TGDDM环氧树脂的合成研究

以4,4′-二氨基二苯甲烷(DDM)与环氧氯丙烷(ECH)为原料,乙醇为稀释剂进行开环反应,再在碱性条件下进行环化反应,合成TGDDM环氧树脂,并用红外光谱进行表征。结果表明,较优工艺条件为：开环反应温度为60℃,反应时间15 h,n(ECH)∶n(DDM)=4.3∶1,DDM加料温度为50℃,环化反应温度为50℃,反应时间1 h,n(NaOH)∶n(DDM)=4.5∶1,氢氧化钠浓度为30%,此时目标产物TGDDM的收率为94%,环氧值为0.870 mol/100 g,无机氯含量为6.12 mg/kg,易皂化氯含量为114 mg/kg。     

循环流化床粉煤灰在碱液中硅、铝的溶出及聚合研究

为提升循环流化床粉煤灰的利用价值,研究了温度、碱浓度、时间、液固比对粉煤灰中硅、铝溶出率的影响,分析了溶出液中硅、铝的聚合行为。结果表明:温度、碱浓度、时间、液固比对煤灰中活性硅、铝的溶出影响显著;当碱浓度为9 mol/L、反应温度90℃、反应时间4 min、液固比为20时,硅的溶出率最大,达70%;当碱浓度为6 mol/L、反应温度75℃、反应时间16 min、液固比为20时,铝的溶出率最大,达82%;当溶出温度为90℃、溶出液中硅浓度0.05 mol/L、铝浓度0.07 mol/L时,硅、铝会相互聚合。聚合时,硅、铝首先形成硅铝酸盐胶体,随后聚集为硅铝酸盐溶胶,最后联结形成硅铝酸盐凝胶。     

二苯碳酰二肼分光光度法测定饲料级磷酸氢钙中六价铬

建立二苯碳酰二肼分光光度法测定饲料添加剂磷酸氢钙中六价铬含量，研究样品前处理方法、显色反应溶液酸度、反应温度、反应时间等对测定结果的影响。结果表明，采用盐酸溶液（1+4）对磷酸氢钙进行分解，用氨水作参比消除铁、镁等离子的干扰，控制显色反应溶液氢离子浓度为0.05～0.30 mol/L、显色时间10 min、波长540 nm，用10mm吸收池测定，方法检出限为0.14μg，样品加标回收率为95%～102%。     

琼脂糖凝胶偶联DEAE基团反应的影响因素

对交联琼脂糖凝胶为基质，制备了DEAE型离子交换层析介质。考察了反应时间、温度、反应物浓度等反应因素对介质离子交换容量的影响。结果表明，在DEAE－HCl浓度为3mol／L，NaOH浓度为3．5mol／L，反应时间1h，反应温度为60℃的条件下，介质的离子交换容量达到最大为0．168mmol/L，与商品DEAESepharoseCL-6B相当。     

3-羟基丙酸高温水合法的制备及表征

以丙烯酸为原料,采用高温水合制备3-羟基丙酸。探讨了反应温度,丙烯酸浓度,反应时间对收率的影响;确定最佳收率40.2%时的反应条件为:反应温度210℃,丙烯酸浓度4mol/L,反应时间为2h;探讨了高温水合反应的机理及最佳反应部位;测定了3-羟基丙酸的IR,1 H NMR,13C NMR,均与文献值一致。     

以鸡蛋壳为原料制备柠檬酸钙工艺研究

以鸡蛋壳为钙源,制备柠檬酸钙,考察了柠檬酸浓度、NaOH浓度、HCl浓度及反应温度对产品产率的影响。结果表明,最佳工艺条件为:柠檬酸浓度为1 mol/L,NaOH溶液浓度为1 mol/L,HCl溶液浓度为1.5 mol/L,反应温度为40℃,反应时间20 min,产品产率可达68.36%以上。     

原位吸附聚合法制备聚苯胺/废弃丁羟黏合剂复合导电材料

采用原位吸附聚合法制备了聚苯胺/废弃丁羟黏合剂导电复合材料,考察了苯胺单体质量分数、掺杂质子酸浓度、氧化剂浓度、反应时间和反应温度对复合产物导电性的影响,并用红外光谱仪对复合物的结构进行了表征。结果表明,较佳反应条件为苯胺单体质量分数为20%,掺杂质子酸对甲苯磺酸浓度为0.1 mol/L,氧化剂浓度为0.16 mol/L,反应时间为2 h,反应温度为10℃。在此条件下处理废弃丁羟黏合剂可使体积电阻率由原来的1011Ω·m降低到105Ω·m。     

阳离子化树枝状聚(胺-酯)在染色废水中的应用

以端基为8个伯氨基的树枝状化合物[PAE(NH2)8]和阳离子试剂缩水甘油基三甲基氯化铵(GTAC)为原料合成了阳离子树枝状聚(胺-酯)(PAE-GTAC)。通过正交实验讨论了反应温度、反应时间及原料配比对产物产率的影响,并用红外光谱和核磁共振波谱对样品进行了结构表征。讨论了PAE-GTAC用量、离心时间及溶液pH对Cr3+及染料(甲基橙、达旦黄及二甲酚橙)去除率的影响。结果表明,当反应温度为45℃,反应时间为5 h,原料配比为n[PAE(NH2)8]∶n(GTAC)=1∶16时,以异丙醇为溶剂,产物产率为66.28%;当pH=8.87,以3 000r/min的转速离心13 min,用25 mL PAE-GTAC(c=0.01 mol/L)溶液处理10 mL CrCl3(c=0.1 mol/L)溶液时,Cr3+的去除率最高,为97.56%;当pH=1.51、2.03及1.52,振荡处理15 min后,以3 000 r/min的转速离心10min,用25 mL PAE-GTAC(c=0.01 mol/L)溶液处理10 mL染料(c=1.2×10-5mol/L)水溶液时,甲基橙、达旦黄及二甲酚橙的去除率最高,分别为84.16%、92.25%及97.35%。     

钛合金表面CaTiO3涂层的水热制备与形成过程

通过热碱处理和水热反应在钛合金表面制备出具有多孔网状结构的钛酸钙涂层,利用XRD、SEM、TEM和Raman等测试技术研究了不同水热条件对热碱反应层及钛酸钙涂层的微观形貌、晶体结构及其形成过程的影响.研究表明:钛合金基片在3 mol/L NaOH的溶液中于180℃热碱处理6 h,可在其表面形成均匀的柱状钛酸钠反应层.在水热钙化反应过程中,CaCl2溶液中的Ca2+主要通过与钛酸钠的取代反应形成钛酸钙涂层,涂层的形貌和反应程度受CaCl2溶液浓度和反应时间的影响较大.CaCl2溶液浓度过低或反应时间过短将影响Ca2+对钛酸钠中Na+的取代程度;而CaCl2溶液浓度过高时,可促进Ca2+在热碱反应层表面的沉积,易形成大块团聚物;当反应时间过长时,钛酸钙晶体的过度生长将使网状结构孔隙变小.其最佳反应条件是水热温度为100℃,反应时间为6 h,CaCl2溶液浓度为0.5 mol/L,此时涂层厚度为5～8μm,微观形貌为网状结构,孔隙尺寸约为300 nm,晶体结构呈柱状,其长度在100～500 nm之间.该方法有望为解决目前临床上所面临的钛合金表面涂层脱落问题提供一条有益的技术途径.     

大豆油脱臭馏出物中角鲨烯的富集研究

以大豆油脱臭馏出物(SODD)为原料,研究了经皂化和二级分子蒸馏过程提取角鲨烯的工艺路线。分别采用正交试验设计和响应面法对皂化及第一级分子蒸馏工艺条件进行优化,所得优化条件为:皂化反应时间40 min,反应温度80℃,KOH浓度0.8 mol/L;一级分子蒸馏过程蒸发温度73℃,进料速率1.1 mL/min,刮膜转速250 r/min。经过二级分子蒸馏,角鲨烯质量分数从原料中的1.95%富集到21.01%,总收率为86.8%。     

集成电路密封用高纯邻甲酚醛环氧树脂的制备

ECN树脂中的可水解氯含量是决定树脂质量的—个重要指标。本文研究了反应温度、ECH/OCN配比、反应时间和碱用量等因素的影响,取得了规律性的认识,并获得最佳配方,制备出高纯度的ECN树脂系列产品。     

五氧化二磷改性水性环氧树脂的合成及性能

为获得具有良好表面活性的水性环氧树脂,采用五氧化二磷为磷酸化试剂对环氧树脂进行改性,并对此磷酸化工艺过程进行优化。从反应投料比、时间、温度等主要因素考察了反应条件对产物环氧值和单双酯含量的影响,确定了较佳的反应条件：反应投料摩尔比n（E20）∶n（P2O5）=1.2∶1,反应时间为3 h,反应温度为85 ℃。此工艺条件下制备产物的环氧值为0.057 mol/100 g,单酯含量为0.44 %,双酯含量为0.56 %。使用红外光谱仪、核磁共振谱仪对改性环氧树脂的结构进行了表征,并对其热稳定性、乳液的黏温、黏浓特性、粒径及表面活性进行了测试。结果表明,改性后样品的分子结构中有部分环氧键断裂,同时有磷酸单双酯官能团的出现,说明合成了新的产物;改性环氧树脂的热稳定性较好;乳液的平均粒径较小;乳液质量分数低于10 %时,其黏度几乎不受质量分数的影响,具有较好的表面活性;乳液质量分数为0.5 %时,乳液的表面张力最小。     

Phenol-enriched hydroxy depolymerized lignin by microwave alkali catalysis to prepare high-adhesive biomass composites

Lignin, a by-product produced during pulping and papermaking, is a phenol-rich compound with excellent prospect to be used as a substitute for phenol in phenolic resin adhesive. Phenol-enriched hydroxy depolymerized lignin by microwave alkali catalysis is an effective method to prepare high-adhesive biomass composite. This study investigated the microwave digestion of lignin under different conditions of the alkali catalysis (sodium hydroxide) concentration, power, reaction time, and reaction temperature. The results show that on the condition of sodium hydroxide concentration of 0.3 mol/L, temperature of 170 °C, and time of 20 min, the highest phenolic hydroxy content obtained by depolymerization of lignin is 21.68%. SEM shows that the depolymerized lignin has no original basic constituent units and lignin-based phenolic resin has dense uniform pine needle units. Therefore, it has a high bonding strength of 1.934 MPa. The bonding strength and phenol content obtained by the microwave depolymerization method are much higher than those of other modification methods.     

环氧树脂／液晶固化剂固化反应动力学研究

通过差热分析（DSC）研究了非等温过程环氧树脂／液晶固化剂体系的固化反应动力学,研究了不同配比对固化反应的影响,固化反应转化率与固化温度的关系,计算了固化反应的活化能,确定了环氧树脂／液晶固化剂的固化工艺条件,用偏光显微镜观察了环氧树脂／液晶固化剂／4,4－二氨基二苯砜（DDS）体系在不同温度下固化时的形态。结果表明：液晶固化剂的加入量越大,固化反应速度越快;环氧树脂／液晶固化剂体系固化反应的活化能力为71.5kJ/mol,偏光显微镜观察表明：随着固化起始温度的增加,固化体系的形态由原来的具有各向异性的丝状结构变化为各向同性,液晶丝状条纹消失。     

溴化马来松香环氧树脂的制备及阻燃性

以马来松香和液溴为原料,合成了溴化马来松香;再与环氧氯丙烷发生酯化反应、闭环反应,合成了溴化马来松香环氧树脂。结果表明,在适宜的条件下,合成的环氧树脂的环氧值为0.30 mol·（100 g）^-1。 用红外光谱（FT-IR）、核磁共振谱（¹H NMR）和元素分析法对产物进行了表征。采用固化剂4,4′–二氨基二苯甲烷（DDM）对产物进行了固化。实验证明,溴化马来松香环氧树脂固化物具有较好的阻燃性。     

改进法合成双酚A型环氧树脂及其性能研究

采用改进的一步法合成双酚A型环氧树脂,阐述了合成反应机理、改进法合成反应的步骤,探讨了不同原料配比对树脂性能的影响,反应温度、氧化钠浓度对环氧值的影响以及水洗条件的优化等。并经红外光谱表征和性能测定,采用的合成工艺方法和产物结构是正确的,且工艺过程无毒无害、便于操作,产物纯度更高、色泽更透明。     

水氯镁石制备高纯氢氧化镁阻燃剂的研究

以水氯镁石和氨水为原料,利用直接沉淀法制备高纯氢氧化镁阻燃剂。研究了氯化镁浓度、氨水浓度、反应温度对制备氢氧化镁阻燃剂纯度的影响,确定了制备高纯氢氧化镁阻燃剂的最佳工艺条件,其最佳工艺条件为：氯化镁浓度在2．5～3．0mol／L的范围内、氨水浓度为4．0mol／L、反应温度60℃,反应时间60min。     

环氧葵花籽油的合成及其在环氧树脂共混物中的应用研究

通过考察催化剂用量、反应温度及反应时间、氧化剂等因素对环氧葵花籽油产率的影响,确定了较适宜的反应条件.在此反应条件下产品产率大于90％.考察了环氧化葵花籽油含量对环氧树脂/环氧葵花籽油共混物冲击强度的影响.结果表明,当环氧化葵花籽油的质量分数为30％时,共混物的冲击强度比纯环氧树脂提高了60％.     

粉末型紫外光固化饱和聚酯的合成研究

通过对端羧基聚酯与环氧氯丙烷的催化酯化，再经相转移反应在其两端接上丙烯酸酯，合成端双键的光敏聚酯树脂。讨论了端羧基与环氧氯丙烷配比、催化剂用量、反应温度对酯化反应程度的影响。研究了碱液浓度、反应时间、反应温度、催化剂用量对相转移催化反应的影响。得到了合成路线的优选条件。制得的粉末型光敏树脂符合光固化要求。     

Study on the synthesis of thiirane

In this study, a thiirane resin was synthesized by the reaction of corresponding epoxy resin with KSCN. The synthetic conditions influencing the conversion of epoxy group were systematically investigated, such as the reaction temperature, reaction media, reaction time and the ratio of KSCN to epoxy group. It was found that the conversion of epoxy group increased with the increasing reaction temperature, improving the solubility of the mediate, extending reaction time, and the enhancing ratio of salt (KSCN) to epoxy group. Wherein, the reaction temperature and the ratio of the KSCN to epoxy group were more effective. For example, when the molar ratio of KSCN to epoxy group was equal to 2.0, the conversion of epoxy group got the maximum value, 0.65. In addition, the hot plate method was used to measure the gelling time of the resultant thiirane resin at different temperatures. It was found that the gelling time was reduced to 47–85% times as the corresponding epoxy resin depending on the conversion of the epoxy group, and the curing activation energy was diminished from 39 kJ/mol of epoxy resin to 17 kJ/mol. © 2006 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 101: 4023–4027, 2006