微波消解-ICP-MS测定岩土中稀土元素的试验研究

为进一步分析地质构造,从而为工程勘察提供试验资料,提出一种微波消解-ICP-MS的岩土样品稀土元素测定方法。首先探讨研磨方式、研磨时间和物料比对样品粒径大小的影响,然后构建HNO_3-HF-H_2O_2消解体系对样品进行处理,最后再用ICPMS对样品中的稀土元素进行分析。结果表明,经研磨制备后,使得样品、酸用量、消解时间都减少;同时经消解后测定GBW07404、GBW07121稀土元素含量,得到相对误差在0.17%～6.6%,精密度的相对标准偏差处于1.4%～4.05%,说明试验方案可行。     

微波消解—电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定西兰花中多种微量元素

蔬菜西兰花具有丰富的营养价值,本实验采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP—OES)对西兰花中11种微量元素进行分析测试。拟定了分析方法,该方法的检出限0.003～0.034μg.g-1,样品精密度为1.97%～8.77%,加标回收率在95.5%～105.7%之间,通过对2个国家一级标准物质(GBW10014和GBW10015)进行测定对比,本测定结果与标准值相符。该方法满足测试要求,为西兰花中微量元素的检测分析提供了准确快速的方法。     

微波消解－ICP－MS测定土壤及植物中硒的含量

建立微波消解电感耦合等离子体质谱（ ICP－MS）测定土壤及植物中硒的分析方法。对土壤样采用硝酸－氢氟酸、植物样采用硝酸作为消解液进行微波消解,用ICP－MS 测定样品中的硒含量。该方法对菠菜GSB－6（ GBW10015）和土壤ESS－3（ GSBZ50013－88）标准参考物质中硒进行分析结果与标准值相符合,相对误差分别为7．6％和10．5％。用于实际土壤样品和植物样品中硒的测定,该方法的检出限为0．20μg／L,其相对标准偏差RSD＜10％,加标回收率介于92％～108％之间。为土壤和植物样品中硒的分析测试提供了一种简便、快速、准确、可靠的方法。     

微波消解/电感耦合等离子体质谱法测定垃圾焚烧飞灰中稀土元素

建立了微波消解/电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定生活垃圾焚烧飞灰中15种稀土元素含量的方法。通过采用HNO_3-HCl-HF混合酸/微波消解体系对飞灰进行前处理,利用ICP-MS测定稀土元素,有效降低了多原子离子的质谱干扰;在线加入~(103)Rh内标元素进行校正,有效消除了非质谱干扰,使测试结果更加准确。15种稀土元素检出限均为0.000 2～0.004 3 mg/kg,方法的精密度(RSD,n=6)为0.94%～2.86%。     

微波消解-分光光度法测定陶瓷原料中Fe_2O_3

采用具有操作简单、消解完全等优点的微波消解样品,利用磺基水杨酸光度法测定陶瓷原料中三氧化二铁含量;探讨了消解所用酸的种类、显色波长、显色时间和显色剂用量的影响,结果表明以HCl-HNO_3-HF-H_2O_2溶矿,420 nm为显色波长,10 min显色,5 mL磺基水杨酸显色液为条件时陶瓷原料中所含高含量的杂质离子对Fe_2O_3的测定基本没有影响测试效果;使用4种陶瓷原料国家标准物质GBW03116、GBW03134、GBW03115、GBW03122进行分析验证,测定值与推荐值相符,RSD为1.04~3.47%,相对误差绝对值≤4.21%,加标回收率在92.0~106.1%,|△lgC|≤0.019;对乐山和眉山地区陶瓷原料样品进行分析并与常规消解国标方法进行比对实验,测定结果采用t检验法证明两种方法无显著性差异。新建立的方法为快速、准确检测陶瓷原料中Fe_2O_3提供了一条新的途径。     

微波消解-ICP-MS法测定佛手参中砷铅镉汞

采用微波消解法处理样品,优化选择了微波消解和ICP-MS的测定条件,在最佳实验条件下测定了青海产和西藏产佛手参中砷、铅、镉、汞4种有害元素的含量,方法测定下限介于0.01~0.05μg/g之间,RSD均<10%,加标回收率在92%~103%之间,方法可用于实际样品分析。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定煤飞灰中6种主要元素

对不同消解温度和HNO3+HF、HNO3+HCl+HF两种酸体系及用量进行考察,建立了一种微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定飞灰中6种主要元素Al、Ca、Mg、Fe、Mn、Si的分析方法。试样微波消解的程序为:取0.1 g飞灰试样,加入5 mL HNO3、1 mL HCl和1 mL HF,15 min加热到155℃保持30 min,冷却后再加入10 mL 5%(W/V)H3BO3溶液进行第二步消解,消解程序同第一步。溶液定容至100m L,取上清液上机测定。该方法测定煤飞灰标准物质GBW08401中6种主要元素,结果与标准值基本一致。该方法用酸量少,消解温度低,准确度高,加标回收率在92.43%～101.03%之间,各元素检测的RSD均小于5%。     

超声水浴-原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中痕量硒元素

建立一套优化改善HJ 680—2013环境标准检测的方法,以原子荧光光谱法测定土壤和沉积物样品中痕量硒元素,前处理经超声水浴和氮气保护消解。试验对象为GBW07430、GBW07446和GBW07452等3种国家土壤成分分析标准物质,探讨11种消解体系对多种类型样品中痕量硒元素测定结果的影响,筛选得到痕量检测的最佳实验条件。采用盐酸-硝酸-氢氟酸-过氧化氢-高氯酸(体积比为2:0.5:0.5:0.5:0.5)消解体系,超声水浴法为消解前处理样品的方法,消解时间为0.5 h。硒元素的质量浓度范围在0.10～10.0μg/L具有良好线性关系,线性相关系数大于0.999,检出限为0.002 mg/kg,检测下限为0.006 mg/kg,测定结果的相对标准偏差范围为1.63%～2.19%,样品加标回收率范围为92.3%～109%。     

高压密闭消解-ICP-AES法在农产品分析8种元素中的应用

为了达到快速、准确的测定大批量农业产品中多种元素含量的目的，建立了基于密闭消解前处理方式结合电感耦合等离子体发射光谱法同时测定农产品中K、Na、Ca、Mg、Fe、Al、S、P元素的方法。通过谱线干扰试验，确定了S、P的最佳分析谱线，极大地提高了分析的准确性。并对消解酸试剂、消解温度、消解时间等实验条件进行探讨，建立了最优密闭消解条件。考察了方法的标准曲线线性关系、检出限、准确度和精密度，结果表明：在最优的实验条件下，在一定的浓度范围内所分析的8种元素具有良好的线性关系，线性相关系数R²达到0.999以上。选择农产品国家标准物质GBW10010(大米)、GBW10011(小麦)、GBW10014(圆白菜)、GBW10015(菠菜)进行方法验证，方法检出限范围为0.007～0.11μg/g,相对误差RE为-2.91%～1.87%,相对标准偏差RSD为0.15%～4.40%。采用本实验方法进行实际农产品的加标回收实验，回收率为91%～109%。实验方法能够实现同时大批量、快速、准确的测定农产品中8元素的含量。     

用微波消解法测定日用化学品中砷时存在的问题及克服方法

针对现有文献方法中微波消解法测定砷时赶酸时间不确定、赶酸不完全等缺点,研究了尿素结合沸水浴加热消除微波消解液中亚硝酸根和挥发性氮氧化物的干扰,考察了微波消解液中剩余硝酸对测定的干扰情况.优化了微波消解-氢化物发生原子吸收法测定日用化学品中砷的条件.方法检出限为0.4 μg/L,定量下限为1.5 μg/L;样品加标测定的相对标准偏差为1.2％,回收率为91％～102％.     

微波消解-ICP-MS测定蜂胶软胶囊中砷铅镉

采用微波消解法对蜂胶软胶囊样品进行处理,研究了微波消解和ICP-MS的测定条件,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定蜂胶软胶囊中砷、铅,镉的方法。砷、铅、镉测定下限分别为0．08、0．02和0．02μg／g,RSD均小于3％,加标回收在99％～102％之间,方法用于实际样品分析。     

微波消解-原子吸收光谱法测定葛粉中的微量元素

建立了用微波消解法处理样品、火焰原子吸收光谱法测定葛粉中Fe、Ca、Cu、Mn元素含量的方法,优化了微波消解、原子吸收测定的工作条件。建议的方法测得葛粉中Fe、Ca、Cu、Mn的含量分别为：27.83μg.g-1、272.46μg.g-1、6.98μg.g-1、9.45μg.g-1,加标回收率在96.9%～103.1%之间。建议的方法可用于实际葛粉样品中相应金属元素含量测定。     

酸溶方法对电感耦合等离子体质谱法测定岩石中稀土元素的影响

基于电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定稀土元素的优势,在选择仪器最佳工作参数的基础上,探究了敞口混合四酸溶样法和密闭酸溶法对ICP-MS测定岩石中稀土元素的影响。并对密闭酸溶法的前处理步骤进行了优化。结果表明:敞口混合四酸溶样法(HNO3-HCL-HCLO4-HF)、优化密闭酸溶法(HNO3-HCL-HCLO4-HF)和密闭酸溶法(HNO3-HF)均通过岩石成分分析国家一级标准物质的验证,可以实现ICP-MS对岩石中稀土元素的测定;优化密闭酸溶法结合ICP-MS测定稀土元素的方法检出限为0.00029～0.023μg/g,相对标准偏差为1.56%～8.11%,相对误差在-8.24%～10.52%范围内,加标回收率为89%～106%;密闭酸溶法的检出限为0.00015～0.014μg/g,相对标准偏差为1.17%～4.84%,相对误差在-5.42%～5.78%范围内,加标回收率为92%～103%。敞口混合四酸溶样法的检出限为0.00034～0.030μg/g,相对标准偏差为2.46%～10.20%,相对误差在-21.04%～25.68%范围内,加标回收率为85%～109%。敞口混合四酸溶样法前处理流程最短,但样品消解不完全,准确度较低,适用于大批量样品前处理;密闭酸溶法检出限低,精密度、准确度高及用酸量少等特点,但处理流程较长,不适用于大批量样品前处理;优化密闭酸溶法相比于密闭酸溶法做了改进,具有操作简便、处理流程短的优点,适用于高精度要求的大批量样品前处理。     

硝酸-氢氟酸微波消解-ICPMS测定土壤铜、 锌、 镉、 铅

建立了硝酸-氢氟酸体系微波消解-ICPMS同时测定土壤中铜、锌、镉、铅4种元素的分析方法。优化了微波消解所使用的混合酸体系。在建立的实验条件下,土壤中铜、锌、镉、铅的检出限为0. 02～0. 7μg/g,检测土壤标准物质中的铜、锌、镉、铅,结果均在保证值范围内,准确度较好。实际样品分析结果显示,相对标准偏差范围在1. 0%～6. 9%之间,精密度良好。该方法酸用量少,操作简便,快速,检出限低,准确度高,精密度好,适用于土壤中铜、锌、镉、铅的同时分析。     

微波消解-原子发射光谱法测定奶粉中的钙、镁和钠

采用微波消解的方法处理奶粉样品,利用微波等离子体炬原子发射光谱法（MPT-AES）测定奶粉中的Ca、Mg、Na。考察了奶粉的最佳消解条件、溶液中盐酸浓度、硝酸浓度、共存离子浓度、微波前向功率、载气流量、工作气流量等实验参数对测定的影响。测定结果表明,Ca、Mg、Na质量浓度的检出限分别为0.92μg/L、0.36μg/L、0.75μg/L,线性范围分别为0.02～6 mg/L、0.02～9 mg/L、0.02～4 mg/L,RSD（n=6）≤0.41%。微波消解样品,缩短了制样时间,从而使工作效率明显提高。微波消解和微波等离子体炬原子发射光谱法相结合,是一种用于测定奶粉中微量元素含量的切实可行的方法。     

微波消解—石墨炉原子吸收法测定汽油中的铅

建立了微波消解-石墨炉原子吸收法测定汽油中铅的方法。采用微波消解的方法对样品进行前处理,酸消解体系为硝酸,在特定的消解程序下对样品进行消解,经过排酸,用石墨炉原子吸收法测定铅。在浓度范围0～50μg/L时呈现良好的线性,相关系数为0.9990,相对标准偏差为:0.9%,方法的检出限为:0.162μg/L。运用所建立的方法对1个汽油样品及铅含量标准样品中的铅含量进行检测,结果显示该方法选择性强、灵敏度高,前处理方法简单、快速、安全,适合汽油中铅的测定。     

微波消解氢化物—发生原子荧光光谱法测定废水中的微量砷

建立了微波消解氢化物发生-原子荧光光谱法测定废水中总砷的方法。考察了微波消解体系和消解条件,确定了消解过程中的最佳试剂用量;利用选择的最佳仪器条件,进行了标准样品测定、方法检出限、精密度和加标回收率试验等方面的研究,结果表明:标准样品测定值与理论值相符,砷的方法检出限为0.05μg/L,对实际样品测定的精密度为5.0%,加标回收率在96.4%-98.9%之间,结果较为满意。     

ICP-AES法测定绿茶中镍含量

为监测绿茶中污染元素镍分布范围,本文采用微波消解方法,以电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测定绿茶样品中镍含量。方法线性关系良好,经国家标准物质GBW10052验证,结果稳定可靠。方法检出限为9μg/L,相对标准偏差为1. 6%,加标回收率为96. 3%～100. 6%。测定了11个绿茶样品,得到镍含量范围为1. 75～16. 02 mg/kg,其中有1个样品镍含量达到16. 02 mg/kg,明显大于其他样品。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法准确测定原油中S、Ni和V

开展了微波消解结合电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)分析测量原油中有害元素(S、Ni和V)的方法研究。通过优化样品微波消解前处理条件(样品量、酸体系、消解程序等),实现了4种不同来源、有害元素含量不同的原油样品的完全消解。ICP-OES测量结果表明:原油中Ni和V元素的检测限为0.34～0.45μg/kg、定量限为1.14～1.51μg/kg,原油中S元素的检测限和定量限分别为2.72、9.07μg/kg,原油中3种元素测量重复性均小于2.8%。燃料油和原油有证标准物质分析测量结果表明,3种元素的回收率均为98%～104%,说明了所建立微波消解结合ICP-OES方法的准确可靠性。所建立的原油中S、Ni和V元素的准确测量方法,能够用于原油样品中有害元素的质量控制以及相应标准物质的定值。     

ICP-MS法测定锂矿石中Li、Be、Nb、Ta的前处理处理方法比较

通过对比微波消解,过氧化钠-碱熔,四酸分解等3种前处理方法,分别对国家标准物质锂矿石GBW07184、GBW07153、GBW07152中Li、Be、Nb、Ta等元素进行测定,研究不同前处理方法对其分析测定结果的影响。认为在锂矿石分析中:四酸分解法操作简单,准确度高,更适用于锂矿石中Li、Be、Nb、Ta的测定。