL101从锌置换渣高酸浸出液中萃取锗

针对现行的湿法炼锌渣中提取锗的研究现状,采用新型萃取剂HBL101从锌置换渣的高酸浸出液中直接萃取锗,考察了料液酸度、萃取剂体积分数、萃取温度、萃取时间和相比对萃取的影响以及氢氧化钠质量浓度、反萃温度、反萃时间和反萃相比对反萃的影响,并对萃取剂转型条件进行了研究.实验表明:有机相组成为30%HBL101+70%磺化煤油(体积分数)作为萃取剂,料液酸度为113.2 g·L-1H₂SO₄,其最佳萃取条件为萃取温度25℃,萃取时间20 min,相比O/A=1∶4.经过五级逆流萃取,锗萃取率达到98.57%.负载有机相用150 g·L-1NaOH溶液可选择性反萃锗得到高纯度锗酸钠溶液,其最佳反萃条件为反萃温度25℃,反萃时间25 min,相比O/A=4∶1.经过五级逆流反萃,反萃率可达到98.1%.反萃锗后负载有机相再用200 g·L-1硫酸溶液反萃共萃的铜并转型,控制反萃温度25℃,反萃时间20 min,O/A=2∶1.经过五级逆流反萃,铜反萃率可达到99.5%并完成转型,萃取剂返回使用.      

用HBL110从高浓度硫酸钴溶液中萃取分离镍

研究了用HBL110从高浓度硫酸钴溶液中溶剂萃取镍,考察了有机相配比、有机相皂化率、料液初始pH、相比、温度及萃取时间对镍萃取效果的影响。试验结果表明:在有机相组成n(A)∶n(HB)=4∶1、有机相皂化率50%、料液初始pH=2、相比(Vo/Va)=2/1、萃取时间10min、室温下通过5级逆流串级萃取,高浓度硫酸钴(70g/L钴)溶液中的镍得以去除,最终溶液中镍质量浓度仅30mg/L左右,镍去除率达98.13%。     

从高浓度钼酸钠溶液中萃取除钨的研究

采用伯胺类萃取剂HBDW-201从高浓度钼酸钠溶液中选择性萃取钨,考察了有机相组成、萃取温度、接触时间、料液pH值、相比等对钨钼萃取分离的影响,探索了从负载有机相中洗脱Mo及反萃W的条件。结果表明,在有机相组成为20%HBDW-201+磺化煤油、料液含WO_330g/L左右、Mo 100g/L左右,pH值为7.55,萃取相比O/A=1.5∶1、温度25℃、接触时间10min的条件下,经过4级逆流萃取,W萃取率接近100%,Mo萃取率为13.31%,最终得到含Mo 80g/L以上的钼酸钠溶液,溶液中WO_3浓度小于5×10~(-6) g/L,实现了从高浓度钼酸钠溶液中深度除钨;采用0.6mol/L的NaOH溶液为洗涤剂,在相比O/A=5∶1,温度30℃的条件下洗涤负载有机相,Mo洗脱率为61.86%,W洗脱率为11.38%,洗水中Mo与W质量比为2.30;采用2mol/L的NaOH为反萃剂,在相比O/A=5∶1,温度30℃,接触时间10min的条件下进行反萃,W的单级反萃率达99%以上,Mo反萃率为97.39%,得到反萃液中含WO_379.67g/L,Mo 16.30g/L,可用现有的钨钼分离工艺进行进一步处理。     

用N235从高浓度盐酸溶液中萃取铼

研究了用N235从高浓度盐酸溶液中萃取铼及用NaOH溶液反萃取铼,考察了萃取剂组成、相比、两相接触时间对萃取和反萃取的影响。结果表明:对于铼质量浓度38.4 mg/L、HCl浓度5.5 mol/L的溶液,用5%N235+1.5%仲辛醇+93.5%磺化煤油进行萃取,在V_o/V_a=1/10、两相接触时间1 min条件下经3级逆流萃取,铼萃取率达97%;对于负载铼质量浓度540 mg/L的有机相,用清水洗涤后,在V_o/V_a=15/1、接触时间30 s条件下,用浓度为1.5 mol/L的NaOH溶液进行反萃取,铼的单级反萃取率为99.5%。铼的分离效果较好。     

炼锌置换渣提锗试验

以某冶炼厂的湿法置换渣为原料,采用浸出—萃取—反萃—煅烧的工艺提取锗,考察了萃取与反萃取影响因素对提锗效果的影响。结果表明,在以N235为萃取剂,相比O/A=0.5,酒石酸与锗的摩尔比为5,萃取体系pH=2.5,萃取温度25℃,以及反萃剂NaOH浓度2.5 mol/L,相比A/O=0.5,反萃温度30℃,反萃时间15 min的条件下,锗的萃取率与反萃率均大于98%;用硫酸调节反萃液pH为9,使Ge完全水解后,经过滤、洗涤,高温煅烧得到Ge含量为18.26%的Ge精矿。     

P204从硫酸体系萃取镓性能研究

研究了P204从硫酸体系萃取镓的性能,分别考察了料液酸度、萃取剂浓度、时间、浓度等对镓萃取与反萃的影响并绘制等温线,确定并模拟逆流试验过程。结果表明:料液含0.3g/L Ga^3+,pH=1.2,有机相采用20%P204(体积分数)+磺化煤油,按相比O/A=1∶3,25℃萃取8min,经过3级逆流萃取,镓萃取率可达到99.33%,负载有机相用1.0mol/L H2SO4溶液反萃,按相比O/A=10∶1,反萃温度25℃,反萃时间10min,经过3级逆流反萃,镓反萃率达98.99%,镓浓度富集近30倍。反萃液中的镓经氨水中和沉淀、焙烧后,可得到氧化镓产品。     

萃取法提取铬(Ⅲ)分离铁(Ⅱ)的研究

采用皂化的P204+磺化煤油体系共萃铬、铁,选择性反萃分离铬、铁工艺,从电镀污泥硫酸浸出液中回收富集铬.考察皂化率、P204浓度、料液初始pH值、萃取时间、温度、相比等因素对于萃取效果的影响,考察反萃剂组成、浓度、相比等因素对反萃效果的影响.结果表明:P204皂化率及浓度是影响铬的萃取率重要因素.在萃取有机相组成为30 %P204+70 %磺化煤油,皂化率为70 %,料液pH=2.42,V_O/V_A=1/1,萃取温度28 ℃,振荡时间5 min条件下,经6级逆流萃取达到平衡之后,出口水相铬浓度为0.9 mg/L左右,铬萃取率为99.99 %.采用2段反萃工序有效的分离铬铁:采用2 mol/L硫酸反萃,相比V_O/V_A=5/1,温度32 ℃,振荡时间5 min,经过3级逆流反萃,铬反萃率为97.5 %,铬浓度富集到29.5 g/L,铁浓度为10 mg/L;反萃铬后负载有机相再用氢氧化钠溶液反萃铁.      

HBL110从红土镍矿加压浸出液中萃取镍的研究

使用新型萃取剂HBL110从红土镍矿硫酸加压浸出液中直接萃取镍,考察了萃取剂浓度、平衡pH、相比对镍萃取的影响,并绘制HBL110萃镍等温线。结果表明,在有机相体积组成为50%HBL110+50%磺化煤油,料液pH为2.5,有机相皂化率60%,相比O/A=1/1,萃取时间5min,温度30℃的条件下,镍的单级萃取率达到96%,采用相比O/A=1/2,镍的5级逆流萃取率达到99%。负载有机相使用稀酸洗涤后,按照时间10min、相比O/A=4/1、温度30℃、硫酸浓度100g/L的优化条件进行4级逆流反萃,镍反萃率达到98.5%,反萃液镍浓度达到40g/L,且反萃液杂质含量低。     

用N902萃取废印刷线路板浸出液中的铜

以N902为萃取剂,从废弃印刷线路板氨性浸出液中萃取回收铜,研究萃取剂浓度、相比(O/A)、萃原液初始pH和时间对铜萃取率的影响。结果表明,室温下N902萃取铜最优条件为:萃取剂浓度15%、O/A=1∶2、料液初始pH=10、萃取时间2.5min。在此条件下Cu2+萃取率98.62%,用2mol/L硫酸溶液对负载有机相进行一级反萃4min,Cu2+反萃率达89.91%,其溶液可满足电积提铜的要求。     

CO32-型TOMAC自碱性溶液中萃取硫代亚砷酸

针对含砷烟尘碱浸液砷分离问题,提出CO32-型TOMAC有机相萃取硫代亚砷酸的方法.以碱浸液的模拟料液为研究对象,经硫化预处理后,测定有机相饱和萃取容量并初步探索萃取机理.考察有机相组成、相比、萃取时间及萃取温度对砷萃取分离效果影响,结果表明：有机相组成为30%CO32-型TOMAC+15%仲辛醇+磺化煤油;水相料液组成为0.5 mol/L NaOH +9.69×10-2mol/L AsIII;在室温及相比为VO/VA=1/l的条件下,AsIII单级萃取率为85.3%.经4级逆流萃取,萃余液中AsIII浓度可降至1.34×10-3 mol/L以下,萃取率可达98%以上,达到了碱性溶液有效脱砷的目的.     

从镍电镀污泥回收的硫酸镍溶液的深度净化

对于镍电镀污泥的硫酸浸出液所回收得到的粗硫酸镍溶液,采用镍皂化的P507萃取剂净化。考察了料液pH、相比、萃取时间、温度对萃取过程的影响,绘制萃取等温线;考察负载有机相中主要杂质离子用不同浓度H₂SO₄反萃的效果及规律,提出用H₂SO₄反萃再生有机相的方案。结果表明,以体积含量为10%的P507+磺化煤油的有机相,通过直接皂化的方法制备镍皂有机相, 在皂化率80%、料液pH=2.2、相比V_O/V_A=1/8、温度30 ℃、时间5 mins条件下,经过6级逆流萃取可以使料液的铁降低到40 mg.L-1左右;对于除铁后料液,在皂化率80%、料液pH=3.3、相比V_O/V_A=1/8、温度30 ℃、时间5 mins的条件下,经过4级逆流萃取剩余杂质降至深度净化达标范围;负载有机相用4 mol.L-1 H₂SO₄按V_O/V_A=5/1、30 ℃、5 min,经过3级逆流反萃可达到再生有机相的目的。反萃水相可返回至电镀污泥浸出工序回用。      

从钴白合金的酸性浸出液中选择性萃取铁

研究了用TBP作萃取剂,从含铁、铜、钴的酸性浸出液中萃取铁。试验结果表明,当有机相中TBP体积分数为70%,接触时间3 min,VO/VA=2/1,料液中[H ]为1.5 mol/L,[Cl-]为190 g/L时,铁的萃取效果最佳,其萃取率大于99.6%,铁与铜、钴的分离系数分别在3×103与4.5×103以上,而且有机相中无萃取污物产生。反萃取试验结果表明,用纯净水反萃取铁,在VO/VA=5/1条件下,经过5级反萃取,铁的反萃取率可达到98.8%。     

含钒酸性溶液阴离子萃取分离钒铁的研究

采用叔胺萃取剂N235对含钒酸性溶液进行萃取,主要研究了萃取温度、振荡时间、萃取剂浓度、相比(O/A)及pH对钒、铁萃取分离效果的影响。结果表明,硫酸型N235从酸性溶液中萃取钒的机理是阴离子萃取,并且当温度为20～40℃,振荡时间3min,N235浓度10%,O/A=1∶3,溶液pH为1.45～1.6时,单级萃取率可达到84%。     

用伯胺7101从钒渣浸出液中萃取钒

研究了用伯胺7101从钒渣浸出液中萃取钒,考察了萃取剂组成、两相接触时间对钒萃取率的影响,以及反萃取剂组成、温度及两相接触时间对钒反萃取率的影响。试验结果表明:对于钒质量浓度为17g/L的钒净化液,用10%7101+10%仲辛醇+80%煤油作萃取剂,在常温、相比Vo/Va=1/1条件下萃取5min,钒萃取率在90%以上,萃取剂饱和容量为29.5g/L;对于负载17.0g/L钒的有机相,用170g/L的(NH4)2CO3溶液作反萃取剂反萃取沉淀钒,控制相比Vo/Va=1/1,温度为35~40℃,两相接触15min,钒的反萃取率达99%,所得五氧化二钒产品质量质量优于YB/T5304-2011冶金99级标准。     

用P507-Cyanex272协萃体系从电解锰合格液中萃取分离锰镁钙

研究了采用P507-Cyanex272协萃体系从电解锰合格液中萃取分离锰镁钙，考察了水相pH、有机相皂化率、萃取相比、萃取剂体积分数、萃取温度、混合时间及Cyanex272添加量对锰、镁、钙离子萃取率的影响，并对负载有机相进行洗涤、反萃取分离去除钙镁杂质。结果表明：在水相pH=4.5、有机相皂化率50%、萃取相比V_o/V_a=2.5/1、萃取剂体积分数30%、萃取温度35℃、混合时间5 min、Cyanex272占比60%条件下，锰、镁、钙萃取率分别为64.28%、15.77%和16.24%;负载有机相分别用0.03 mol/L稀硫酸溶液和30 g/L硫酸锰溶液进行两段洗涤，再以1 mol/L硫酸反萃取，反萃取液中锰、镁离子质量浓度分别为52.57 g/L和0.27 g/L,反萃取液再经高纯碳酸锰中和—协同萃取—反萃取，可满足电池级硫酸锰生产要求。     

用磷酸铵盐从N235中反萃取铁试验研究

以溶剂萃取法从赤泥酸浸液中回收铁时,铁的反萃取较为困难。基于叔胺N235反萃取相对容易和铁离子与磷酸根之间的配位能力较强的特点,提出以N235+TBP+煤油作有机相萃取铁,用磷酸铵盐溶液为反萃取剂反萃取铁。研究了反萃取剂磷酸铵盐溶液种类及浓度、反萃取温度和时间、反萃取相比对铁反萃取效果的影响。结果表明:在反萃取剂组成0.2 mol/L H_3PO_4+0.3 mol/L (NH_4)_2HPO_4、温度25℃、相比V_o/V_a=1/1、反萃取时间5 min条件下,Fe(Ⅲ)的单级反萃取率为95.2%;对于赤泥的实际浸出液,有机相经7次循环后,其萃取性能基本不变,所得反萃取液pH=0.02、杂质含量低,铁磷物质的量比约为0.8,可用于配制磷酸铁溶液。盐酸体系中,用N235+TBP+煤油溶液萃取Fe(Ⅲ),TBP先与N235以氢键形式组成协萃剂,再与铁配位交换实现铁的萃取,萃合物可能的组成为R_3NH~+…O=P(OC_4H_9)_3·FeCl~-_(4(o))。     

用电解锰阳极液制备电池级硫酸锰

研究了采用一种新型萃取剂A从电解锰阳极液中通过溶剂萃取获得制备电池级硫酸锰的高纯溶液,考察了振荡时间、水相pH、萃取剂浓度、有机相皂化率、相比Vo/Va、硫酸铵浓度对萃取的影响,以及相比Vo/Va和酸度对反萃取的影响.结果表明:在Vo/Va=1.5/1、萃取剂体积分数30％、有机相皂化率30％、水相pH=4.6、25℃条件下萃取15 min,锰萃取率为77.9％,镁萃取率为13.7％;用1 mol/L硫酸溶液,在相比V o/V a=6/1条件下反萃取负载有机相,得到平均锰质量浓度53 g/L、酸度较低的反萃取液;用此反萃取液制得的硫酸锰产品中锰质量分数大于32％,镁质量分数低于1.5×10-5,符合化工行业《电池用硫酸锰》一等品要求.