磷矿浮选废水结垢物硫酸钙与阻垢剂作用机理研究

采用浊度法研究了阻垢剂氨基三甲叉磷酸(ATMPA)对模拟磷矿废水结垢物CaSO₄·2H₂O的阻垢性能及作用机理。通过测定模拟废水结垢诱导时间,确定ATMPA对CaSO₄·2H₂O结晶成核率、晶体形态和达到结晶临界条件下晶核参数的影响;测定试验前后CaSO₄·2H₂O的Zeta电位变化,考察阻垢剂与CaSO₄·2H₂O吸附作用对CaSO₄·2H₂O Zeta电位的影响;利用SEM观察CaSO₄·2H₂O晶体形貌变化。结果表明,随着ATMPA用量增加,CaSO₄·2H₂O结晶诱导时间由14 min延长到169 min,表面能和成核率降低,Zeta电位由正电位逐渐减小至负电位。ATMPA使CaSO₄·2H₂O结晶临界晶核半径由6.1×10^-8 cm增大到6.5×10^-8 cm,激光粒度分析结果映证了ATMPA改变晶体粒度组成,使CaSO₄·2H₂O的晶格产生了畸变,晶体从有规则致密结构的针状晶体变为松软扁平状的不定型晶体。     

利用钛白副产物绿矾制备混凝剂聚磷硫酸铁的研究

以钛白副产物FeSO₄·7H₂O为原料, 制备了一种新型无机高分子混凝剂聚磷硫酸铁(PPFS)。研究了PPFS的合成过程和工艺条件, 考察了KClO₃用量、n(SO₄^2-)/n(Fe), n(P)/n(Fe)等因素对PPFS絮凝性能的影响。结果表明, 合成PPFS的适宜工艺条件为: 氧化剂KClO₃的用量为其理论用量的1.1倍; n(SO₄^2-)/n(Fe)的最佳值为0.65; n(P)/n(Fe)的最佳值为0.05。合成的PPFS絮凝性能良好, 能有效去除印染废水的浊度和COD_Cr, 为钛白副产物的利用提供了一条新的途径。     

硫化钠在旋转盘环电极上的电化学氧化

采用旋转盘环铂电极研究了硫化钠氧化的电化学过程。硫化钠解离产生的HS^-离子在圆盘电极上氧化, 而在环电极上被还原。实验结果表明, 当圆环电极的旋转频率为20 Hz、圆盘电极上的电压大于-0.15 V 时, HS^-离子在圆盘电极上通过一系列电化学反应氧化生成S⁰, 其中间产物包括S_x^2-或S₂^2-;在环电极上施加-0.8 V 电压后, S⁰ 在环电极上被还原。旋转圆环铂电极的循环伏安扫描曲线表明, 硫化钠的氧化过程产生了中间产物S_x^2-, 进一步氧化形成元素S⁰ 。     

超重力法制备高分散性镁铝水滑石及其对铀酰离子的吸附性能

以硝酸镁(Mg(NO₃)₂·6H₂O)和硝酸铝(Al(NO₃)₃·9H₂O)为原料、尿素(CO(NH₂)₂)为沉淀剂,利用超重力法制备了粒径分布均匀、高分散的片状微细镁铝水滑石。通过扫描电镜、X射线衍射仪及激光粒度分布仪对样品进行了分析表征,比较了传统水热合成法与超重力法制备镁铝水滑石的形貌和粒径分布,分析了镁铝水滑石微细颗粒间形成团聚的机理,考察了异丁醇共沸蒸馏干燥工艺对产品分散性的影响,并研究了制备的镁铝水滑石(Mg-Al-LDHs)对铀酰离子(UO₂²⁺)的吸附性能。结果表明,利用超重力法制备的微细Mg-Al-LDHs粒径分布均匀,为六方片状,粒径在1～2.5 μm之间; 使用非均相共沸蒸馏方法进行干燥,可有效防止Mg-Al-LDHs粉体团聚。在吸附时间120 min、UO₂²⁺初始浓度35 mg/L、吸附剂投加量0.01 g(废水体积30 mL)、pH=6、吸附温度50 ℃条件下,Mg-Al-LDHs对UO₂²⁺的饱和吸附量为118.57 mg/g。表明Mg-Al-LDHs对UO₂²⁺具有良好的吸附性能,是处理含铀废水的一种潜在吸附剂。     

高纯纳米氧化镁制备工艺研究

以MgCl₂·6H₂O为原料, 聚乙烯醇为分散剂, 采用氨水沉淀法制备氢氧化镁, 经煅烧得高纯纳米氧化镁。单因子实验与正交实验表明, 在沉淀反应时间为25 min, 氢氧化镁煅烧时间3 h时, 制备高纯纳米氧化镁的最佳工艺条件为: 反应温度35 ℃, 原料摩尔比(NH₃·H₂O ∶MgCL₂·6H₂O)2.2∶1, Mg²⁺摩尔浓度1.3 mol/L, 分散剂用量为2 mL, 煅烧温度700 ℃。在此条件下, 反应最终产物氧化镁的纯度达到了99%以上。并采用X射线和透射电镜等对样品进行表征, 结果表明, 样品粒径分布窄、分散性良好, 平均粒径为35 nm, 满足高纯纳米氧化镁要求。该工艺流程简单, 产品质量稳定, 适宜于工业化生产。     

新型硫醚萃取剂萃取分离钯、铂的性能

介绍了一种新型萃取剂--丁基苯并噻唑硫醚(简写为S_N)对钯、铂的萃取性能。结果表明: S_N对钯的萃取性能很好。并通过正交试验方法确定了S_N萃取分离钯、铂的最佳萃取条件为: CCl₄作稀释剂; φ(S_N)=12%; c(HCl)=3 mol/L; 萃取时间为10 min; 相比O/W=1∶1。在该条件下可以有效地分离钯和铂, 且钯的一次萃取率可高达99%, 铂的萃取率仅为1.4%。载钯有机相用NH₃·H₂O进行反萃取, 一次反萃取率也达99%。     

锌粉置换硫代硫酸盐浸金液中金试验研究

以10 μg/L金标准液与硫代硫酸钠、氨水合成浸金液, 采用锌粉置换法回收所合成浸金液中的金。结果表明: 锌粉用量增加, 金置换率提高; 选取锌粉用量为0.4 g/L, 随反应时间增加, 金置换率下降; 浸金液中铜离子和单质S、SO₄^2-、SO₃^2-等多硫化物对置换反应不利; 游离硫代硫酸盐对置换影响较小; 添加铅盐对置换反应有利。SEM-EDS分析表明, 经5%乙酸铅溶液浸泡后的锌粉表面有铅生成, 生成的铅与锌形成电偶加速置换反应, 同时, 锌粉表面变蓬松, 增大了锌粉与Au(S₂O₃)₂^3-的接触面积, 有利于置换反应的进行。     

氨-硫酸铵体系中某铜矿尾矿氧化氨浸工艺研究

以高碱性铜尾矿为研究对象, 在NH₃·H₂O-(NH₄)₂SO₄体系中, 以过硫酸铵为氧化剂, 详细考察了浸出时间、反应温度、液固比、总氨浓度及NH₃/NH₄⁺比率、氨、硫酸铵和过硫酸铵浓度对铜浸出率的影响。实验结果表明, 尾矿铜的最佳浸出条件为:搅拌速度为500 r/min, 浸出温度为40 ℃, 氨浓度2.4 mol/L, 硫酸铵浓度1.0 mol/L, 过硫酸铵浓度0.2 mol/L, 液固比7∶1, 在此条件下铜的浸出率为75.9%。     

铜冶炼烟尘的综合利用

以铜转炉烟尘为原料, 采用高压酸浸工艺回收有价金属和脱除砷。结果表明, 在硫酸浓度4 mol/L、浸出温度100 ℃、浸出时间2 h条件下, 烟尘中砷、铁和铜浸出率分别为94.14%、93.80%、91.80%, 浸出渣主要物相为硫酸铅(PbSO₄);通过氧压沉砷处理浸出液, 使溶液中铁和砷形成臭葱石(FeAsO₄·2H₂O)而固化;沉砷后液主要物质为Cu²⁺和SO₄^2-, 可用于电解回收铜。该工艺可以实现铜烟尘中有价金属的综合回收, 同时将砷以臭葱石形式固化, 减少对环境的污染。     

贵州某微细浸染型金矿硫代硫酸盐浸出试验研究

贵州某微细浸染型金矿金品位为3.46 g/t, 在原矿性质分析的基础上, 采用硫代硫酸盐直接浸出工艺, 进行了探索试验、条件试验和综合优化试验, 确定了合理的浸出条件为: Na₂S₂O₃·5H₂O用量0.4 mol/L, CuSO₄用量4 g/L, NH₃·H₂O用量4 mol/L, Na₂SO₃用量0.3 mol/L, 液固比为4∶1, pH为9.5。将原矿直接浸出与预处理后试样浸出进行对比试验, 获得金浸出率分别为72.10%和85.09%, 并对两者浸出率差异进行了分析。     

混合非氰药剂对微细浸染型金矿浸出的影响研究

采用混合非氰药剂对某微细浸染型金矿进行了实验室浸出试验研究。优化后的工艺条件为: Q-1用量50 kg/t, Q-3用量105 kg/t, 充气量1.8 m³/h, 液固比2, 常温搅拌24 h; 搅拌后矿浆直接采用非氰药剂SZS浸出, 浸出条件为: SZS用量4.4%, Cu²⁺浓度0.06 mol/L, NH₃·H₂O浓度1 mol/L, Na₂SO₃浓度0.15 mol/L, 液固比3, pH值10~11, 常温搅拌4 h, 在此条件下可获得金浸出率85.35%的指标。     

纳米Mn3O4的快速制备及其对亚甲基蓝的类芬顿催化氧化性能

采用氧化沉淀法,以Mn(NO₃)₂·H₂O为锰源、NH₃·H₂O为沉淀剂、H₂O₂为氧化剂,在温和条件下反应1 h制备了粒度均匀的纯相纳米Mn₃O₄。以亚甲基蓝溶液为模拟染料废水,考察了纳米Mn₃O对亚甲基蓝的类芬顿催化氧化效果。结果表明,当Mn₃O₄加入量为0.5 g/L时,对25 mg/L亚甲基蓝的降解率可达80.3%。     

电解锰渣中氨氮的无废液脱除及稳定化研究

通过调控电解锰渣体系的含水率并辅以热风控制系统,构建半湿式非均相反应体系,研究了生石灰添加量、反应时间及锰渣含水率等因素对脱除电解锰渣中氨氮的影响。结果表明,在氨氮与生石灰(NH₄⁺/CaO)物质的量比为1∶3、含水率22.4%、反应时间260 min时,NH₄⁺-N去除率为95.6%,锰渣浸出液中NH₄⁺-N浓度为37.61 mg/L。此时添加多羟基磷酸盐作为稳定剂,当NH₄⁺/PO₄^3-物质的量比为1∶2时,经稳定化处理后的锰渣浸出液中NH₄⁺-N浓度满足污水综合排放标准(GB 8978—1996)一级标准限值(15 mg/L)。该工艺实现了电解锰渣中氨氮的零废液脱除,具有重要的工业应用价值。     

回水中无机离子对硅钙质磷矿石正反浮选的影响

以贵州某硅钙质胶磷矿为研究对象,通过往矿浆中添加不同浓度的Ca²⁺、Mg²⁺、SO₄^2-、PO₄^3-、F^-等影响离子,考察了无机离子对磷矿正反浮选的影响,结果表明: Ca²⁺和Mg²⁺会沉淀捕收剂,使精矿P₂O₅品位和回收率大幅度降低; 碱性条件下PO₄^3-会抑制磷矿正浮选; 酸性条件下SO₄^2-易与Ca²⁺反应生成硫酸钙沉淀附着在磷矿表面,影响磷矿反浮选; F^-对磷矿正反浮选影响较小。研究成果可为磷矿正反浮选废水的处理回用提供指导。     

用MIBK萃取剂从含金铂钯的贵液中萃取金的研究

采用甲基异丁基酮(MIBK)萃取剂从含金、铂、钯的贵液中用萃取金, 研究了MIBK 萃取剂对金的萃取性能, 并探讨了其萃取机理。实验表明:在一定条件范围内, MIBK 萃取金分配比受[H⁺] 和[Au]o 的影响很小, 受相比影响较大;其萃取是按照羊盐机理萃取的, 即金在有机相中主要是以[RH⁺] [AuCl₄^-] 缔合物的形式存在;MIBK 萃取金不但速度快, 而且萃取率高, 当贵液中含金为310 mg/L, 相比为0.1(有机相/ 水相), 萃取时间为6 min 时, 其一级萃取率可达99 %以上。     

低酸富钴渣中钴的浸出

采用H₂SO₄-Na₂S₂O₃·5H₂O体系酸性浸出低酸富钴渣中的钴, 研究了制浆顺序、酸料比、还原剂浓度、反应温度、反应时间及液固比对钴浸出率的影响。最佳浸出工艺条件为: 向渣中直接加硫酸再补水制浆, 酸料比0.8, Na₂S₂O₃·5H₂O浓度0.12 mol/L, 反应温度85 ℃, 反应时间1.5 h, 液固比5∶1, 此时钴浸出率可达99.75%。     

酸性H2O2氧化预处理浮选金精矿及其机理研究

酸性 H₂O₂ 氧化法是一种有效的难选金精矿预处理方法,可以使黄铁 矿、毒砂等载金矿物被有效溶解, 从而使金暴露出来,提高金浸出率。 研究了酸性 H₂O₂ 体系中黄铁矿的氧 化机制,并探究了该系体中温度、矿浆浓度、 H₂SO₄ 和 H₂O₂浓度等对浮选金精矿的预处理效果。 结果表明:H₂O₂ 氧化 过程中没有固相生成物,黄铁矿中的 Fe 转 化为 Fe²⁺和 Fe³⁺ 于溶液中,Fe²⁺ 与 H₂O₂ 可发生 Fenton 反应生成氧 化性极强的羟基自由基(·OH);氧化过程中有 H₂SO₄ 生成,体系的 pH 值随着反应进行逐渐降低;黄铁矿主要被酸性 H₂O₂ 、·OH 和 Fe³⁺氧化,体系中 S 最终转化为 SO₄ ^2-或 HSO₄^- 。 浮选金精矿在温度为 30 ℃ 、矿浆浓度为 100 g/L、 H₂SO₄ 初始浓度为 0. 18 mol/L 和 H₂O₂ 初始浓度为 1. 76 mol/L 的条件下氧化预处理后,Fe 浸出率、试样失重率分别为 95. 33%和 51. 42%;浮选金精矿直接浸出时金浸出 率仅为 11. 68%,而经过酸性 H₂O₂预处理—浸出后,金浸出率可达 92. 69%。     

硫酸镍钴锰溶液中除氟工艺研究

针对从硫酸镍钴锰溶液中除氟效率低、有价金属损失严重等问题, 开展了以Al₂(SO₄)₃·18H₂O为沉淀剂、从硫酸镍钴锰溶液中除氟新工艺研究。考察了反应pH值、Al₂(SO₄)₃·18H₂O用量、反应温度、反应时间等参数对除氟效果的影响, 结果表明, 在初始pH值5.5、氟铝物质的量比为5、反应温度40 ℃、反应时间120 min条件下, 除氟后溶液中氟浓度从初始的3.22 g/L降至0.15 g/L以下, 且引入的Al³⁺浓度低于0.01 g/L, 镍钴锰总损失率低于5%。     

纳滤膜分离铀矿离子交换酸性尾水中Cl-和SO42-

针对离子交换酸性尾水中的Cl-和SO₄^2-,采用DL2540纳滤膜进行了分离试验研究,主要考察了操作压力对膜性能的影响,操作压力与Cl-、SO₄^2-截留率的关系,pH值对Cl-、SO₄^2-截留率的影响,膜通量与透过液回收率的关系,进水流量与Cl-、SO₄^2-截留率的关系,不同Cl-、SO₄^2-量对膜通量的影响和不同Cl-、SO₄^2-量对截留率的影响。试验结果表明：总体上Cl-截留率不大于14%,SO₄^2-截留率几乎为100%,分离效果良好,可以满足工业回用淋洗用NaCl和尾水返回浸出的要求。     

MoS2-壳聚糖气凝胶原位还原金硫代硫酸根络合 离子的基础研究

硫代硫酸盐提金技术因环境友好、可处理复杂矿石等优点,被认为是最具潜力的无氰提金技术,然而 该技术尚未能实现规模化工业应用,其主要技术瓶颈是浸出液中的金硫代硫酸根络合离子（Au（S₂O₃）₂^3-）无法高效 富集。为此,构建了三维多孔 MoS₂-壳聚糖气凝胶（MoS2-CSA）,深入考察了 MoS2-CSA 回收Au（S₂O₃）₂^3-的性能。结 果表明,MoS2-CSA 不仅具有极好的 Au（S₂O₃）₂^3-富集能力（高达 718.3 mg/g,于 107.6 mg/L Au（S₂O₃）₂^3-溶液）,而且可 将 Au（S₂O₃）₂^3-原位还原为金纳米颗粒,既解决了硫代硫酸盐提金技术中 Au（S₂O₃）₂^3-难以高效富集的技术瓶颈,同 时极大地简化了传统提金技术中金络合离子的回收工艺。此外,MoS2-CSA 克服了纳米材料无法有效固液分离的 难点,实现了简易的回收。机理研究表明,MoS₂-CSA 具有强烈的光电响应能力,在可见光激发下可产生大量光生 电子,实现了金的原位还原。研究结果为硫代硫酸盐提金技术中Au（S₂O₃）₂^3-的回收提供了新的思路,有望推动硫 代硫酸盐提金技术的快速发展。