控制图等多种质量控制方法在大豆粉检测能力验证中的应用

目的对FAPAS 07322大豆粉中铝、总砷、镉、铅和总汞能力验证结果的准确性和可靠性进行验证。方法分别采用方法比对、仪器比对、加标回收试验及绘制控制图等方式进行质量控制。结果方法相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在0.9%～2.4%,仪器比对RSD在0.9%～2.3%,加标回收率在98.9%～107.4%,测定结果均在警告限范围,控制图可靠。能力验证|Z|在0.2～0.4。结论控制图等多种质控方法相结合在能力验证中的应用,可以为同行检验检测机构提供技术参考及方法学依据。     

2011年省级疾控中心食品中金属污染物质控考核结果分析

目的确保食品中金属污染物检测数据的准确性、可靠性和可比性。方法组织全国31个省级和新疆生产建设兵团的疾病预防控制中心对下发的豆粉或奶粉基质的质控考核样品进行镉和汞的含量测定,并运用国际上通用的"Z比分数"统计法和与FAPAS参考值比较两种方法对镉、汞的检测结果进行分析和评价。结果 31个实验室按时提交检测结果,镉的检测结果回收率为93.8%,合格率为90.6%;汞的检测结果回收率为96.8%,合格率为93.8%;两种元素的检测结果均合格的实验室占90.6%。结论目前全国省级疾病预防控制中心对食品中金属污染物的总体检测水平较高,但个别实验室的检测水平有待提高。     

烘焙食品中转基因成分定性检测的FAPAS能力验证结果与分析

目的分析参加FAPAS烘焙食品中转基因成分定性检测能力验证的结果。方法根据FAPAS组织方提供的能力验证作业指导书、国家标准GB/T19495.3-2004转基因产品检测核酸提取纯化方法(部分步骤改进)和行业标准SN/T1204-2016《植物及其加工产品中转基因成分实时荧光PCR定性检验方法》对一份烘焙食品测试样品进行转基因成分定性检测。结果该样品检出pCaMV35S、tNOS、GTS40-3-2和MON863品系(基因),未检出Bt11、Bt176、GA21、MIR604、MON810、MON88017、MON89034、MON89788、NK603和TC1507品系。结论本实验重点对核酸提取方法进行改进并严格质控,满足了烘焙食品这类加工样品转基因定性检测要求,获得能力验证结果为满意。     

巧克力中镉的定量测定能力验证结果与分析

目的通过参加FAPAS 07300"巧克力中铅、镉测定"能力验证,提高实验室对食品中镉的检测能力。方法针对FAPAS 07300样品,设计合适的检测实验方案,采用微波消解法对样品进行前处理,采用石墨炉原子吸收光谱法(graphite furnace atomic absorption spectroscopy,GFAAS)和电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma massspectrometry,ICP-MS)进行检测,并通过多种质量控制措施对测定结果进行评价。结果 FAPAS 07300样品的镉含量测定结果为120μg/kg,Z值为-0.1。结论实验检测能力评价为满意,表明本实验室巧克力中镉的定量测定能力较好。     

牛肉粉末中猪源性成分定性检测FAPAS能力验证结果与分析

目的 通过参加牛肉粉末中猪源性成分定性检测FAPAS能力验证, 提高实验人员的专业水平, 扩大实验室影响力以及增强竞争力。方法 根据FAPAS组织方提供的能力验证作业指导书及SB/T 10923-2012《肉及肉制品中猪牛羊马驴鸡鸭鹅兔源性成分的快速鉴定实时PCR法》, 对2个牛肉粉末样品3108A-47、3108B-19进行猪源性成分检测检测。结果 2个样品均检出牛源性成分, 3108A-47未检出猪源性成分, 3108B-19检出猪源性成分。结论 本次能力验证结果为满意。     

直接测汞仪测定食品中总汞

目的建立直接测汞仪测定食品中总汞的方法。方法采用直接测汞仪测定食品中的总汞,并对FAPAS 07322大豆粉样品采用直接测汞仪法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子质谱法测定进行方法比对,结合FAPAS 07322能力验证报告对直接测汞仪法进行评价。结果直接测汞法在低浓度范围(0～20 ng)和高浓度范围(20～300ng)的相关系数均能达到0.999,方法检出限为0.07μg/kg,精密度小于8.0%,回收率范围为90.0%～103.5%。FAPAS 07322测定结果为323μg/kg, Z值为0.0,接近实验室比对中位值。结论直接测汞仪测定食品中的总汞,操作简便快捷,结果准确,适用于食品中总汞的分析。     

蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖的测定能力验证结果与分析

目的通过参加FAPAS 2826 "蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖的测定"能力验证,提高实验室对食品中果糖、葡萄糖、蔗糖的检测能力。方法 FAPAS 2826样品经水提取后,采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)进行检测,并通过多种质量控制措施对测定结果进行评价。结果 FAPAS 2826样品的果糖、葡萄糖和蔗糖测定结果分别为38.7 g/100 g、31.8 g/100 g和1.24 g/100 g; Z值分别为?0.3、1.1、0.4。结论实验检测能力评价为满意,表明本实验室蜂蜜中果糖、葡萄糖和蔗糖的定量测定能力较好。     

罐装鱼挥发性盐基氮定量测定能力验证结果与分析

目的通过食品分析水平评估计划(food analysis performance assessments cheme,FAPAS)能力验证,提高实验室理化分析检测能力。方法采用国标中半微量定氮法、自动凯氏定氮仪法对鱼罐头中挥发性盐基氮(totalvolatilebasenitrogen,TVB-N)测定进行方法比对,结合FAPAS能力验证报告对检测方法进行评价。结果通过对鱼罐头中挥发性盐基氮的测定, 2种方法的检测数据均能满足实验室质量控制规范,自动凯氏定氮法的精密度、准确度、操作便利性都高于半微量定氮法, FAPAS样品的TVB-N测定结果为32.4 mg/100 g,│Z│值为1.1。结论实验检测能力评价为满意,表明本实验室对食品中TVB-N项目检测能力较好。     

大米粉中总砷含量测定的能力验证研究

目的评价实验室检测大米粉中总砷的能力和水平,促进各参加实验室检测水平提升。方法实施能力验证计划,给各参加实验室发放能力验证样品,并收集检测数据。以稳健统计确定指定值,以检测结果的标准化四分位间距作为能力评定标准差,评价各参加实验室检测结果。结果能力验证样品均匀稳定。参与能力验证的145家单位的满意率为86.2%。结论多数参与能力验证的实验室对大米粉中总砷检测能力良好。     

湿法消解-原子荧光光谱法同时检测海产品中的总砷与总汞

目的建立湿法消解-原子荧光光谱法同时测定海产品中总砷、总汞含量的分析方法。方法采取硝酸、高氯酸和硫酸混合体系的冷消解及热消解结合的方法,并采用电炉高温短时间加热的优化条件进行消解样品,利用氢化物原子荧光光谱法同时进行总砷、总汞的测定。结果砷在0～40μg/L浓度范围内呈良好线性关系,汞在0～12μg/L浓度范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.999。砷的检出限为0.037μg/L,回收率为94.36%～96.62%,精密度为0.86%～1.36%,汞的检出限为0.048μg/L,回收率为93.33%～95.28%,精密度为0.88%～2.62%。通过对能力验证HMRL1601海鱼粉中总汞、总砷的检测,检测结果总汞为0.30 mg/kg,总砷为2.06 mg/kg,均为满意结果,黄鱼、紫菜质控样的检测值均在参考值允许范围内。结论该方法操作简便、准确灵敏,适用于每一个实验室开展海产品中总砷总汞的同时测定。     

石家庄市售液态牛奶和奶粉中重金属含量的检测及分析

目的调查石家庄市售牛奶和奶粉中铅、镉、汞和砷等重金属的污染状况。方法采用电感耦合等离子体质谱法对市售不同品牌的牛奶和奶粉中的污染物进行检测,并依据GB2762—2017《食品安全国家标准食品中污染物限量》对牛奶中的铅、镉、汞和砷对公众健康危害风险度进行研究。结果本研究共监测61份样品,铅、镉、汞、砷总合格率为100%。部分食品检出重金属,铅、镉、汞、砷的检出率分别为31.1%、7.69%、0%和0%。结论目前石家庄市市售牛奶中重金属污染总体水平较低,但部分牛奶和奶制品中仍有重金属检出,应引起重视。应采取针对性措施,补充完善相关标准,加强监管力度,以确保牛奶和奶粉的质量安全。     

云南滇东地区8个州市鱼类中砷的形态测定分析

目的 分析测定云南滇东8个州市鱼类中砷的形态以及含量。方法 鱼类样品经石墨湿法消解, 采用电感耦合等离子体质谱法测定总砷含量; 相同的样品经1%硝酸热提取无机砷, 采用液相色谱-原子荧光光谱法测定各形态砷含量。结果 总砷及无机砷在一定浓度范围内分别有良好的线性关系, 相关系数均大于0.999, 总砷的加标回收率为93.57%~95.0%, 其他形态砷的加标回收率为89.03%~92.04%, 测定总砷的质控样均在参考值范围内。132件样品中总砷含量为0~2.31 mg/kg; 无机砷中三价砷的含量为0~0.279 mg/kg, 其中昆明、红河及玉溪的样品有部分超标, 超标率分别的为26.09%、22.22%、11.11%。结论 有131件鱼样品检出总砷和无机砷, 无机砷含量大部分达到国家标准要求, 只有少部分超出标准限值。应加强对水产品中砷的监测, 以确保鱼类食品的安全。     

昆明市市售乳制品中总砷含量检测分析

目的通过对2013年昆明市市售乳制品中总砷含量进行分析,进而了解昆明市市售乳制品中总砷污染情况。方法按照GB/T 5009.11-2014《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷含量测定》中所述的湿法消解-原子荧光光谱法进行检测分析,根据GB 2762-2012《食品安全国家标准食品中污染物限量》对乳制品中总砷含量标准进行评价。结果 2013年共抽检样品120份,其中巴氏消毒乳20份,灭菌乳36份,发酵乳64份。共有8份样品检出总砷,检出率6.7%;1份样品含量超标,超标率0.8%。其中巴氏消毒乳、灭菌乳、发酵乳的检出率分别为:0%、2.8%、10.9%,超标率分别为0%、0%、1.6%。结论 2013年昆明市市售乳制品中总砷含量检出率较低,砷的污染程度不严重,处于安全水平。     

微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定大米中的总砷

针对《食品中总砷及无机砷的测定》GB 5009.11—2014对食品中总砷的测定方法进行了改进。根据国家标准GB 5009.11—2014总砷的测定中氢化物原子荧光光谱法,分别采用微波消解与湿法消解对质控样品和试样样品处理后进行总砷含量的测定。结果表明:总砷在0~10.0μg/L线性范围的相关系数为0.9998,微波消解法结果相对标准偏差为0.64%~1.60%,加标回收率为94%~106%;湿法消解结果相对标准偏差为2.80%~4.94%,加标回收率为84%~86%。相比GB 5009.11—2014总砷第二法中试样消解的湿法消解法,微波消解法具有仪器自动化程序高,前处理操作简单快速安全;酸消耗量较少、种类单一,试剂污染小;可进行大批量处理,检测结果准确度高、平行样品间精密度较好、回收率高的优点。     

2017—2019年普洱市食品中化学污染物监测结果分析

目的了解2017—2019年普洱市食品风险监测中化学污染物状况。方法 2017—2019年在普洱市辖区内各区县农贸市场、商店等采集不同种类食品样本进行食品接触材料污染物、食品添加剂、兽药残留、元素、农药残留等项目的检测。结果 2017—2019年普洱市食品超标率分别为食品接触材料污染物32.00%、食品添加剂24.32%、兽药残留3.17%、元素3.03%、农药残留0.73%。结论普洱市常见食品中有部分化学污染物(五氯酚钠、含铝添加剂、铅、砷、强力霉素、恩诺沙星、甲拌磷、甲拌磷砜等)超标,对人体健康造成危害。各相关部门应加强监管。     

牡丹花粉中4种重金属含量的测定与分析

目的 采用微波消解-原子吸收光谱法/原子荧光光谱法测定牡丹花粉中铅、镉、总汞、总砷含量,探明洛阳农博园地区牡丹花粉中4种重金属污染物状况。方法 选取6个主栽品种牡丹花粉样品,经微波消解后,采用原子吸收光谱法和原子荧光光谱法测定4种重金属污染物含量,并分析和评价测定结果。结果 铅、镉、总汞、总砷在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,方法检出限分别为 0.010、0.003、0.003、0.010 mg/kg,各元素的加标回收率在94.2%~109.4%之间。6个主栽品种牡丹花粉中均不同程度地检出了4种重金属污染物,方差分析结果显示,4种重金属元素含量的变异系数均大于10%,品种间差异均具有统计学意义。结论 本方法准确度高、精密度好。参考相关国家标准,6种牡丹花粉中重金属含量均符合要求,本研究为牡丹花粉资源的综合利用及牡丹花粉产品的开发提供数据支持。     

多个质量控制图在大米总砷含量测定中的联合应用

目的研究多个质量控制图在大米中总砷含量测定的联合应用。方法收集大米中总砷含量测定数据,分析和计算质量控制图参数,绘制出多个质量控制图并分析联合应用效果。结果多个质量控制图法实现对大米中总砷含量测试结果控制,建立一种预警响应机制,实现问题快速查找之法。结论多个质量控制图联合应用为实验室技术要素管理和考核评价提供依据。     

微波消解-原子荧光法测定大米粉中总砷含量的不确定度评定

目的 评定微波消解-原子荧光法测定大米粉中总砷含量的不确定度。方法 依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》及CNAS-GL 006-2019《化学分析中不确定度的评估指南》, 采用微波消解-原子荧光法测定大米粉质控样品中总砷含量, 建立数学模型, 并对整个分析过程中产生的不确定度分量进行评定。结果 当大米粉质控样品中砷测定结果为0.156 mg/kg时, 其扩展不确定度为0.0067 mg/kg(k=2)。结论 量化后测定过程中各影响因素所产生的不确定度表明实验过程的不确定度主要来源于标准曲线拟合, 其次是加标回收率及测量重复性。