水浴消解、微波消解和石墨消解-原子荧光法测定土壤中锑的研究

采用水浴消解法、微波消解法和石墨消解法对土壤样品进行预处理,采用原子荧光法测定土壤中锑的含量,研究了4个土壤标准物质(GSS-3、GSS-18、GSS-27、GSS-6)的精密度和准确度,结果表明,水浴消解法、微波消解法和石墨消解法的检出限、精密度和准确度均能满足土壤检测的要求,石墨消解法仪器设备较先进,集加酸、消解、赶酸、定容功能于一体,具有更好的精密度和准确度。     

土壤铅镉测定中不同消解方法的比较

采用微波消解法和全自动石墨消解法对土壤样品进行前处理,用石墨炉原子吸收分光光度法测量土壤中铅和镉的含量。对3个土壤标准物质(GSS-9、GSS-12、GSS-16)的精密度和准确度进行了分析,结果显示:微波消解法和全自动石墨消解法的检出限、精密度和准确度均能满足土壤检测的要求,全自动石墨消解法比微波消解法更加方便,且具有更好的精密度和准确度。     

火焰原子吸收分光光度法测定土壤和沉积物中的锌

本文采用微波消解法和石墨电热消解法消解土壤和沉积物样品,用火焰原子吸收分光光度法分别测定土壤和沉积物中的锌。分析了土壤标准物质(GSS-12、GSS-16、GSS-5)和沉积物标准物质(GSS-9、GSS-28、GSD-15),其测定值均在标准物质的理论值范围内,6次平行测定的相对标准偏差为0.6%～2.7%,其检出限、精密度和准确度均满足土壤和沉积物分析方法的要求。     

微波消解法快速测定废水中的总磷

采用微波对废水中的总磷进行消解,考察了消解时间、功率等不同实验条件对标样微波消解的影响,得出本实验消解的最佳条件,即过硫酸钾溶液用量为 0.5 mL,压力为10 MPa,消解时间为 2 min：并将该法与总磷测定的常规方法进行了比较,结果表明,过硫酸钾-微波消解法操作简单,效率高,对工作环境污染小.最后对微波消解法的精密度和准确度进行验证,实验结果表明其具有良好的精密度和准确度.     

不同分析方法测定土壤样品中汞含量的比较

利用国家标准土壤物质,对比研究了三种国家标准分析方法 HJ680-2013、GB/T22105.1-2008和GB/T17136-1997测定土壤中汞的差异。结果表明,三种方法的检出限、精密度和准确度均满足土壤测定的要求。从精密度分析,冷原子吸收分光光度法比原子荧光法具有更高的精密度,而同样用原子荧光测定土壤中的汞,微波消解比沸水浴消解具有更好的精密度;从准确度分析,冷原子吸收分光光度法测定GSS-1、GSS-6中汞更接近认定值,而测定GSS-18、GSS-27中汞,原子荧光法更接近认定值。     

水泥熟料中砷元素检测方法浅析

GB30760中砷的测定采用氢化物-原子荧光光谱法,此方法上机前,需对样品进行前处理,处理方法采用微波消解法,但微波消解法操作过程复杂、耗时长、试剂消耗量大且样品处理量有限。本文通过参考GB/T22105.2中对土壤消解用方法——水浴消解法,将水浴消解法应用到水泥熟料及原材料消解中,并对这两种方法（微波消解法和水浴消解法）进行对比,发现水浴消解法和微波消解法对比误差较小,准确度都比较高,但水浴消解法操作更简单,耗时更短,效率更高,值得推广应用。     

水泥熟料中砷元素检测方法浅析

GB30760中砷的测定采用氢化物-原子荧光光谱法，此方法上机前，需对样品进行前处理，处理方法采用微波消解法，但微波消解法操作过程复杂、耗时长、试剂消耗量大且样品处理量有限。本文通过参考GB/T22105.2中对土壤消解用方法——水浴消解法，将水浴消解法应用到水泥熟料及原材料消解中，并对这两种方法（微波消解法和水浴消解法）进行对比，发现水浴消解法和微波消解法对比误差较小，准确度都比较高，但水浴消解法操作更简单，耗时更短，效率更高，值得推广应用。     

土壤样品前处理微波消解与湿法水浴消解方法比较试验 ——以蔬菜、果品种植地土壤为例

采用微波消解和湿法水浴消解法对同一标准样品和土壤样品进行前处理,制备好的溶液用原子荧光测定土壤中砷、汞的测定,微波消解法可大大缩短土壤样品消解时间,且方法操作简便,测定值和湿法水浴消解基本一致,在标样范围之内。     

微波消解法与标准回流法测定废水中COD对比实验

分别通过微波消解法和标准回流法测定废水中COD,并对两组实验数据进行比较。结果表明:传统的回流法操作繁冗,消耗时间长;微波消解法所用时间短,所需试剂少,减少了二次污染,分析精密度高,准确度好,优势明显。通过研究分析,为一线环境监测工作者测定COD提供了更加便捷、可靠的检测方法及依据。     

电热板-石墨消解-ICP光谱法测定土壤中的铜

选用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解体系,用电热板和石墨消解仪对土壤样品进行消解处理,结合电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)-标准加入法对土壤样品中的铜进行分析。结果表明,两种设备消解的标准土壤样品精密度和准确度都较好,石墨消解的准确度稍高于电热板消解。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中的镉-全消解法和微波消解法比对实验

用微波消解法与全消解法消解土壤标准样品,用石墨炉原子吸收光谱法测定消解液铅含量,比较两种消解方法的精密度和准确度。微波消解法的相对标准偏差为3.8%,全消解法为8.6%。与标准值的相对相差比较,微波消解法低于10%,电热板消解法高于19%。微波消解法的测出值均高于电热板消解法。     

不同化学法测试涂层粉末的总铅含量分析

用电感耦合等离子体发射光谱测试涂层粉末中的铅,通过常压湿式消解法、干法灰化和微波消解法对涂层粉末样品进行消解分析比对,试验结果表明:常压石墨消解法消解涂层粉末可以得到较高的准确率,简化实验步骤;微波消解法比其它方法具有更高的准确率,而且具有操作更简便,消解速度快的特点。     

封闭微波消解法与高压蒸汽消解法测定总氮对比研究

运用微波密封消解技术测定水样总氮(TN),并与国家标准方法--高压蒸汽消解法相对比.结果表明,该方法不仅节约了消解时间,使碱性过硫酸钾消解彻底,而且节约了试剂,操作简单,准确度和精确度均达到或超过国家标准方法,本实验同时对操作步骤进行了调整和改进.     

微波消解-ICP-AES用于硅溶胶中杂质元素测定

采用微波消解方法处理硅溶胶样品,通过设计正交实验研究消解温度、保留时间和消解溶剂对消解效果的影响,优化了微波消解硅溶胶样品的消解参数。并采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定硅溶胶中Fe、Na、K杂质元素的含量。结果表明,优化的硅溶胶消解参数为:消解温度为160℃,保留时间为4 min,盐酸及氢氟酸用量分别为2.0和1.0 m L。该方法 Fe、Na、K元素的检出限依次为:0.002、0.002和0.003μg/m L,Fe、Na、K的加标回收率均在97%~103%之间,相对标准偏差(RSD)均小于2%,具有较好的准确度和精密度。方法快速简便、准确可靠,完全能够满足分析要求。     

微波密闭消解-ICP-MS测定土壤中铬的研究

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法检测分析土壤中铬元素含量的方法。采用HNO3+HCl+HF混合体系为消极试剂,以铟(In)内标进行补偿校正,同时通过国家土壤标准物质(GBW07439)验证了方法的准确性。结果表明,检出限<0.01 ng/g,工作曲线线性关系较好(r>0.9998),RSD<2.5%,标准物质中Cr元素回收率为93.0%~105.3%。该法操作便捷,测量准确,适于土壤中多种微量元素的检测。     

微波消解—石墨炉原子吸收光谱法测定饲料中镉的含量

研究了利用硝酸作消解试剂微波消解饲料,在赶剩余酸和氮氧化物过程中,添加1~3 mL氢氟酸除去饲料中的硅,得到清澈消解溶液。磷酸二氢铵为基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法测定饲料中镉的含量,结果表明,该法准确度较高,效果良好。     

三种前处理法对饲料总砷测定的影响

应用三种实验室常见的消解方法:干灰化法、湿法消解和微波消解法,分别对饲料样品进行前处理,通过对测定结果的相对偏差和精密度进行比较,微波消解法的相对偏差最小,其精密度最好,湿法消解次之。     

原子吸收法测定保健品中微量的砷

利用Milestone高压微波消解系统对螺旋藻等进行消解,用石墨炉原子吸收法测定保健品中微量的砷,并利用加标回收试验验证方法的准确度和精密度,方法结果快速、简便,回收率达91.9%~100.6%,相对标准偏差4.1%。实验证明了微波消解石墨炉原子吸收法是测定保健品中微量砷的一种较理想的分析方法。     

天麻中三种金属元素含量比较研究

采用微波消解、湿法消解和干法消化三种不同的前处理方法处理天麻样品,通过原子吸收光谱法测定其中的Co、Ni、Mn含量。结果表明,3种样品前处理方法在测定天麻中Co、Ni、Mn时,微波消解相对于湿法消解和干法灰化均有更好的精密度(9%以内)和准确度(98.51%～103.13%),并且具有快速,污染少,节省试剂,空白值低的优点。不同样品前处理方法的比较研究不仅为样品前处理方法的选择提供了参考数据,也为进一步研究天麻中金属元素的含量打下了基础。