湿法消解与微波消解ICP-OES测定聚酯中的钛和锑含量

采用湿法消解与微波消解聚酯(PET)切片,配制了钛和锑混合标准溶液,并对比了湿法消解和微波消解电感耦合等离子体(ICP-OES)检测钛和锑含量的方法。结果显示：钛和锑元素的标准曲线相关系数均在0.999 9以上;湿法消解钛和锑元素的检出限分别是0.104μg/mL和1.499μg/mL,加标回收率在95.50%～110.92%范围内,相对标准偏差在0.430%～1.272%之间;微波消解钛和锑元素的检出限分别是24.585μg/mL和13.260μg/mL,加标回收率在87.02%～113.09%范围内,相对标准偏差在1.758%～1.859%之间。试验表明湿法消解体系的准确度和精密度高于微波消解体系,湿法消解更适于钛和锑含量的微量分析。     

微波消解法快速测定废水中的总磷

采用微波对废水中的总磷进行消解,考察了消解时间、功率等不同实验条件对标样微波消解的影响,得出本实验消解的最佳条件,即过硫酸钾溶液用量为 0.5 mL,压力为10 MPa,消解时间为 2 min：并将该法与总磷测定的常规方法进行了比较,结果表明,过硫酸钾-微波消解法操作简单,效率高,对工作环境污染小.最后对微波消解法的精密度和准确度进行验证,实验结果表明其具有良好的精密度和准确度.     

食品考核盲样中锰元素的测定

分别采用微波消解法和湿法消解法消解,用火焰原子吸收光谱仪测定盲样中锰元素含量,对比了不同消解方法对测定结果的影响,并作了方法准确度和精密度考察,微波消解的加标回收率在87. 0%～97. 5%之间,RSD1. 11%～1. 33%(n=5),湿法消解的加标回收率在98. 0%～109. 0%之间,RSD 0. 51%～1. 25%(n=5),两种消解法测定结果差异无统计学意义(P0. 05),上报考核盲样结果分别为1. 18 mg/L和1. 22 mg/L,评价为满意。为保证测定结果的准确性,重点把握样品前处理和质量控制等关键点。     

ICP-OES法测定粉煤灰中化学元素的4种前处理方法比较

采用HNO3-HF-HClO4湿法消解法、HNO3-HF-HClO4微波消解法、钠系碱法消解法和偏硼酸锂融熔法分别处理粉煤灰标准品和某电厂粉煤灰样品,利用ICP-OES法测定各组样品中K、Na、Ca、Mg、Al、Fe、Si 7种元素的含量,对比4种前处理方法的优劣势,探讨简单、快捷、准确的测定粉煤灰中矿物质元素的前处理方法。研究表明,HNO3-HF-HClO4湿法消解法的回收率范围为101. 00%~118. 20%,标准偏差(RSD)1. 49%; HNO3-HF-HClO4微波消解法的回收率范围为103. 00%~109. 80%,标准偏差(RSD)1. 58%;钠系碱法消解法的回收率范围为102. 34%~108. 61%,标准偏差(RSD)1. 62%;偏硼酸锂融熔法的回收率范围为103. 20%~109. 30%,标准偏差(RSD)1. 68%。4种方法均具有较好的准确度和精密度,但HNO3-HF-HClO4湿法消解法测得的元素含量平均值普遍偏低。所以综合考虑,偏硼酸锂融熔法操作简单、耗时短,与湿法消解法相比,可以避免使用大量酸造成对设备腐蚀和环境污染;与钠系碱法消解法相比,可以避免对K、Na元素的电离效应和基体影响。因而,偏硼酸锂熔融法可作为测定粉煤灰矿物质元素含量较好的前处理方法。     

天麻中三种金属元素含量比较研究

采用微波消解、湿法消解和干法消化三种不同的前处理方法处理天麻样品,通过原子吸收光谱法测定其中的Co、Ni、Mn含量。结果表明,3种样品前处理方法在测定天麻中Co、Ni、Mn时,微波消解相对于湿法消解和干法灰化均有更好的精密度(9%以内)和准确度(98.51%～103.13%),并且具有快速,污染少,节省试剂,空白值低的优点。不同样品前处理方法的比较研究不仅为样品前处理方法的选择提供了参考数据,也为进一步研究天麻中金属元素的含量打下了基础。     

不同前处理方法测定葡萄酒中锰、铁、铜含量的比较研究

考察了微波消解、湿法消解、干法灰化3种不同前处理方法对葡萄酒中锰、铁、铜含量测定结果的影响。结果表明,微波消解法操作简便快速,结果准确,能够满足葡萄酒中锰、铁、铜含量的测定分析。     

测定水样中总磷的两种前处理方法的比较

对测定水样中总磷的2种前处理方法即压力锅加热消解法和微波消解法进行了比对实验,2种方法的测定结果显示,精密度和准确度都符合水质监测的质控要求。     

快速消解-工作曲线法测定土壤中的铅

采用石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅,前处理方法常使用湿法消解和微波消解,但是分别存在耗酸量大、过程复杂,二次赶酸等缺点,不适合进行大批量的土壤检测。研究使用石墨消解仪-盐酸+硝酸+氢氟酸快速消解土壤,并使用同时消解的土壤标准物质绘制工作曲线,减小和消除了基体干扰和系统误差,精密度和准确度较好,符合检测要求。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中的镉-全消解法和微波消解法比对实验

用微波消解法与全消解法消解土壤标准样品,用石墨炉原子吸收光谱法测定消解液铅含量,比较两种消解方法的精密度和准确度。微波消解法的相对标准偏差为3.8%,全消解法为8.6%。与标准值的相对相差比较,微波消解法低于10%,电热板消解法高于19%。微波消解法的测出值均高于电热板消解法。     

微波消解钼酸铵分光光度法测定水中总磷

微波消解作为样品预处理的新技术已受到普遍关注,作者讨论了微波消解在总磷测定中的应用,该法较传统消解法省时、省电,具有良好的精密度和准确度。     

密闭微波消解方法在大气颗粒物样品前处理中的应用

传统的大气颗粒物消解采用的是开放式湿法消解,步骤多,耗时长,使用的试剂量多,且容易引入杂质元素。密闭微波消解方法与其相比操作简便,消解速度快,耗用的试剂量少,样品污染小,可应用于多种金属元素的测定,值得推广。     

不同化学法测试涂层粉末的总铅含量分析

用电感耦合等离子体发射光谱测试涂层粉末中的铅,通过常压湿式消解法、干法灰化和微波消解法对涂层粉末样品进行消解分析比对,试验结果表明:常压石墨消解法消解涂层粉末可以得到较高的准确率,简化实验步骤;微波消解法比其它方法具有更高的准确率,而且具有操作更简便,消解速度快的特点。     

FAAS测定指甲中钙的两种前处理方法比较

比较了火焰原子吸收光谱法测定指甲中钙的两种前处理方法。样品分别采用非完全消化法与微波消解法进行前处理,研究了钙的最佳工作条件,且考察了释放剂硝酸锶的影响。两种方法测得钙含量基本一致,相对误差小于0.94%。方法检出限分别为0.04μg/mL、0.03μg/mL,相对标准偏差分别为1.75%、1.05%。两种方法测定钙的结果都令人满意,非完全消化法速度快,微波消解法灵敏度较高,可根据实际情况选择前处理方法。     

不同消解方法对土壤中铜锌测定的影响

采用微波消解法和石墨消解法对土壤样品进行预处理,用火焰原子吸收分光光度法测定土壤中铜和锌的含量。对3个土壤标准物质(GSS-17、GSS-30、GSS-34)的精密度和准确度进行了分析,结果表明:微波消解法和石墨消解法的检出限、精密度和准确度均能满足土壤检测的要求,石墨消解法相对于微波消解法更加便捷,具有很好的精密度和准确度。     

奶粉中铅含量检测的不确定度比较

分析比较了干法灰化、湿法消解和微波消解三种方法测定奶粉中铅含量检测的结果不确定度,并给出奶粉中铅含量不确定度报告。三种检测方法的不确定度按从大到小的顺序分别为:微波消解(0.15mg/kg)、湿法消解(0.06mg/kg)和干法灰化(0.05mg/kg)。由于微波消解的样品质量仅为其他两种方法的三分之一左右,致使其由样品质量和标准曲线拟合带入的相对标准不确定度是其他两种方法的三倍左右。该两种不确定度分量的区别对合成不确定度的贡献最大。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定香椿叶中微量元素

采用微波消解样品,用火焰原子吸收法直接测定香椿叶中的钙、镁、铁、锌、锰、铬和镉含量。固收率98．65％～101．88％,相对标准偏差均小于3．68％。方法准确、操作简便,可实现同一样品的快速测定,且最大限度地减少了对测定的干扰。微波消解作为一种样品制备方法,在香椿叶样品预处理方面,避免了传统湿法消解的限制,具有传统灰化法与湿法消解无法比拟的优点。     

水中总磷测定时水样预处理方法改进

对水中总磷消解方法进行对比研究,通过实验对各种消解方法在时间、安全性、简捷程度及回收率、准确率、精密度几方面进行比较,得出微波消解具有消解时间短、操作简便、安全性高等优点。     

分光光度法测定喷码机油墨中六价铬的含量

对于非金属中六价铬的分析,欧盟协调标准是IEC 62321-7-2:2017,其样品前处理方式主要有微波消解和超声消解,通过两种前处理方式,用分光光度法测试喷码机油墨中六价铬的含量。结果表明,超声消解的结果稳定性好,符合标准要求。     

异辛酸铬中铬的测定

比较分析了异辛酸铬的2种消解方法即湿法消解和干法消解。实验结果表明,湿法消解是通过将样品溶剂蒸干、硫酸炭化、硝酸消化等方法,使样品变成三价铬溶液;干法消解是用合适的有机溶剂稀释样品,精确吸取适量的样品稀释溶液,通过干燥、炭化和干法灰化,再选择适当浓度的硫酸溶解样品等合适的化学处理方法来制备样品试验溶液。在酸性溶液中,以硝酸银作催化剂,用过硫酸铵将三价铬氧化成六价铬,用硫酸亚铁铵滴定法测定六价铬含量。2种方法所得结果误差0.2%。