水热法和氢气还原法制备纳米Mo–40Cu复合粉末及其烧结性能研究

结合水热法和氢气还原法制备纳米Mo–40Cu复合粉末,利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、透射电镜等手段研究了氢气气氛下烧结工艺对Mo–40Cu复合材料组织和力学性能的影响。结果表明,最佳制粉工艺为水热温度400 ℃和氢气还原温度700 ℃,获得了均匀的Mo–40Cu复合粉末,粉末粒径为70~90 nm;在氢气气氛下最佳烧结工艺为1300 ℃保温2 h,合金的相对密度、抗弯强度、硬度、电导率和热导率分别为98.1%、1060 MPa、HRA 51、20.8 MS·m-1和191.7 W·m-1·K-1,热膨胀系数在500~700 ℃约为10.8×10-6 K-1,合金中组织均匀,晶粒细小,尺寸约为3~4 μm。     

超细钼铜复合粉体及细晶钼铜合金的制备

采用“缺碳预还原+氢气深脱氧”方法制备了不同Cu含量（5%、20%、40%,质量分数）的超细Mo–Cu复合粉末。通过高温煅烧钼酸铵和硝酸铜混合物制备了MoO₃和CuO复合氧化物,再利用炭黑预还原脱除煅烧产物（CuMoO₄–MoO₃）中绝大部分氧的方法制备了含有少量MoO₂的超细预还原Mo–Cu复合粉体;少量MoO₂的存在可以极大降低预还原产物中碳的残留;最后,经氢还原脱除残留的氧制备得到超细、高纯度Mo–Cu复合粉体,粉体粒度约为200 nm。以Mo–Cu复合粉体为原料,经过压坯和烧结制备得到细晶Mo–Cu合金。结果表明,经过1200 ℃烧结后,随着Cu质量分数由5%增加到20%,合金相对密度由96.3%增加到98.5%,且Mo、Cu两相分布均匀。Mo–Cu合金硬度随Cu含量的增加而先增加后降低,这是由合金相对密度和铜含量对硬度的影响不同所导致的。随着Cu质量分数由5%增加到40%,Mo–Cu合金的热导率由48.5 W·m?1·K?1增加到187.2 W·m?1·K?1,电导率由18.79% IACS增加到49.48% IACS。     

高速压制技术(HVC)在制备W-15Cu合金中的应用

在熔渗法制备W/Cu合金的过程中,采用细钨粉(1.85μm)制备的钨铜合金与采用粗粒度钨粉制备的钨铜合金相比组织更均匀,产品性能也更好.但以细钨粉为原料,采用传统压制工艺很难得到相对密度达到72.40%的W85骨架,因而得不到成分为W-15Cu的合金.本试验采用高速压制技术(HVC)成功获得相对密度达到72.40%的细粉W85骨架,然后在氢气炉中,1 400℃高温熔渗制备得到W85/Cu合金.采用扫描电镜(SEM)对钨铜复合材料的组织和成分进行观察与分析,并测定材料的密度、气密性、热导率和热膨胀系数.结果表明:采用高速压制技术结合熔渗工艺制备的W-15Cu材料相对密度达到99.5%;热导率为177W/(m·K),气密性(He吸附)为1.0×10-9Pa·m3·s-1和热膨胀系数(150℃)为6.9×10-6/K,各项性能指标均达到相应热沉材料的要求.     

液相烧结制备电力开关用W-7Cu-xNi合金微观组织及性能分析

为了提高电力开关用W-7Cu合金的综合性能,通过添加Ni元素方式对其进行加强,以液相烧结、机械球磨方式制备得到包含不同Ni含量的W-Cu合金。通过实验测试手段对其微观组织及物理性能进行了施压测试分析。研究结果表明：逐渐提高Ni含量后,形成了更大尺寸W颗粒,相邻颗粒间距降低。W-Cu-4%Ni合金界面形成更优润湿角,获得具有连续网状分布的Cu相,改善了W-Cu组织的分布均匀性,此时Ni元素已经完全与Cu相相溶。当Ni含量提高后,W-Cu合金获得了更大的硬度与致密度,热导率下降,相对密度增加。当加入4%的Ni时,致密度达到了95.6%,热导率从161 W/(m·K)降低为96.4 W/(m·K),获得了致密度更大合金。     

钼钨合金烧结致密化行为

采用原位测量法研究了放电等离子烧结与真空热压烧结Mo–30W合金收缩和致密化行为。研究结果表明:采用放电等离子烧结Mo–30W合金时，1200 ℃以下Mo–30W合金以膨胀为主，1200 ℃以上合金开始剧烈收缩，1600 ℃以上合金收缩趋于停止，在降温阶段合金有较大收缩，温度接近室温时，收缩基本停止。经过1600 ℃放电等离子烧结后合金的相对密度可达93%以上，优于相同温度下真空热压烧结合金的相对密度89.98%。     

热压烧结AIN-TiB2复合材料导热性能的研究

采用热压烧结工艺制备了AIN-TiB,复合材料.通过XRD、SEM和激光导热仪研究了TiB2含量和烧结温度对材料导热性能的影响.结果表明:随着TiB2含量的增加,复合材料的热导率逐渐下降,当TiB2含量增至50%时,热导率由102.9W/(m·K)下降到36.6 W/(m·K).另外,在TiB2含量10%时,随着烧结温度的升高,热导率呈逐渐上升的趋势.并对A1N-TiB2的相组成和显微结构进行了观察分析.     

电子封装用注射成形Mo/Cu合金烧结工艺的研究

本文采用粉末注射成形工艺制备电子封装用Mo/Cu合金 ,重点研究了烧结工艺 ,分析了烧结过程中的烧结温度、时间对烧结密度、微观组织和热导率的影响规律。研究表明 ,随着烧结温度的升高 ,材料密度不断增加 ,但当温度大于 14 5 0℃时 ,密度反而下降。材料经 14 5 0℃ 3h烧结达到了 98%的相对密度 ,热导率为 15 8W /(m·K)。     

Al-50Si合金电子封装材料的热压法制备及性能表征

本文采用热压法制备了一种性能优良的Al-50Si合金电子封装材料。通过比较不同烧结工艺下烧结体的密度,获得了制备该合金的最佳烧结工艺:低温(460℃)压制压力100MPa、烧结温度800℃、烧结时间2h,热等静压工艺参数:温度540℃、压力200MPa,保温保压4h。对在最佳烧结工艺条件下,经过热等静压处理后的材料进行了性能表征,具体性能:相对密度达到99%,抗弯强度223MPa,硬度153HB,热膨胀系数在0～200℃达到9.3×10-6/K,热导率达到142W/(m.K)。     

热等静压烧结温度对Mo–Na合金性能影响

采用热等静压烧结法制备Mo–Na合金，研究了热等静压烧结温度对Mo–Na合金显微组织、硬度、密度及Na质量分数的影响，分析了Mo–Na合金热等静压烧结的致密化过程。结果表明:采用热等静压烧结法制备的Mo–Na合金显微组织细小均匀，平均晶粒尺寸在10 μm以下。随着热等静压烧结温度的升高，相对密度及硬度随之升高，在1100 ℃时达到最大，分别为99.58%和HRA 54.50，热等静压过程中液相的形成对Mo–Na合金的致密化起到了重要作用。热等静压过程很好地避免了低熔点Na金属高温烧结过程中的挥发，在1100 ℃烧结后Na质量分数基本无变化。     

AlN-TiC复相陶瓷导热性能的研究

采用热压烧结工艺制备了AlN-TiC复相陶瓷。通过XRD、SEM和激光导热仪研究了TiC含量和烧结温度对复相陶瓷导热性能的影响,并对A1N-TiC的相组成和显微结构进行了观察分析。结果表明,随着TiC质量分数增至50%时,热导率由102.9W/(m·K)下降到46.6W/(m·K);在TiC含量为10%时,随着温度的升高,热导率从59.8W/(m·K)增加到83.6W/(m·K)。     

Mo–Cu芯材表面状态对多层Cu/MoCu/Cu复合材料界面结合的影响

采用粉末冶金熔渗法制备Mo–30Cu合金板坯，Mo–30Cu板坯和无氧铜板经轧制后在30 MPa、970℃的条件下进行热压复合，制得5层铜/钼铜/铜(Cu/MoCu/Cu,CPC)复合材料。通过金相组织观察、超声波扫描分析、高温热考核、漏气率测试等方法，研究了不同Mo–30Cu芯材表面处理方式对多层CPC复合材料层间结合强度的影响。结果表明，采用拉丝处理的Mo–30Cu芯材制备的多层CPC复合材料经830℃高温烘烤10min热考核后，材料内部无空洞缺陷，漏气率小于5×10^-3 Pa·cm³·s^-1。采用研磨处理的Mo–30Cu芯材所制备的多层CPC复合材料经热考核后，材料出现鼓包现象，内部存在明显空洞缺陷，漏气率大于5×10^-3 Pa·cm³·s^-1。     

轧制温度和变形量对Mo85-Cu复合材料组织和物理性能的影响

采用熔渗法制备Mo85-Cu复合材料,通过SEM、DSC和热导仪研究轧制温度和轧制变形量对其微观组织和物理性能的影响。实验结果表明:该轧制工艺适宜于钼铜合金的工业化生产,一定范围内轧制变形量的增大有利于提高钼铜材料的致密度,改善钼铜合金的物理性能;经600℃轧制比350℃轧制的Mo85-Cu复合材料综合性能优异,与350℃轧制相比,600℃轧制的Mo85-Cu的热导率由164.1 W·m 1·K 1提高到173.7 W·m 1·K 1,气密性由5.4×10 9Pa·m3·s 1提高到3.4×10 9Pa·m3·s 1,整体密度由9.76 g/cm3提高到9.86 g/cm3,各项性能指标均满足电子封装材料产品要求。     

高热导率低热膨胀系数Cu-ZrW_2O_8复合材料的制备与性能

以负热膨胀材料ZrW2O8与金属Cu为原料,分别采用常规烧结法和热压法制备具有高热导率低膨胀系数的新型Cu基复合材料Cu-ZrW2O8,研究ZrW2O8体积分数与烧结方法对该复合材料致密度、热导率及热膨胀系数的影响.结果表明:热压法制备的Cu-50%ZrW2O8复合材料的热导率达173.3 W/(m·K),致密度为91.6%,均明显高于常规烧结样品;热压样品的热膨胀系数为11.2×10-6K-1,稍高于常规烧结样品:在150～300℃温度范围内热处理后该样品的平均热膨胀系数降低到10.87×10 -6K-1,较纯Cu的平均热膨胀系数17×10-6K-1低很多,有望成为一种新型的电子封装材料.     

烧结温度与时间对注射成形4J29-Kovar合金性能的影响

以4J29-Kovar预合金粉末为原料,采用注射成形技术制备Kovar合金,研究烧结温度与烧结时间对合金的密度、硬度、抗拉强度以及热导率与热膨胀系数等性能的影响。结果表明,Kovar合金的烧结密度随烧结温度升高或烧结时间延长而增大,最佳烧结温度为1 350℃,继续升高温度至1 400℃时合金晶粒异常粗大。在1 350℃下,随烧结时间从1.5 h延长至4 h,合金的热导率增加,抗拉强度先增大后减小,烧结时间为3 h时强度达到最大,硬度基本不变,HV维持在174左右,除烧结时间为1.5 h的样品热膨胀系数偏低外,其它样品的热膨胀系数在4.6×10~(-6)~5.4×10~(-6) K~(-1)(20~400℃)之间。最佳烧结时间为3 h,所得合金的相对密度达到95.7%,热导率为15.126W/(m?K),抗拉强度为397 MPa,满足Kovar合金与玻璃、陶瓷等材料进行电子封接的要求。     

粉末冶金法制备SiCp/Cu复合材料及组织性能研究

以高纯SiC粉、Cu粉为原料,通过机械球磨、真空热压烧结制备SiC颗粒弥散强化铜基(SiCp/Cu)复合材料。采用SEM、XRD等方法,研究了球磨粉末形貌、粒度及成分均匀性的变化规律,同时研究了真空热压烧结SiCp/Cu复合材料微观组织、力学性能和物理性能。结果表明:球磨转速为250 r/min、球料比为10:1(质量比)时,球磨10 h获得的SiC/Cu复合粉末成分均匀,无团聚现象;真空热压烧结复合材料的相对密度达到92%以上,SiC颗粒均匀弥散分布,具有很好的力学性能和导热导电性能;其中,烧结温度850℃、保温1 h制备的材料综合性能更佳,致密度达到96.2%,热导率为221.346 W/(m·K),电导率为65.3%IACS,抗压强度为467.46 MPa,断裂应变可达20.87%。     

纳米AlN粉末的低温热压

研究了纳米AlN陶瓷在1 500~1 700℃的低温热压行为和力学性能.热压温度为1 600℃时,产物是β-AlN和β-Al2O3两相共存;当温度提高至1 700℃后,热压过程中出现由β-AlN到α-AlN相的转变.随着热压温度的提高,断裂形式由沿晶断裂逐渐向穿晶断裂转变,致密度逐渐提高,晶粒尺寸长大;当热压温度达到1 700℃时,相对密度为97.3%,晶粒平均直径为850nm,硬度值为15.54GPa,断裂韧度为3.5 MPa·m1/2.     

粉末锻造Fe–Ni–Cu–C–Mo齿轮材料热处理及性能研究

对Fe–Ni–Cu–C–Mo粉末锻造材料的锻后热处理工艺进行了研究,通过动态连续冷却转变试验绘制出该材料的连续冷却转变（continuous cooling transformation,CCT）曲线,指导材料锻后冷却工艺的选取。对Fe–Ni–Cu–C–Mo淬火试样进行不同温度的低温回火试验,探究不同回火温度对该材料微观组织与力学性能的影响。结果表明,当锻后冷却速率大于7.0 ℃·s?1时,Fe–Ni–Cu–C–Mo粉锻材料组织全为马氏体,硬度趋于稳定;在150 ℃和175 ℃回火,碳化物均匀地分布在马氏体板条内部,起到析出强化的作用,材料表现出优异的抗拉性能。     

热压炭砖在热循环前后的导热性能对比

借助激光热导仪、压汞仪、物理化学吸附分析仪、扫描电子显微镜和热膨胀仪等测试手段,测定2种热压炭砖(某NMA型进口热压炭砖和某SLTA型国产热压炭砖)在经历5次高低温循环前后的热导率,分析夹杂物数量、晶粒尺寸、气孔特征等对热导率的影响。结果表明:SLTA砖热导率高于NMA砖,热循环后炭砖的孔径尺寸增大,同时热导率降低,SLTA砖和NMA砖的热导率分别降至23W/(m·℃)和6W/(m·℃)左右;炭砖热导率与孔径尺寸分布、晶粒尺寸有关,与夹杂物数量的关系不大。     

高硬度93W-Co-Ni钨合金的研究

以Co、Ni为粘结剂,按照m(Co)∶m(Ni)=6∶1,通过混合、冷等静压烧结,制备了93W-Co-Ni高硬度钨合金。研究了烧结温度对合金密度、显微组织的影响,分析了烧结过程中合金HRC硬度的变化趋势与原因。结果表明:随着烧结温度升高,合金密度增加,在1 605℃时,密度达17.73 g·cm-3,致密化程度为99.16%;随着烧结温度升高,W晶粒逐渐长大、球化,最后W晶粒平均粒径为20.91μm,符合粉末冶金烧结原理;在烧结过程中,合金硬度先降低而后趋于稳定,稳定时其HRC硬度在41~42之间,合金硬度的显著提高与W晶粒细化、形成金属间化合物Co7W6有关。     

热压烧结AlN-TiB2复合材料导热性能的研究

采用热压烧结工艺制备了AlN-TiB2复合材料。通过XRD、SEM和激光导热仪研究了TiB2含量和烧结温度对材料导热性能的影响。结果表明:随着TiB2含量的增加,复合材料的热导率逐渐下降,当TiB2含量增至50%时,热导率由102.9 W/(m.K)下降到36.6 W/(m.K)。另外,在TiB2含量10%时,随着烧结温度的升高,热导率呈逐渐上升的趋势。并对A1N-TiB2的相组成和显微结构进行了观察分析。