1-对氯苯基-2-二甲氨基-2-苄基-1-丁酮的合成

1引言1－对氟苯基－2－二甲氨基－2－苄基－1－丁酮（A）是一种α－氨烷基芳酮类光引发剂，同时也是一种重要的有机合成中间体。其芳环上氟原子可被－OCH_3、－SCH_3、－N（CH_3）2、等多种亲核基团所取代，形成一系列α－氨烷基芳酮类光引发剂［1］。有关A的制备，国内尚未见报道。本文对现有文献报导的方法进行了改进，同时，优化了实验条件，较大幅度的提高了合成A的收率。2反应机理1－对氟苯基－2－二甲氨基－1－丁酮与苄卤发生季铵化学反应，然后在氢氧化钠水溶液的作用下发生Stevens［2、3］重排而生成1－对氟苯基－2－二甲氨基…     

a-溴代对氟苯丁酮的合成研究

本文以对氟苯丁酮和液溴为原料，采用两种不同的方法合成了a-溴代对氟苯丁酮，第二种方法效果较好。讨论了反应温度、反应时间和原料配比对产率的影响。最佳合成条件为：以氯仿为溶剂，对氟苯丁酮与溴化剂物质的量比是1：1．5反应温度是75℃，反应时间是2h，a-溴代对氟苯丁酮的产率高达92．2％，并用红外光谱对其产物结构进行了表征。     

3,5-二甲基苯胺合成方法的改进

以2，4－二甲基苯胺为起始原料研究了合成3，5－二甲基苯胺的方法，对国外已有的五步反应法，即酰化、硝化、水解、去氨基及还原，进行了改进，将酰化与硝化、水解与去氨基分别合并，使总反应简化为三步。在硝化中降低了醋酸用量，代之以价格便宜的硫酸；在水解中以硫酸代替盐酸，从而大大地缩短了反应时间，给出了反应中间产物及3，5－二甲基苯胺的红外光谱、核磁共振和质谱等光谱数据。     

电力绝缘用六氟化硫替代物的过去、现在和未来

本文综述了电力绝缘用SF6替代物的开发方法、发展现状和未来趋势。其开发方法包括替代物的设计与确认（物性、安全性评价、环境影响的评价等）、合成、产业化等内容。目前，开发出的SF6替代物包括SF6混合气体、饱和卤代烃、氢氟烯烃、全氟酮和全氟腈，其中七氟异丁腈的绝缘性能优异，是SF6最佳的替代物。同时文中综述了现有七氟异丁腈的合成路线，其中以碳酰氟和六氟丙烯为起始原料催化反应合成七氟异丁腈的路线，具有高效、绿色、环保的优点。以过去发展历程和现在发现现状为基础，展望了SF6替代物的未来发展趋势，提出今后的研究重点在于全面开发七氟异丁腈的应用配套设备，下一代SF6替代物及其绿色、高效的产业化路线。     

2,4与2,6-二甲基苯胺的研究开发与利用

本文介绍了２，４－二甲基苯胺与２，６－二甲基苯胺的工业生产与开发情况，报道了２，６－二甲基苯胺新工艺技术开发的最新进展以及产物分离的方法，以及两者的工业应用前景。     

中间体5-氨基-2-氯-4-氟苯硫基乙酸甲酯的制备

由4－氯－2－氟乙酰苯胺经氯磺化、还原、水解制得5－氨基－2－氯－4－氟苯硫酚，然后与氯乙酸甲酯反应制备了中间体5－氨基－2－氯－4－氟苯硫基乙酸甲酯，该路线原料易得，操作方便，是一条可行的工艺路线。     

γ─氯代─对氟苯丁酮的研制

γ─氯代─对氟苯丁酮的研制赵洸，马凤玲，韩忠（山东省济宁市化工研究所）γ－氯代－对氟苯丁酮是生产高效抗精神病药氟哌啶醇，高效镇静药氟哌啶等系列产品的重要中间体。我所于１９８８年进行了该产品的研制工作，其制备工艺基本成熟，产品质量合格，收率稳定。纵观我...     

2-氯-5-(4-氯-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑-3-基)-4-氟苯甲醛的合成

2－氯－5－（4－氯－1－甲基－5－三氟甲基－1H－吡唑－3－基）－4－氟苯甲醛是合成除草剂的中间体，它可以通过以下2步反应制得：首先，4－氯－3－（4－氯－2－氟－5－甲基苯基）－1－甲基－5－三氟甲基－1H－吡唑在乙酸／乙酐混合溶剂中用三氧化铬氧化，然后，在乙醇／水混合溶剂中，用碳酸氢钠催化水解得目的的产物，2步反应总收率达到71．6％。     

2′,4′-二氟-4-羟基-(1,1′-联苯)-3-羧酸的制备

以2，4－二氟苯胺为起始原料，经联苯化作用，Friedel-Crafts酰化反应、Baeyer-Villiger重排、水解和羧基化作用5步反应制得2′，4′－二氟－4－羟基－（1，1′－联苯）－3－羧酸，总收率可达38．4％。     

新除草剂阔草清及其中间体的合成

总结了阔草清的两种合成路线及其重要中间体5－氨基－3－巯基－1,2,4－三唑,4,4－二甲氧基－2－丁酮及2．6－二氟苯胺的合成方法,并以实例介绍。     

管道化工艺合成2，4-二甲基苯酚

以2,4-二甲基苯胺为原料,经重氮化及管道化水解得到2,4-二甲基苯酚。采用管道化水解替代了传统的釜式水解工艺,气沫流出时间缩短为1h,显著提高生产效率,且副产物少,原料转化率高,粗品含量达92.4%。     

The influence of methyl groups on the colour and dyeing properties of acid dyes derived from 1-amino-4-bromo-anthraquinone-2-sulphonic acid and arylamines

Four blue acid dyes were synthesized by condensation of bromamine acid with aniline, 2,4-dimethylaniline, 2,6-dimethylaniline and 2,4,6-trimethylaniline. It was found that the number and orientation of the methyl groups on the 4-phenylamino substituent affected both the colour and dyeing properties of the dyes. The more methyl groups present, the higher was the dye uptake and the better the fastness to wet treatments. When a methyl group is present in the ortho position of the phenylamino group, the hue of the dyes is hypsochromically shifted.     

3,5-二甲基苯胺的合成评述

根据反应原料的不同,介绍了3,5-二甲基苯胺的六种主要合成方法,阐述了不同的合成方法得到的不同结果,比较了各种方法的可行性。其中3,5-二甲基苯酚法和2,4-二甲基苯酚法在工业生产中应用最广。前者因为原料价廉易得,且反应一步完成,副反应较少,最受研究者关注;后者芳伯胺法是最新研究的合成方法。     

新重氮盐水解法制备2,4-二甲基苯酚

以2,4-二甲基苯胺为原料,经重氮化、水解及水汽蒸馏法合成2,4-二甲基苯酚。将生成的2,4-二甲基苯酚迅速萃取到混合溶剂中并利用水汽蒸馏法及时从反应体系中移出,有效抑制重氮盐水解的串联副反应,极大地提高了产品收率。同时溶剂与水解液回收套用,大大降低成本且降低废酸排放。在本工艺条件下,平均收率88.2%。     

3,5-二甲基-4-溴碘苯和2,6-二甲基-4-溴碘苯的合成

二甲基对溴碘代苯是带有两种不同卤素基团的芳香族有机合成中间体。2,6-二甲基苯胺在过碳酸钠作用下,于45~50℃与碘反应1 h,得到2,6-二甲基-4-碘苯胺,收率42.5%。2,6-二甲基-4-碘苯胺在-5~0℃下进行重氮化,进一步与溴化亚铜发生Sandm eyer反应,得到3,5-二甲基-4-溴碘苯,收率31.5%。2,6-二甲基苯胺室温下与六亚甲基四胺溴络合物反应30 m in,得到2,6-二甲基-4-溴苯胺,收率62.0%。2,6-二甲基-4-溴苯胺在-5~0℃进行重氮化,与K I反应,得到2,6-二甲基-4-溴碘苯,收率33.1%。通过熔点、红外光谱和核磁共振氢谱对中间体2,6-二甲基-4-碘苯胺、2,6-二甲基-4-溴苯胺以及最终产物3,5-二甲基-4-溴碘苯和2,6-二甲基-4-溴碘苯进行了表征。     

除草剂吡草胺的合成研究

以2,6-二甲基苯胺为原料,与多聚甲醛、氯乙酰氯反应合成2,6-二甲基-N-氯甲基-N-氯乙酰苯胺,最后与吡唑缩合制得吡草胺,含量大于93%,总收率为54%(以2,6-二甲基苯胺计)。     

2，6-二甲基苯胺合成反应网络的研究

对邻甲苯胺与甲醇气固相烷基化合成２,６－二甲基苯胺进行了研究,首次推导出该复杂反应的网络图。     

A linear bifunctionalized organoimido derivative of hexamolybdate: Convenient synthesis and crystal structure

A new disubstituted imido derivative [Bu₄N]₂[Mo₆O₁₇(NAr)₂] (1) (Ar = 2,4-(CH₃)₂C₆H₃), has been synthesized under a mild and convenient reflux reaction of [Bu₄N]₂[Mo₆O₁₉], 2,4-dimethylaniline, and DCC, and characterized by IR spectroscopy, elemental analysis, UV–vis absorption spectroscopy, and single-crystal X-ray diffraction. The most interesting characteristic of 1 is that its anion segment is linear and centrosymmetric with two imido groups occupying two terminal positions of hexamolybdate in an unusual trans fashion. This is the first trans-bis(imido)hexamolybdate prepared via a convenient synthetic route.     

Synthesis and anticorrosion performance of poly(2,3-dimethylaniline)–TiO2 composite

Poly(2,3-dimethylaniline)–TiO₂ composite (PTC) was prepared by oxidative polymerization of 2,3-dimethylaniline in phosphoric acid medium with ammonium persulphate as oxidant. The composite was characterized by Fourier transformation infrared (FTIR) spectroscopy, X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM). TiO₂ particles, rather being simply blended or mixed up, are encapsulated or entrapped into the polymer core, resulting in some significant improvement in its anticorrosion properties. Suitable coating with PTC was formed on steel using epoxy resin, and its corrosion resistance behavior was studied by open circuit potential (OCP) and electrochemical impendence spectroscopy (EIS) in 3.5% NaCl solution and also compared with that of PANI and poly(2,3-dimethylaniline) (P(2,3-DMA)). It has been found out that the coating containing PTC has got higher corrosion resistance than that of PANI and P(2,3-DMA).