六氟化硫分解产物氦离子化色谱检测仪的研发

传统的SF_6气体分解产物检测方法在精确度方面存在一定的不足。针对该问题,文章研发了一种新的SF_6分解产物色谱检测仪,并详细论述了该系统的结构、工作原理,重点研究了该色谱仪对SF_6气体中的典型分解产物SO_2、CO、SO_2F_2以及CF_4的定性和定量分析方法。结果表明该气相色谱对SO_2、CO、SO_2F_2以及CF_4的出峰效果较好,其保留时间能与背景气SF_6得到有效区分,检测限均可达ppm级。     

TDLAS技术对SF6背景下痕量CO气体的测量

实施高压开关气室SF_6气体的检测,对基于气体化学成分的分析,实现SF_6电气设备缺陷诊断意义重大。通过对CO气体在近红外波段的红外吸收光谱进行Lorentz仿真拟合,4 297.74 cm~(-1)处吸收较强且无其它SF_6气体分解产物的影响,因此选用中心波长为2.326μm的NP-DFB激光器结合自制的10.5 m多次反射Herriott光程池,利用可调谐二极管激光吸收光谱(TDLAS)中的直接吸收技术,实现了对SF_6背景下不同浓度的CO气体检测。结果显示系统的信噪比为174,最低检出限为8.58×10~(-6),系统的线性度一致性良好,拟合系数为0.993,浓度反演测量最大绝对误差为10.4×10~(-6),相对误差为2.6%。该系统可为实现气体绝缘封闭开关设备中CO气体无损检测提供一种新颖的方法及可靠的实验依据。     

六氟化硫与其主要分解产物的冷冻分离技术

SF_6气体绝缘设备中分解产物检测能够为设备内部绝缘故障诊断和状态评估提供有效依据。然而通常在设备故障潜伏阶段,设备内SF_6气体分解产物含量极低,现有的测量方法难以进行有效检测。为提高分解产物的含量,根据SF_6与其主要分解产物液化温度的差异,提出一种低温冷冻分离的预处理方法,并实验研究了SO_2和CF_4的冷冻富集效果。研究结果表明:在一定气体压力下,温度降低至SF_6的相变温度(-63.8℃),大部分的SF_6迅速凝聚而被分离;低浓度的分解产物由于分压小,未达到相变条件,仍然保留在气相中,实现低浓度组分的富集。模型试验中,1.0MPa的试验气体经过冷冻分离,分解产物富集了约6倍。同时,在SF_6/H_2混合气体为背景气的冷冻分离试验中,处理前后分解产物的浓度显著提高,SF_6气体本底浓度显著减小,说明该方法对SF_6混合气体也同样适用。     

氮气中SO_2、NO、CO混合气体标准样品的制备技术研究

研究了氮气中SO_2、NO、CO这3组分混合气体标准样品的制备技术。通过考察3组分之间是否存在干扰,确定了稀释层级,最终确立了一种可行的逐级稀释制备流程,制备出物质的量浓度为SO_2(50μmol/mol)、NO(50μmol/mol)、CO(2 000μmol/mol)的3组分混合气体标准样品。研究表明,3组分的充装次序对制备结果没有影响,且制备过程具有较好的重复性。     

六氟化硫的精制

在液相N_2中直接结晶,用于除去SiF_6中的CO_2、CF_4、油、SO_2、SOF_2、SO_2F_2、C_4F_6、SiF_4、SOF_4和其他杂质。单位能耗为200～250 kJ/kg SF_6,相当于25 kg液N_2/kg SF_6。用质谱测定了最初和最后产品的杂质含量。     

高效气固分离装置在制备无尘SO_2气体上的探究

介绍了合肥四方磷复肥有限责任公司120 kt/a硫酸系统在SO_2增压风机后缓冲罐前采用1套工业级高效气固分离试验装置,制备出无尘SO_2原料气。制得的SO_2气体含尘质量浓度介于0.125~0.135 mg/m3,且分离出的粉料中位径约1.7μm,高效气固分离装置分离精度较高。降低了产品中重金属及其他杂质成分的含量,提高了产品质量。     

SF_6气体绝缘电气设备的现场故障诊断分析

由于制造安装工艺和运行维护环境等原因,往往使SF_6气体绝缘电气设备内部存在绝缘缺陷乃至出现事故。SF_6气体绝缘电气设备故障可以分为电弧放电、火花放电、局部放电和过热等故障。SF_6气体本身是无毒性的气体,当SF_6电气设备存在故障时,故障区域的SF_6气体和固体绝缘材料在热和电的作用下裂解,主要产生硫化物、氟化物和碳化物等。气室中SO2、H2S的产生是内部故障的征兆,现场检测气室中SF_6气体分解产物的含量,可以初步分析出SF_6气体绝缘电气设备的内部故障,避免事故进一步发生和扩散。     

SF_6气氛中基于CuO-Co_3O_4复合敏感材料的H_2S传感器研究

以硝酸铜和硝酸钴为原料,采用水热法一步合成CuO-Co_3O_4纳米线敏感材料,测试H_2S在SF_6氛围中的敏感性。结果表明,CuO-Co_3O_4在SF_6中对H_2S具有良好的响应。对敏感器件进行加热,在70℃时,敏感性能最好。对H_2S的检测下限可达10 mg/m³,并且对SO_2、NO_2、CO、NH_3等干扰气体具有选择性,响应恢复时间<30 s。     

SF_6气氛中基于CuO-Co_3O_4复合敏感材料的H_2S传感器研究

以硝酸铜和硝酸钴为原料,采用水热法一步合成CuO-Co_3O_4纳米线敏感材料,测试H_2S在SF_6氛围中的敏感性。结果表明,CuO-Co_3O_4在SF_6中对H_2S具有良好的响应。对敏感器件进行加热,在70℃时,敏感性能最好。对H_2S的检测下限可达10 mg/m~3,并且对SO_2、NO_2、CO、NH_3等干扰气体具有选择性,响应恢复时间<30 s。     

ZnO/SnS_2复合物的NO_2气敏性能

采用沉淀法合成了具有NO_2气敏性能的ZnO/SnS_2系列复合物。利用X射线衍射仪、场发射扫描电子显微镜及透射电子显微镜等测试手段对ZnO/SnS_2系列复合物进行了表征,采用静态配气法对其气敏性能进行了测试,研究了ZnO含量、工作温度、NO_2浓度等对NO_2气敏特性的影响。结果表明:加入质量分数为1%和2%的ZnO,可以有效提高Sn S2的气敏性能,其中1%ZnO/SnS_2样品对NO_2气体的灵敏度最高,相对于Cl2、SO_2等其他7种测试气体,该样品对NO_2气体具有更高的响应,其对体积浓度10×10-6的NO_2气体响应和恢复时间分别仅需7 s和49 s。这主要是由于ZnO与SnS_2之间形成异质结,有效增加了电子流动所致。     

液相催化氧化低浓度SO_2影响因素的研究

通过对影响液相吸收催化SO_2过程中的操作条件进行研究,设计正交实验来考察温度、MnSO_4浓度、硫酸浓度以及空速对催化氧化SO_2的影响。分析实验结果表明,4种因素的影响大小依次为:硫酸质量分数、MnSO_4质量浓度、温度、气速;液相催化氧化SO_2的最优条件为:温度为50℃,MnSO_4的浓度为0.05mol/L,硫酸的质量分数为12.5%,气速为150mL/min。     

组合称重法与分压法的C5F10O-PFK/Air混气制备技术研究

制备高精度的C5-PFK/Air混合气体有利于实现对C5-PFK气体-电气性能的科学论证。采用称重法与分压法实现了对不同混合比的C5-PFK/Air混合气体的制备,搭建C5-PFK/Air混气制备实验系统,建立了气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)对制备的C5-PFK/Air混气中C5-PFK定性定量分析的仪器方法,可对实验结果进行溯源校准。研究结果表明,制备13%C5-PFK/Air混合气体的RSD为0.89%,最大示值误差为0.77%;压力为0.5 MPa时,12%~15%浓度范围内C5-PFK/Air混气中C5-PFK峰面积线性拟合系数R²为0.995,一致性良好,可完全汽化;6个月的稳定性考察,气体特性值保持不变,稳定性良好。     

替代SF_6的环保气体研究进展

介绍了绝缘气体六氟化硫(SF_6)替代物N_2/SF_6混合气体、CF_3I、c-C_4F_8、CF_4、C_4F_7N(全氟异丁腈)、C_5F_(10)O(全氟五碳酮)等的特性,并对潜在替代物C_4F_7N、C_5F_(10)O的合成方法、分解及产物对绝缘气体的绝缘性质影响进行了分析,总结了其混合技术对当前电力设备应用所需要的环境温度、绝缘性能及全球变暖潜能值(GWP)的影响。     

模拟SO_2烟气提取磷尾矿中镁元素的研究

针对磷尾矿中镁资源浪费问题,以模拟SO_2烟气为提取剂提取磷尾矿中的镁元素。通过单因素试验和正交试验考察反应温度、磷尾矿浆固液比、反应pH、烟气中SO_2质量浓度、烟气流速对SO_2烟气提取磷尾矿中镁元素的影响,得各因素影响大小为:固液比气体流速反应温度pH进口SO_2质量浓度,并确定了较适宜的反应条件:矿浆固液比为1%、反应pH为5、气体流速为600 m L/min、进口烟气中SO_2质量浓度为8 500 mg/m~3、反应温度为50℃。在该条件下反应120 min后,镁元素的浸出率可达97.74%。此外,通过强化研究发现,热处理及加入添加剂能有效提高磷尾矿中镁元素的浸出效率。     

SnO_2传感器表面微结构的调控及其气敏性能研究

利用水热合成法,以无水四氯化锡(SnO_2·5H_2O)、和NaOH为原料,在乙二胺溶液中通过改变生长液浓度来控制SnO_2的生长,合成了3个不同溶液浓度的SnO_2样品。通过XRD、SEM对其结构和形貌进行了表征。研究了不同制备条件对SnO_2的影响,结果表明低浓度的生长液得到的SnO_2晶粒尺寸小、比表面积大、活性较高。系统测试了所得SnO_2样品对乙醇、丙酮、苯等气体的气敏特性,结果显示,低浓度生长溶液合成的SnO_2纳米材料具有较好的气敏性能,在110m A的最佳工作电流下对50mg/kg的乙醇气体具有较高灵敏度、良好的重复性和选择性,因此本实验合成的纳米SnO_2材料在乙醇气体检测领域具有一定的应用前景。     

固体超强酸SO_4~(2-)/V_2O_5-Bi_2O_3的制备及其催化合成乙酸正丁酯

采用化学沉淀法、煅烧法和浸渍法制备出了SO_42-/V2O_5-Bi_2O_3固体超强酸催化剂,并采用乙酸正丁酯的酯化合成反应作为探针反应,同时考察了影响SO_42-/V2O_5-Bi_2O_3固体酸催化剂催化活性的制备因素。结果表明SO_42-/V2O_5-Bi_2O_3固体超强酸催化剂的最佳制备条件为:组分摩尔比例n(V2O_5)∶n(Bi_2O_3)=1∶1,浸渍液(NH4)2SO_4浓度为2 mol/L,焙烧温度500℃,焙烧时间5 h,乙酸正丁酯合成酯化率为90.91%。     

利用粉煤灰制备活性SiO_2工艺研究

以粉煤灰为硅源制备高比表面积的活性SiO2。根据所用高铝粉煤灰的化学与物相组成的特点,确立了利用NaOH溶液提取非晶态硅的工艺路线,并利用正交试验法确定了提取非晶态SiO2最佳工艺条件:NaOH浓度8 mol/L,灰碱质量比2∶1,反应温度95℃,反应时间6 h。然后采用CO2气体沉淀法制备高比表面积的SiO2,该法制备的活性SiO2比表面积可达730 m2/g。较理想的碳分条件为硅质量浓度30 g/L,温度30℃,该条件下通入CO2气体制备出的活性SiO2比表面积大,孔分布窄且均匀,性能稳定。     

固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2-SiO_2催化α-蒎烯合成龙脑

采用溶胶凝胶法制备了固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2-SiO_2催化剂,用XRD,XPS和NH_3-TPD对其结构进行表征与分析,结果表明:该催化剂为非晶态结构,具有超强酸位。以α-蒎烯,草酸的酯化皂化反应为探针,首先研究了Ti/Si摩尔比、硫酸浸渍浓度对SO_4~(2-)/TiO_2-SiO_2催化性能的影响,得到适宜的SO_4~(2-)/TiO_2-SiO_2催化剂制备条件为:Ti/Si摩尔比1∶3,硫酸浸渍浓度1.5 mol/L。以适宜条件下制备的SO_4~(2-)/TiO_2-SiO_2为催化剂,研究了工艺条件对合成龙脑的反应的影响,得到适宜的工艺条件为反应时间7 h,反应温度75℃,催化剂用量为α-蒎烯的6%,n(α-蒎烯)∶n(草酸)=1∶0.4。在此条件下,α-蒎烯的转化率达到100%,龙脑的收率可达58.14%。该催化剂重复使用5次后,催化活性无明显下降。SO_4~(2-)/TiO_2-SiO_2固体超强酸显示出良好的催化活性和稳定性。     

高准确度离子色谱法测定气体中氯气含量

通过氯气离子化转化装置，使气体氯气被氢氧化钠溶液并吸收转化为氯离子。气体中的氯气离子化转化过程以高纯氮气为载带气，采用氢氧化钠吸收液多级吸收，氢氧化钠吸收液的浓度0.1～0.2 mol/L。通过离子色谱法测定氯离子浓度，建立氯离子标准溶测量标准曲线，通过计算氯离子含量得到气体样品中氯气含量。该方法测量结果表明可准确测定浓度为1～100μmol/mol的气体中氯气，测量重复性不大于1%,测量误差不大于±2%。     

CuS@MnO2核壳材料的制备及其在多巴胺电化学传感器中的应用

通过水热法制备了CuS纳米笼@MnO₂纳米片核壳材料,笼状结构作为支撑载体为材料提供坚固的骨架,避免了片层结构的团聚。将CuS纳米笼@MnO₂纳米片/玻碳电极用于对多巴胺浓度检测,结果表明,CuS纳米笼@MnO₂纳米片/玻碳电极在0.02～8.78μmol/L和13.78～112.78μmol/L两段线性范围内的灵敏度分别为619.9μA/[mmol/(L·cm²)]和318.7μA/[mmol/(L·cm²)]。复合材料电极的灵敏度显著优于单一组分的MnO₂纳米片/玻碳电极和CuS纳米笼/玻碳电极,且具有优异的选择性、重复性以及较好的稳定性。