鸡肉中强力霉素残留测定不确定度评定

目的对液相色谱-质谱/质谱法测定鸡肉中强力霉素残留的不确定度进行评定,找出影响检测结果准确性的关键因素,从而提高检测结果准确性。方法按照GB/T 21317-2007《动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法》对鸡肉中强力霉素残留量进行测定。通过建立数学模型,对影响测量结果的不确定度来源如标准物质的纯度、标准物质的称量、标准曲线的配制、样品的称量、样品的制备、标准曲线的拟合、样品测量重复性等因素进行分析和评定。结果鸡肉中强力霉素残留量为123.8μg/kg,扩展不确定度为8.9μg/kg,测定结果表示为:X=(123.8±8.9)μg/kg(k=2)。结论样品测量重复性和标准曲线绘制是本次测定测量不确定度的主要来源,在检测过程中应加以控制。     

高效液相色谱法测定牛奶中甲砜霉素残留量的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定牛奶中甲砜霉素残留量的不确定度。方法根据GB29689-2013《食品安全国家标准牛奶中甲砜霉素残留量的测定高效液相色谱法》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,建立分析HPLC测定牛奶中甲砜霉素残留量不确定度的数学模型,通过对整个测定过程中的不确定度来源进行分析和合成,运用最小二乘法对甲砜霉素标准曲线拟合的不确定度进行评定。结果当取样量为5.00 g, k=2(95%置信度)时,测得甲砜霉素理论含量为100μg/kg的牛奶中甲砜霉素的残留量为(91.4±2.2)μg/kg。结论本方法的主要不确定来源为标准溶液浓度、标准曲线拟合以及试样测量重复性。     

液相色谱-串联质谱法检测中兽药中金刚烷胺和金刚乙胺含量的不确定度评估

目的 评估液相色谱-串联质谱法检测中兽药中金刚烷胺和金刚乙胺含量的不确定度。方法 根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的相关规定, 对液相色谱-串联质谱法检测中兽药(白头翁散、苍术香连散、银翘散)中金刚烷胺和金刚乙胺含量测定的不确定度进行评定。结果 中兽药中金刚烷胺和金刚乙胺的含量分别为1.024 mg/kg、1.056 mg/kg时, 取k=2, 测定结果的相对扩展不确定度分别为0.07463、 0.07245 mg/kg, 结果分别表示为(1.024±0.07463)、(1.056±0.07245) mg/kg。结论 影响测量结果的不确定度主要来源为液相色谱-串联质谱仪的灵敏度、天平的精密度、操作的规范性。     

超高液相色谱-串联质谱法测定猪肉中8种喹诺酮类兽药残留的不确定度评定

目的评定超高液相色谱-串联质谱法测定猪肉中8种喹诺酮类兽药残留量的不确定度。方法根据JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,建立不确定度的数学模型,逐层对不确定度进行分析。结果添加量为1.0μg/kg时,8种喹诺酮类兽药残留量测定的相对标准不确定度为2.77%~6.65%;添加量为2.0μg/kg时,8种喹诺酮类兽药残留量测定的相对标准不确定度为1.69%~6.67%;添加量为4.0μg/kg时,8种喹诺酮类兽药残留量测定的相对标准不确定度为1.31%~5.43%。结论在实际检测中,提高天平精度及定容精度,控制标准溶液配制过程,提高检验员工作质量和效率均可降低引入的不确定度,使检测结果更可靠。     

超高效液相色谱法测定番茄中多菌灵的不确定度评定

目的评定超高效液相色谱法测定番茄中多菌灵含量的不确定度。方法按照SN/T 1753-2006《进出口浓缩果汁中噻菌灵、多菌灵残留量检测方法高效液相色谱法》检测番茄中的多菌灵含量,根据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,考察了称量、标准品配制、标准曲线拟合和仪器重复测量等因素引入的不确定度,并对不确定度各分量进行量化和合成。结果当番茄酱中多菌灵浓度为0.1 mg/kg时,在95%的置信区间下,扩展不确定度为0.00224 mg/kg(k=2)。实验过程中的不确定度主要来源于样品称量和标准溶液配制。结论通过评定测定过程的不确定度,可以把握不确定度的主要来源,为番茄中多菌灵含量的测定提供依据,提高测定结果的准确度。     

同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中3种喹诺酮类兽药残留的不确定度评定

目的评定同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中3种喹诺酮类兽药残留的不确定度。方法按照农业部1077号公告-1—2008《水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》测定水产品中恩诺沙星、环丙沙星和氧氟沙星3种喹诺酮类兽药残留。建立数学模型,分析和评定标准溶液配制、标准曲线拟合、样品称量、样品溶液制备和测量重复性等因素。结果水产品中恩诺沙星、环丙沙星和氧氟沙星残留量分别为18.8、9.04、6.56μg/kg时,其扩展不确定度分别为1.55、0.920、1.06μg/kg(k=2)。结论测量不确定度的主要来源是测量重复性、标准曲线的拟合与标准溶液的配制等过程,在实际检测过程中应加以控制。     

高效液相色谱仪测定苹果中阿维菌素残留量的不确定度评定

对高效液相色谱法测定苹果中阿维菌素残留量的测量不确定度进行评定。先建立数学模型,然后分析不确定度来源,继而计算不确定度分量,并合成测量结果的不确定度。本次评定结果表明:苹果中阿维菌素残留量测量结果的不确定度主要来自试样称样、定容体积、标准溶液、仪器设备、重复性5个因素,其中标准溶液引入的不确定度分量贡献最大,而由高效液相色谱仪引入的相对标准不确定度分量最小。高效液相色谱法测定苹果中阿维菌素残留量的含量为0.050mg/kg时,其扩展不确定度为±0.0021mg/kg(k=2)。     

超高效液相色谱法测定白酒中纽甜不确定度评定

建立超高效液相色谱法测定白酒中纽甜不确定度评定的数学模型,全面考虑测量过程中的不确定度来源,并对各个不确定分量进行量化处理,得出纽甜残留量的扩展不确定度。结果表明,样品称样量为10.0 mg/kg时,测定白酒中纽甜含量为2.0 mg/kg±0.3 mg/kg。本方法适用于超高效液相色谱法测定白酒中纽甜的不确定度评定。     

高效液相色谱法测定鲜虾中4-己基间苯二酚残留量的不确定度分析

采用高效液相色谱法对鲜虾中4-己基间苯二酚残留量测定的不确定度进行评估。根据JJF1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》规定的测量不确定度的基本方法,建立数学模型,分析鲜虾中4-己基间苯二酚残留量测定的不确定度的来源,并对各不确定度分量进行量化和合成,得到当鲜虾中的检测结果为1.01 mg/kg时,其扩展不确定度为0.094mg/kg(k=2)。通过评定比较各影响分量可知,影响检测结果的不确定度的主要因素为待测物浓度和回收率,重复性测定次之,样品称量、试样定容引入的不确定度较小。     

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中玉米赤霉醇含量的不确定度分析

目的评定同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中玉米赤霉醇残留方法的不确定度。方法以牛奶为例,对同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中玉米赤霉醇残留的不确定度进行评定,包含标准溶液配制引入的不确定度、测量重复性引入的不确定度、测量回收率引入的不确定度、样品称量引入等的不确定度几方面。结果牛奶中α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇的含量为1.997μg/kg、2.023μg/kg时,测定结果的扩展不确定分别为0.241μg/kg、0.256μg/kg,k=2。结论测量结果的不确定主要来源为测量重复性、测量回收率以及曲线拟合,在实际检测工作中,可通过增加平行样、标准工作液的测定次数,提高检测人员的工作质量,提高检测质量。     

高效液相色谱法测定灭菌乳中糠氨酸的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定灭菌乳中糠氨酸含量结果的不确定度。方法依据NY/T939-2016《巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中复原乳的鉴定》测定灭菌乳中糠氨酸的含量,建立高效液相色谱法测定灭菌乳中糠氨酸含量的不确定度评定的数学模型,全面分析实验过程中各不确定度的来源,并对各不确定度进行分量量化及合成,计算灭菌乳中糠氨酸的合成标准不确定度及扩展不确定度。结果灭菌乳中糠氨酸含量为151.0 mg/100 g蛋白质时,测量结果的扩展不确定度为5.8 mg/100 g蛋白质(k=2)。结论溶液配制、蛋白质检测终点判断、色谱峰峰面积积分、样品重复性实验、加标回收率实验引入的不确定度对糠氨酸总不确定度贡献较大。     

GC-MS测定牛奶中有机磷残留的不确定度评定研究

目的 采用气相色谱法-质谱法对牛奶中有机磷农药残留的不确定度进行评估。方法 通过气质联用法对测定牛奶中有机磷农药残留量测定过程进行分析,应用数学模型计算出测定过程中的不确定度,最后计算出相对合成标准不确定度和扩展不确定度。结果 当牛奶中敌敌畏含量为0.507 mg/kg时,其扩展不确定度为7.35×10-3 mg/kg(k=2);当牛奶中甲拌磷含量为0.509 mg/kg时,其扩展不确定度为5.45×10-3 mg/kg(k=2);当牛奶中乐果含量为0.450 mg/kg时,其扩展不确定度为6.35×10-3 mg/kg (k=2);当牛奶中毒死蜱含量为0.459 mg/kg时,其扩展不确定度为6.09×10-3 mg/kg (k=2);当牛奶中对硫磷含量为0.435 mg/kg时,其扩展不确定度为6.53×10-3 mg/kg (k=2)。结论 影响测量结果不确定度的主要来源为测量重复性和方法的准确度,其他因素的影响相对较小。     

高效液相色谱法测定蔬菜中异菌脲残留量的不确定度分析

采用高效液相色谱法对蔬菜中异菌脲残留量的不确定度进行评估。根据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,建立测定蔬菜中异菌脲残留量不确定度的数学模型,逐层对不确定度来源进行分析。通过对不确定度分量进行量化和合成,得出当蔬菜中异菌脲残留量为5.31 mg/kg时,其扩展不确定度为0.40 mg/kg(k=2)。结果表明,影响检测结果的主要因素为标准溶液配制、标准曲线拟合和测量重复性等。     

高效液相色谱-串联质谱法测定茭白中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量的不确定度评定

目的评定高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定茭白中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量方法的不确定度。方法按照测量不确定度的方法和程序,分析不确定度的来源,并对HPLC-MS/MS法测定茭白中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量的不确定度各分量进行量化与合成。结果当茭白中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量为0.12 mg/kg时,其扩展不确定度为0.04 mg/kg,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量表示为(0.12±0.04)mg/kg(k=2)。结论影响其不确定度的主要因素为系列标准溶液的配制、重复性实验和标准储备溶液的配制等过程,本方法可为高效液相色谱-串联质谱法的不确定评定提供依据。     

高效液相色谱法测定乳粉中叶黄素含量不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定乳粉中叶黄素的测量结果的不确定度。方法根据GB5009.248—2016《食品安全国家标准食品中叶黄素的测定》中的方法检测乳粉中的叶黄素,分析与量化高效液相色谱法测定乳粉中叶黄素的实验过程,对标准溶液,样品前处理,标准曲线拟合,仪器重复进样等方面进行不确定度分析,建立数学模型,最终合成乳粉中叶黄素含量的不确定度。结果在95%的置信区间下,乳粉中叶黄素含量的测定结果的扩展不确定度为26μg/100g,乳粉中叶黄素含量测定结果为(194±26)μg/100g,k=2。结论在叶黄素含量测定过程中,最小二乘法拟合标准曲线产生的不确定度在该法中影响最大,即标准溶液曲线所涉及到的浓度值是影响测量不确定度的主要因素。     

Occurrence of endosulphan residues in dairy milk in plains of Uttarakhand,India: Short communication

Endosulphan residues were determined in milk samples collected from various locations of plains of Uttarakhand covering Tarai and Kumaon regions. Residues were extracted from milk by liquid–liquid partition followed by clean‐up by alumina column chromatography. High‐performance liquid chromatography (HPLC) was used for the detection and quantification of residues. Of the total 170 milk samples collected from different species, 1.17% samples showed residues of endosulphan‐alpha; 2.35% endosulphan β and 4.7% milk samples showed endosulphan‐sulphate residues with mean residual concentrations of 0.244, 0.566 and 0.265 μg/mL, respectively. About 6.47% of milk samples showed endosulphan residues above the maximum residue limit (MRL) of 0.1 mg/kg.     

高效液相色谱法测定奶粉中的三聚氰胺及其不确定度分析

建立高效液相色谱法测定奶粉中三聚氰胺结果不确定度评定的数学模型,全面考虑测量过程中的不确定度来源,分别运用最小二乘法对标准曲线拟合的不确定度,以及极差法对测定次数较少时引起的不确定度进行评定。结果表明,取样量2.00mg 时,测定奶粉中三聚氰胺含量为(2.00 ± 0.088)mg/kg。本方法适用于高效液相色谱法测定奶粉中三聚氰胺的不确定度评定。     

Evaluation of a modified enzymatic test for the detection of tetracyclines in milk.

The tetracycline galactosidase (TG) test, a new method for the detection of tetracycline residues in raw milk based on the inhibition of beta-galactosidase biosynthesis in Escherichia coli, was previously validated with spiked milk samples. It has now been applied to milk from cows treated with oxytetracycline. In view of the occurrence of false positives, related to highly elevated somatic cell counts (>10(6)/ml), the improved TG test was developed, in which a heating step (80 degrees C, 15 min) preceded the original TG test protocol. A good agreement with other assays (Delvotest SP, the Bacillus cereus microtiter test, the LacTek tetracycline milk screening test, the Charm HVS-8100 tetracycline test) as well as with high-pressure liquid chromatography was obtained. No false negatives were observed with reference to the established maximum residue limit for tetracyclines of 100 microg/kg milk.     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法测定茶叶中铬酸根含量的不确定度评定

目的 评定高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法测定茶叶中铬酸根含量的不确定度。方法 通过建立不确定度评定的数学模型,分析并计算各不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度,得出影响结果不确定度的主要来源。结果 试验用茶叶中铬酸根的测量不确定度报告为: 113.2 mg/kg,扩展不确定度U=8.9 mg/kg,包含因子k=2。样液六价铬浓度引入的扩展不确定度U(c)=8.9 mg/kg,由拟合曲线求得样液浓度引入的扩展不确定度U-3(c)=8.8 mg/kg。结论 影响结果不确定度的主要因素是样液浓度引入的不确定度,其中由拟合曲线求得样液浓度引入的不确定度影响最大。