尖晶石型锂离子筛前驱体的制备和性能表征

尝试在不同条件下用高温法一步直接制备了锂离子筛前驱体Li1 xMn2-xO4,并对产物进行了性能表征.将原料按一定配比混合均匀后,在马弗炉中焙烧至一定温度,并保温一定时间得到烧结产物.经XRD表征其晶型均为立方尖晶石型.通过实验,确定了Li1 xMn2-xO4可以用直接烧结法制备,制备的最佳条件为:烧结温度600 ℃,烧结时间24 h.经表征,制得的离子筛对锂离子有特异吸附性,其中最大吸附容量达25.4 mg/g,具有一定的应用价值.     

锂离子电池正极材料LiNixCo1-xO2的合成

本文采用高温固相法合成锂离子电池正极材料LiNixCo1-xO2,主要探讨了x值及烧成温度对LiNixCo1-xO2的影响。通过XRD、SEM及电化学性能测试(恒流恒压充放电)等对其进行表征。结果表明:焙烧温度为760℃、x=0.8时制备的锂离子电池正极材料LiNi0.8Co0.2O2的结构和电化学性能最好。     

掺杂型尖晶石Li_(1.05)Mg_xMn_(2-x)O_4的合成及性能研究

采用高温固相法制备了尖晶石正极材料L iMxMn2-xO4(X=0.04,0.06,0.08,0.10),并用XRD、SEM、ICP-AES、充放电测试等手段研究了其组成、结构、表观形貌和电化学性能。结果表明:该法制备的尖晶石正极材料L iMxMn2-xO4为单一尖晶石结构,粒径分布均匀,其比容量和循环性能较未掺杂尖晶石L iMn2O4有显著的提高。     

动力锂离子电池负极材料TiNb2O7的合成工艺及性能测试

本文以TiO_2和Nb_2O_5为原料,通过优化物料比、烧结温度和烧结时间等,得到了合成Ti_2Nb_5O_7最佳的实验条件。测试了代表性样品作为动力锂离子负极材料的电化学性能,初步探讨了不同条件对其结晶性、电化学性能的影响。     

甘氨酸-硝酸盐法制备La2FexCu1-xO4及其氧敏性能

采用甘氨酸-硝酸盐法制备了K2NiF4结构的La2FexCu1-xO4(x=0.01-0.05)复合氧化物,制成了厚膜型氧敏元件.采用XRD、SEM等手段对烧结体的晶体结构和表面的微观形貌进行了表征和分析.并通过改变氧敏元件的烧结温度、涂膜厚度、添加高温玻璃粉含量等工艺条件来考察对其氧敏性能的影响.实验结果表明:当0≤x≤0.05时,可以形成K2NiF4结构的A2 BO4复合氧化物.膜厚为20 μm、800℃烧结、高温玻璃粉含量为5％的厚膜型La2 Fe0.005Cu0.95O4在700℃工作时的灵敏度可以达到3.6.     

高温固相法合成LiFePO_4及改性研究

以磷酸铁、碳酸锂、聚乙烯醇(PVA)为原料,通过碳热还原法得到LiFePO_4/C复合正极材料。通过控制烧结温度、烧结时间、掺碳量等条件,设计3因素3水平的正交实验,确定合成LiFePO_4/C的在0.2C时最佳工艺条件:烧结温度700℃,烧结时间12h,含碳量n(FePO_4)∶n(Li_2CO_3)∶n(C)=2∶1∶1.5。此工艺条件下制得的样品在0.2C时的放电比容量可达151.2mAh/g。随着PVA掺入量的增加,材料的放电容量先增大后减小,当掺入量为1.5时材料表现出最优的电化学性能。经实验测得,振实密度为1.24g/cm3,电导率可达6.91×10-2 S/cm。     

微波共沉淀法制备锂离子电池正极材料LiNi0.8Co0.2O2

采用微波共沉淀法合成了制备LiNi0.8Co0.2O2的前驱体球形α-Ni0.8Co0.2(OH)2，将其与LiOH·H2O混合，在氧气氛围下，用不同的烧结温度分别烧结10小时获得LiNi0.8Co0.2O2正极材料。用XRD、SEM对所制备的正极材料进行结构和形貌分析，用恒流充放电测试材料的电化学性能。结果表明，烧结温度对材料结构和电化学性能影响较大，所合成材料均具有α-NaFeO2的层状结构，烧结温度越高材料结晶越完善。900℃烧结的LiNi0.8Co0.2O2材料初级颗粒结晶最完善而且其二次团聚粒子的平均粒径最小，其表现出的电化学性能也最好，首次放电容量为189.1mA·h·g-1，首次循环放电效率达到92.5%。30循环后放电容量保持在148 mA·h·g-1，显示出较好的循环稳定性。     

水热法制备准球形掺Ti4 -LiFePO4/C纳米粉体及温度对其电化学性能影响的研究

以(NH4)2FeSO4、LiOH、Ti(SO4)2以及H3PO4为原料一步水热合成法制备不同温度下掺Ti4 -LiFePO4,然后进行碳包覆,XRD和SEM表明制备的样品为单一相的准球形纳米粉体;激光粒度分析表明在160℃温度下合成的粉体平均粒径最小,大约在140nm左右;恒电流充放电及电化学阻抗谱测试材料电化学性能表明在160℃温度下合成的掺Ti4 -LiFePO4/C材料充放电性能最好,0.1C倍率下首次放电容量为 160.97 mAh g-1,0.5C倍率下经过50次放电,容量保留率为95.28%,通过电化学阻抗计算出锂离子扩散系数为1.78?0-12cm2 s-1。     

NaTi2(PO4)3的合成及电化学性能测试

以Na_2CO_3、TiO_2和NH_4H_2PO_4为原料,采用球磨和高温烧结的方法合成了NaTi_2(PO_4)_3材料,研究发现烧结温度对于材料的生成和结晶性具有显著影响,烧结温度越高,所合成的NaTi_2(PO_4)_3相越纯,得到的产率也越高。测试了制备的NaTi_2(PO_4)_3材料作为钠离子电池负极材料的电化学性能,其比容量0.1 C倍率下可达到107 mAh/g。     

微波烧结的Li4Mn5O12的电化学性能研究

以LiOH和Mn(Ac)2为原料，用微波烧结法合成了锂离子电池的阴极材料Li4Mn5O12。通过充放电循环实验、循环伏安实验、FT-IR和XRD考察了烧结方式和烧结温度对样品电化学性能及结构的影响。结果表明。微波处理显著增大了3V区的还原峰面积，明显改善该峰的循环性能。微波烧结的样品中存在Li4Mn5O12和六方Na0．7MnO2．05混合晶相。而未经微波预烧结的样品中存在Li4Mn5O12和斜方Na0．7MnO2的混晶。微波预烧结和加热再烧结对样品循环性能有明显的改善作用。     

醋酸甲酯水解反应及产物分离工艺的改进研究

针对现有的醋酸甲酯水解反应及产物分离工艺提出一种反应与精馏结合的改造方案。使用工厂提供的进口阳离子交换树脂作为催化剂在间歇反应器中对醋酸甲酯水解反应动力学进行了研究,结果表明,反应平衡常数随着温度的升高而增大,温度对反应速率的影响符合Arrhenius公式,反应速率与催化剂用量呈线性关系。在消除外扩散的影响下得到了醋酸甲酯非均相水解的反应速率方程为:dcMeAc-r=-1dt=k(cMeAccH2O-cMeOHcHAc/K)Mk=4.95954×105exp(-69682.7/RT)m6·kmol-1·min-1·kg-1K=exp(1.44707-1114.9/T)在此基础上通过模拟计算对改进工艺进行研究并确定,理论塔板数为20块的精馏塔和第二水解塔结合后进料位置为第10块塔板,侧线采出位置为第2～9块塔板,适宜回流比为1 2603。经比较表明,新工艺比原工艺节约能耗8 33%。     

铁基无铬高温变换催化剂的制备及其催化性能

用过渡金属氧化物Co2O3·xH2O取代铁铬催化剂中的Cr2O3,以硝酸法制备了用于大型合成氨工艺使用的不含硫的铁基无铬CO高温变换催化剂。控制铁盐溶液中Fe2+和Fe3+的比例能保证催化剂的主相是γ Fe2O3。Co2O3·xH2O的存在减缓了催化剂因受热引起烧结而导致的比表面积下降,提高了热稳定性。活性评价结果表明,所制备的催化剂有很好耐热性和活性。Co2O3·xH2O的加入量w(Co2O3·xH2O)从1%增加到5%,耐热15h后的低温活性从29 6%提高到了61 3%,证明Co2O3·xH2O是Cr2O3理想的替代物。     

Ln(Ⅲ)与糠醛缩-L-酪氨酸席夫碱配合物的合成

合成了Ln(Ⅲ)(Ln=Gd、Dy、Nd、Er、La、Sm)与糠醛缩 L 酪氨酸席夫碱的6种配合物,通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、摩尔电导和热重分析,得到了配合物的组成为[Ln(C14H12NO4)(NO3)(H2O)2](NO3)(H2O)x(x=0～2)。得到了Er配合物的热分解反应动力学机理。     

固体酸催化合成棕榈酸乙酯

制备了TiO2/SO2-4、ZrO2/SO2-4、大孔磺酸树脂负载AlCl3等固体酸催化剂,考察了催化剂种类(包括所制备的固体酸和磷钨酸、硅钨酸等杂多酸)、用量、反应时间、物料摩尔比等对酯化反应的影响。选TiO2/SO2-4做催化剂,并采用正交实验技术,优化出较佳合成工艺条件,即:反应温度80℃,反应时间12h,n(棕榈酸)∶n(乙醇)=1∶9,m(催化剂)∶m(棕榈酸)=0 08∶1。棕榈酸乙酯的收率可达96 19%。     

H_3PW_(12)O_(40)催化合成己二酸

以环己烯为原料,w(H2O2)=30%的过氧化氢为氧化剂,在草酸(H2C2O4)作为助剂的条件下,采用磷钨酸(H3PW12O40)作催化剂合成己二酸,结果表明,当n(环己烯)∶n(H3PW12O40)∶n(H2C2O4)∶n(H2O2)=100∶1∶1∶538,反应温度为92℃,反应时间为6h时,己二酸的收率可达70 1%。讨论了H3PW12O40加入量、环己烯加入量、过氧化氢加入量、反应时间、反应温度等因素对反应的影响。     

尖晶石锰酸锂的柠檬酸辅助溶胶-凝胶法合成及电化学表征

以醋酸锰、氢氧化锂为原料,以柠檬酸为络合剂,n(柠檬酸):n(锂)=1:1,采用柠檬酸辅助溶胶-凝胶法制备了富锂尖晶石Li1+xMn2O4 (x=0,0.02,0.05,0.07),采用TG-DTA、XRD、SEM分别对前驱体和目标材料进行了表征,采用恒流充放电及循环伏安(CV)测试对材料进行了电化学性能表征,考察了不...     

锂离子电池正极材料锰酸锂掺杂改性研究

采用固相反应法分别合成正极材料纯相LiMn₂O₄和LiPr_xMn_2-xO₄（x=0.02、0.04、0.06、0.08、0.10）固溶体。采用扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、恒电流充放电等手段,对合成样品的形貌、结构、电化学性能进行了测试。结果表明：当x=0.06时,固溶体LiPr_0.06Mn_1.94O₄具有良好的尖晶石结构,晶体大小较均匀;固溶体LiPr_0.06Mn_1.94O₄具有良好的高温（55 ℃）循环性能,实验电池在55 ℃、1 C充放电倍率下,循环50次后容量保持率为82.5%。     

低硫可膨胀石墨的制备

采用乙酸酐为插入剂,H2O2和K2Cr2O7为氧化剂制备低硫可膨胀石墨。最佳实验条件:m(石墨)∶m(乙酸酐)∶m(浓硫酸)∶m(H2O2)∶m(K2Cr2O7)=1∶1 4∶0 5∶0 12∶0 12;反应时间为1h;反应温度为45℃。制备出的可膨胀石墨膨胀后体积达到280mL/g,含硫量w(S)=0 11%。     

TiO_2薄膜制备条件对甲醛光催化降解性能的影响

以钛酸丁酯为前驱体,用溶胶-凝胶法制备了TiO2薄膜,并进行了甲醛的光催化降解实验,考察了制备条件对光催化降解性能的影响。结果表明,适宜的制备工艺条件为:溶胶体系pH=3,溶胶配方中V(钛酸丁酯)∶V(无水乙醇)∶V(水)∶V(冰醋酸)=5∶34∶2∶2,干溶胶在600℃下活化5h,制成的薄膜光催化降解甲醛降解率大于50%。     

SO~(2-)_4 改性交联蒙脱土固体酸催化合成水杨酸正丁酯

制备了SO2-4改性硅锆双组分交联蒙脱土固体酸催化剂(SO2-4/SiZrM),用于水杨酸(C7H6O3)和正丁醇(C4H10O)的酯化反应,与传统酯化反应催化剂浓硫酸、磷钨酸、硫酸铁铵以及其他单组分交联剂交联的蒙脱土做酯化反应的催化剂相比,SO2-4/SiZrM有更好的催化活性。考察了带水剂的选择、酸醇量比〔n(C7H6O3)∶n(C4H10O)〕、催化剂用量〔w(SO2-4/SiZrM)〕、反应时间(t)、反应温度(θ)对催化合成水杨酸正丁酯(C11H14O3)的影响,并对合成的产物进行了折光率、红外光谱分析。酯化反应的最佳条件为:C4H10O为带水剂、n(C7H6O3)∶n(C4H10O)=1∶1 65、催化剂占酸投料质量的百分比为w(SO2-4/SiZrM)=6 5%、t=6h、θ=120～135℃,水杨酸的转化率可达88 22%,产物中w(C11H14O3)>99 9%。