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研究了钯氧化铝催化剂中铝含量的EDTA络合滴定法。通过对影响试样溶解、络合及滴定诸因素条件的研究,考察了溶(熔)剂种类、容器材质、滴定前处理方式等对滴定结果的影响,最终建立了高压消化罐+HCl-HF-H2O2/铂金坩埚+碳酸钠-硼砂碱熔+氟化物置换-EDTA络合滴定测定钯氧化铝催化剂中铝含量的2种方法。方法的加标回收率99.18%~100.94%,相对标准偏差优于0.5%。能够满足铝含量准确测定要求。2种方法均已用于5个钯氧化铝催化剂标准样品中铝元素的定值。 相似文献
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建立了离子色谱法同时测定贵金属化合物硫酸钯溶液中的氯离子和硝酸根离子含量的方法。使用IC-H型阳离子交换前处理柱除去样品中的钯(II)阳离子;采用梯度淋洗程序,以KOH溶液(1.0 mL/min)淋洗液,用抑制性电导检测,外标法定量测定氯离子和硝酸根离子。测定线性范围为0.04~1.2 μg/mL,检出限为0.006~0.015 μg/mL,相对标准偏差(RSD)为2.5%~4.9%,样品加标回收率94.2%~112.9%,可满足硫酸钯溶液产品中氯离子和硝酸根离子杂质测定要求。 相似文献
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建立了硝酸-硫酸-高氯酸分解样品、钇内标电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定铑派克废料中的铑含量的方法。对样品处理方法、湿法消解条件、测定精密度和再现性、方法准确度进行了研究。称取铑派克废料约0.6 g,用9 mL硝酸、0.5 mL硫酸和1 mL高氯酸,在200℃加热消解除去有机物,盐酸溶解残渣,ICP-AES测定样品中100~1500 g/t的铑,相对标准偏差(RSD,n=9)为0.41%~1.35%,加标回收率99.1%~99.7%,满足生产测定的要求。 相似文献
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以混合酸(盐酸-硝酸)溶解高纯钯样品,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯钯中18个杂质元素的方法。确定了最佳测定条件为:采用普通模式测定Pt、Rh、Ir、Ru、Au、Ag、Cu、Fe、Zn、Ni、Mn、Mg、Al、Sn和Pb,氨气反应模式测定Si、Fe和Cr(氨气流速分别为0.2、0.3和0.7 mL/min);采用内标校正提高分析的准确性,其中Mg、Al、Zn、Ni、Mn、Cu、Ag、Rh、Ru和Si以Sc为内标,Fe以Y为内标,Sn、Cr和Pb以In为内标,Ir、Au、Bi、Pt以Re为内标。测定各元素的线性相关系数(r)不小于0.9997,方法检出限为0.0061~0.85 ng/mL。对高纯钯样品中18个杂质元素进行测定,相对标准偏差(RSD)为1.38%~6.11%,加标回收率86.2%~118.8%,可满足4N~5N高纯钯产品的测定要求。 相似文献
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建立了双波长等吸收法测定双氧水用废催化剂中钯含量的方法,优化了测定条件,与GB/T23220-2009分析方法进行了对照。结果表明,在选定的条件下,双波长法等吸收法较单波长法测定钯的选择性好;测定样品中251.6~5563.9 g/t的钯,相对标准偏差(RSD,n=22)为0.387%~0.795%,允许差(3S)为6~78 g/t,相对允许差为1.2%~2.3%;样品加标准回收率99.35%~100.55%。测定结果与GB/T 23220-2009分析方法的结果吻合。 相似文献
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采用表面展示技术将含EC20序列的载体转化至E.coli BL21胞内,制备了高效基因工程菌吸附剂(简称基因工程菌),并利用该工程菌从工业贵金属废液中吸附铂和钯。结果表明,经过表面展示的基因工程菌a对铂和钯的吸附量较E.coli BL21分别提升了1.6倍和1.31倍;当基因工程菌a的添加量为8 g/L,吸附时间为3 h时,工业废水中铂和钯的回收率分别达到90.71%和100%;对比了膜分离与高速离心分离效果,当菌浓度为2 g/L,吸附时间为30 min时,用膜分离的方法所得铂和钯的回收率分别为64.99%和90.09%,是高速离心分离法回收率的2.77倍和1.05倍。 相似文献
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采用纳米钯黑做造孔剂并与海绵钯混合进行等离子脉冲放电烧结(SPS)的方法制备多孔钯块体材料。结果表明,纳米钯黑材料在500~550℃受热后会产生明显的收缩,具有良好的造孔效果。由于采用该方法不引入任何杂质,故可在550℃时制备出洁净度与孔隙率(87.88%)高、力学性能好的多孔钯块体材料。该方法也可为其它高洁净度多孔金属材料的制备提供有价值的借鉴。 相似文献
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试样用HCl-HNO3溶解,采用多元光谱拟合(MSF)ICP-AES法同时测定钯中Pt、Rh、Ir等22个杂质元素,对基体钯的影响、MSF功能、元素分析谱线、背景校正、仪器分析参数等进行了研究,确定了最佳实验条件。杂质元素测定范围:Ag、Mg、Cu、Cr、Ti、Mn和Co为0.0004%~0.05%;Rh、Ru、Pb、Fe、Pt、Al、Zn、Si、Bi、Ca、Sb、Sn、Au和Ni为0.0005%~0.05%;Ir为0.001%~0.05%;方法的相对标准偏差(RSD)和加标回收率分别为1.9%~8.3%和85.3%~116.7%。此方法的测定元素包含国家标准GB/T 1420-2004钯中要求测定的全部杂质元素,满足SM-Pd 99.99合格性的判定要求,同时涵盖ASTM B589-94(2005)Grade 99.95的要求。 相似文献