真空计量标准的研制与应用

兰州物理研究所研制了一系列真空标准装置,可用于真空规、方向规、分压力质谱计、真空漏孔和正压漏孔的校准.其静态膨胀法真空标准装置、动态流量法真空标准装置及超高/极高真空校准装置是用于真空规校准的三套基础标准,覆盖的校准范围为(10-10～105)Pa;程控式真空规校准装置适用于工业部门,其校准范围为(10-4～105)Pa;为实现质谱计的校准,研制了一台具有三路相同独立进样系统的分压力质谱计校准装置,标准分压力通过磁悬浮转子规以两种不同的方法进行测量,该校准装置可实现(10-7～10-1)Pa范围内的分压力校准;为实现真空漏孔的校准,研制了恒压式气体微流量标准装置和固定流导法气体微流量标准装置.恒压式气体微流量标准装置的校准范围为(10-8>～10-2)Pa·m3/s,同定流导法气体微流量标准装置的校准范围为(10-10～10-5)Pa·m3/s,漏孔漏率的校准通过比较被校漏孔和标准气体微流量计在一台四极质谱计上引起示漏气体离子流的大小计算得到;为实现正压漏孔的校准,研制了一台正压漏孔校准装置,采用定容法和定量气体动态比较法对正压漏孔进行校准,校准范围为(5 × 10-5～10-1)Pa·m3/s;研制了一台定向流真空校准装置,实现对方向规的校准和非平衡态分子流的研究,装置的校准范围为(10-7～10-1)Pa.     

现场真空漏孔校准装置的设计

为了减小现场环境与校准环境的差异对真空漏孔校准的影响,通过理论研究,设计了现场真空漏孔校准装置,可实现对真空漏孔的现场校准。考虑到现场真空漏孔校准装置需便于携带及搬运,装置的设计采用了分体式结构。现场真空漏孔校准装置由抽气系统、校准室系统、真空漏孔连接系统、流量输出系统、充气系统、定容室与压力测量系统及烘烤系统等7个部分组成,复合了定容法及固定流导法两种校准方法,预计真空漏孔校准范围为5＆#215;10-10～5＆#215;10-5 Pa？m3/s,合成标准不确定度为10％。     

固定流导法真空漏孔校准装置

为了精确校准较小漏率真空漏孔,研制了固定流导法真空漏孔校准装置。在漏孔校准过程中,通过调节稳压室中的压力,很容易使标准气体流量与漏孔漏率非常接近或相等,从而避免四极质谱计的非线性影响。通过实验测试,校准装置的极限真空度为3.7×10-6Pa,漏率校准范围为10-5Pa.m3/s~10-11Pa.m3/s,合成标准不确定度为1.4%~4.2%。     

分流法真空漏孔校准装置不确定度的评定

分流法校准真空漏孔是通过四极质谱计比较气体流量计分流后的实用标准气体流量与被校真空标准漏孔产生的离子流获得校准值。主要介绍了分流法真空漏孔的校准方法、装置原理,对不确定度进行了分析,从气体流量计、分流比、四极质谱计等方面对真空漏孔校准装置的不确定度进行评定,提高了校准装置校准的可靠性。     

固定流导法校准真空漏孔方法研究

固定流导法采用的是分压力测量技术,对质谱分析室的漏放气率的指标要求不高.通过实验得到四极质谱计的非线性引起的测量误差可达38%,在具体校准过程中能够很好调节稳压室中的气体压力,使通过小孔的气体流量与待校真空漏孔漏率非常接近,从而避免了四极质谱计的非线性影响.稳压室中的气体压力比较大,所以稳压室不需要特别严格的材料处理工艺,具体校准过程中也不需要彻底的烘烤出气就能得到纯净的单一气体.固定流导法校准真空漏孔的不确定度的评定值为2.6%,可以通过精确校准电容薄膜规和控制温度来进一步降低漏孔校准的不确定度.     

比较法真空标准漏孔校准方法研究

比较法校准真空标准漏孔是通过四极质谱计比较气体流量计提供的标准气体流量与被校真空标准漏孔产生的离子流获得校准值。主要介绍了比较法真空标准漏孔的校准方法、装置原理、校准过程及校准结果的处理等,并提出了减小测量不确定度的影响因素。     

静态累积比较法真空漏孔校准方法研究

静态累积比较法校准真空漏孔是通过四极质谱计测量标准气体流量计与被校真空漏孔累积过程中离子流变化量而实现的。本文主要介绍了静态累积比较法真空漏孔的校准方法、装置原理、校准过程、校准结果的处理等,并提出了减小测量不确定度的影响因素。     

相对法校准真空漏孔及不确定度的评定

相对法校准真空漏孔是通过比较四极质谱计采集的电流值,根据已知标准漏孔漏率计算出被校真空漏孔漏率的一种方法。使用真空漏率校准装置,能方便的校准真空漏孔,且不确定度符合量值传递要求,满足了实际需要。主要介绍了相对法校准真空漏孔的原理,过程及不确定度的评定。     

基于石墨烯本征缺陷的新型漏孔组件的制作

提出了一种利用单层石墨烯薄膜及其缺陷制作漏孔组件的方法。通过化学沉积法制得单层石墨烯薄膜后将其转移至多孔烧结不锈钢的薄片上,并使用拉曼光谱对石墨烯膜缺陷进行表征。氢气、氮气和氩气的流导值通过自制的测试装置由差压法进行了测定。测试结果表明即使在大气压下这三种气体在漏孔中仍然处于分子流状态。这意味着只要知道某种气体的流导,其他种类气体的流导值也可以由此得到确定。并且,本文的结果可以为很多二维平面膜材料(例如石墨烯)在漏孔制作方向提供更为广阔的应用前景。     

流导可控的AAO分子流漏孔的制作与动态测试

随着分子流漏孔的广泛应用,迫切需要一种制作简单、成本低廉且流导可控的分子流漏孔制作方法。本文基于阳极多孔氧化铝(AAO)模板,利用打孔硅片作为掩膜和支撑材料,制作出不同有效面积的AAO新型分子流漏孔,然后使用自主设计的动态差压法漏孔测量设备,以氮气、氦气和氩气作为测试气体对所制作的直径分别为2和13 mm圆形AAO分子流漏孔流导进行了测量。实验结果表明,漏孔的流导测量值接近理论计算值,流经AAO漏孔的气体始终保持分子流状态,即流导维持不变。AAO分子流漏孔具有制备工艺简单、成本低、流导可控且可预测不同种类气体流导等优点。     

Applications of non evaporable getter pump in vacuum metrology

Applications of non evaporable getter pump in vacuum metrology are reviewed and discussed with a special focus on static expansion primary vacuum standard, and flow division method ultra-high vacuum (UHV) and extremely high vacuum (XHV) standard. The results obtained show that the non evaporable getter pump is suited for extending the calibration lower limit, and it is a valuable supplement to the basic methods. The feasibility of use of non evaporable getter pump in constant conductance method vacuum leak standard is also discussed.     

气体微流量计测量小孔流导方法研究

介绍了利用气体微流量计的流量测量技术、采用PID和压力锯齿波动2种恒压控制模式测量小孔流导的原理和方法,并对2种控制模式的测量结果进行了比对,一致性好于0.14%。小孔流导的测量值与理论计算值之间有较大偏差,通过漏孔校准实验,证明前者具有更好的准确性。对于几何尺寸不规则的小孔,用实验方法获得其流导值具有实际应用价值。     

基于分子流传感元件的真空腔体漏率测量方法

本文介绍了一种基于分子流传感元件的真空腔体漏率测量方法,该方法通过分子流传感元件测量真空腔体整体漏率,采用的测量装置由气体流量测量系统、真空抽气系统、恒温系统等部分组成。在测量系统中,流经传感元件的气流处于分子流状态,通过测量传感元件两端的差压,计算质量流量,可以得到真空腔体的整体漏率。实验中对多个真空腔体漏率的测量结果表明,该方法可以实现对10^-5-10^-3 Pa·m³/s量级真空腔体漏率的准确测量。除去本底漏率之后,测量结果与理论结果高度拟合,测量结果显示最小偏差为0.05%,最大仅为0.62%。且通过改变分子流传感元件流导值和差压变送器量程可以进一步扩展该方法可测真空腔体整体漏率范围。     

采用静态膨胀法校准标准漏孔极小漏率的不确定度评定

采用静态膨胀法校准10^-10Pa·m^3／s量级的真空标准漏孔,通过对校准结果的不确定度评定,发现被校漏率产生的离子流上升率是不确定度的主要来源。与高纯气体三级膨胀的测量不确定度分量相比较,采用混合气体二级膨胀的校准方式,能够减小膨胀过程对校准结果的影响,在简化了校准过程的同时,也提高了校准效率。     

用线性真空规测量小孔分子流流导的方法研究

提出了用线性真空规测量小孔分子流流导的方法,该方法利用了线性真空规两次测量压力的比值,避免了真空规测量绝对压力引入的不确定度,从而有效减小了小孔流导的测量不确定度.文章介绍了小孔流导的测量原理、测量装置和测量结果,小孔流导测量的合成标准不确定度为0.29%.     

Uncertainty analysis of the high vacuum part of the orifice-flow-type pressure standard

The orifice-flow-type pressure standard is commonly accepted as primary standard for vacuum gauge calibration in the high vacuum gas pressure range. It consists of two parts—a high vacuum part and a flowmeter. Practical questions arising at design of the standard have to be answered based on the standard uncertainty analysis.The analysis of the uncertainty sources in the high vacuum part except deviations from the Maxwellian distribution is given in the paper. Uncertainty of a precise flowmeter is taken from references for comparison. It follows from the analysis that uncertainties caused by some sources at routinely achievable parameters are negligibly small and further improvement brings no benefit. The crucial quantities influencing the total uncertainty are the temperature of the chamber and the flowmeter, the outgassing rate from the inner surfaces, the ultimate pressure of the pump and the additional (detrimental) pumping speed. The pumping speed of the main pump has to be “sufficiently higher” than the orifice conductance.     

定容法测量小孔流导的方法研究

规则小孔的流导可以通过计算得到，但对于非规则小孔，若要准确得到小孔流导的大小，就必须通过实验测量得到。文章论述了定容法测量小孔流导的方法，进行了测量不确定度的评定，得到了整个校准范围内小孔流导随进气压力变化的拟合曲线和方程，小孔流导的测量不确定度为1．1％。