气相色谱-三重四极杆质谱法测定蔬菜中氟虫腈残留量的不确定度评定

目的对气相色谱-三重四极杆质谱法测定蔬菜中氟虫腈残留量的方法进行不确定度评估。方法根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》中有关规定,建立了用内标法测定蔬菜中氟虫腈残留量不确定度评估的数学模型,对测定中的不确定度来源进行分析和评估。结果对不确定的分量进行量化和合成,结果表明,当蔬菜中氟虫腈残留量为0.02 mg/kg时,扩展不确定度为0.0096 mg/kg,氟虫腈残留量表示为(0.02±0.0096)mg/kg(k=2)。结论实验过程中的不确定度主要来源于标准溶液的配制和样品的稀释等过程,本评估方法可为气相色谱-三重四极杆质谱法的不确定评估提供依据。     

气相色谱法测定蜂蜜中马拉硫磷残留量的不确定度评定

评定气相色谱法测定蜂蜜中马拉硫磷残留量的不确定度。方法 参照JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和JJF1135-2005《化学分析测量不确定度评定》, 建立气相色谱法测定蜂蜜中马拉硫磷残留量的不确定度的数学模型, 对测量过程中各测量不确定度分量进行分析和计算。结果 通过对各测量不确定度分量的计算和合成,蜂蜜样品中马拉硫磷的残留量为0.021 mg/kg, 扩展不确定度为0.0037 mg/kg(k=2)。结论 气相色谱法测定蜂蜜中马拉硫磷残留量的不确定度主要来源为标准曲线的拟合, 其次是样品测量重复性和标准溶液, 而回收率与样品前处理影响较小。     

气相色谱-质谱法测定芹菜中甲拌磷残留量的 测量不确定度评定

目的评定气相色谱-质谱法对阳性芹菜样品中甲拌磷残留量测定不确定度。方法参照JJF1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,建立气相色谱-质谱法测定芹菜样品中甲拌磷残留量不确定度评定的数学模型,对测定过程中不确定度分量来源进行分析和评定。结果通过对不确定度各分量进行量化和合成,结果表明阳性芹菜样品中甲拌磷的残留量为0.021 mg/kg,扩展不确定度为0.003 mg/kg (k=2)。结论整个测定过程中,标准曲线配制过程所产生的不确定度分量最大,其次为方法重复性和测量重复性产生的分量,这为本实验室内部质量控制提供了依据。     

高效液相色谱法测定鲜虾中4-己基间苯二酚残留量的不确定度分析

采用高效液相色谱法对鲜虾中4-己基间苯二酚残留量测定的不确定度进行评估。根据JJF1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》规定的测量不确定度的基本方法,建立数学模型,分析鲜虾中4-己基间苯二酚残留量测定的不确定度的来源,并对各不确定度分量进行量化和合成,得到当鲜虾中的检测结果为1.01 mg/kg时,其扩展不确定度为0.094mg/kg(k=2)。通过评定比较各影响分量可知,影响检测结果的不确定度的主要因素为待测物浓度和回收率,重复性测定次之,样品称量、试样定容引入的不确定度较小。     

顶空-气相色谱法测定橄榄油中六号溶剂残留量的不确定度评定

目的评定顶空气相色谱法测定橄榄油中六号溶剂残留量的不确定度。方法运用JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》分析橄榄油中六号溶剂残留量测量过程中的不确定度来源,通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果本方法的不确定度主要来源于标准溶液的配制。当橄榄油中六号溶剂残留量为123.6 mg/kg,扩展不确定度为8.8 mg/kg,六号溶剂残留量表示为(123.6±8.8)mg/kg(k=2)。结论该评定方法可为顶空气相色谱法对橄榄油中六号溶剂残留量的测量结果和方法的可靠性提供科学依据。     

GC-MS内标法同时测定鞋材中邻苯基苯酚和含氯苯酚残留量的不确定度评定

建立GC-MS内标法同时测定鞋材中邻苯基苯酚和含氯苯酚残留量的不确定度评定方法。依据JJF1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定和表示》,以3,4,5-三氯苯酚为代表建立测量模型,分析不确定度来源并计算各不确定度分量,得到合成标准不确定度。结果表明:当样品中3,4,5-三氯苯酚含量为0.180 m g/kg时,扩展不确定度为0.028 mg/kg(k=2),可为实验室正确评价和使用检测数据提供参考依据。测量不确定度主要来源于标准溶液工作曲线的绘制、样品重复性测定和方法回收率。     

高效液相色谱法测定食品中桔青霉素的不确定度分析

采用高效液相色谱法对食品中桔青霉素残留量测定的不确定度进行评估。依据JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》规定的测量不确定度的基本方法,建立数学模型,分析食品中桔青霉素的不确定度来源,通过对不确定度分量进行量化和合成,得出当食品中桔青霉素残留量为154μg/kg时,其扩展不确定度为8.6μg/kg(k=2)。评定结果表明,影响检测结果的主要因素为标准曲线拟合、样品前处理过程和测量重复性等。     

豆腐皮中乌洛托品残留量的测定不确定度评估

目的评定液相色谱-质谱法测定豆腐皮中乌洛托品留量的不确定度。方法运用JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》分析豆腐皮中的乌洛托品残留量测量过程中的不确定度来源,通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果本方法的不确定度主要来源于液相色谱质谱仪设备。当豆腐皮中乌洛托品残留量为0.523 mg/kg,扩展不确定度为0.018 mg/kg,乌洛托品残留量表示为(0.523±0.018)mg/kg(k=2)。结论该评定方法可为液相色谱-质谱法测定豆腐皮中乌洛托品残留量的结果和方法的可靠性提供科学依据。     

紫外分光光度法测定蔬菜中硝酸盐的不确定度评定

根据JJF-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,建立数学模型对紫外分光光度法测定白菜、芦笋和番茄中硝酸盐含量的不确定度分量进行评定和合成。结果表明:当白菜中硝酸盐含量为854.67 mg/kg时,其扩展不确定度为30.77 mg/kg(k=2);当芦笋中硝酸盐含量为136.90 mg/kg时,其扩展不确定度为12.65 mg/kg(k=2);当番茄中硝酸盐含量为103.54 mg/kg时,其扩展不确定度为12.30 mg/kg(k=2)。该评定方法对提高紫外分光光度法测定蔬菜中硝酸盐含量的准确度具有指导意义。     

气相色谱-串联质谱法测定三七中五氯硝基苯残留量的不确定度评定

目的评定气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定三七中的五氯硝基苯残留量的不确定度。方法根据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》中有关规定,建立了不确定度评定的数学模型,对各分量在构成合成不确定度时的影响率进行分析。结果本方法不确定度控制的关键在于控制好样品的标准曲线和检测过程中的随机效应。当三七中五氯硝基苯残留量为0.034 mg/kg,扩展不确定度为0.0039 mg/kg,五氯硝基苯残留量表示为(0.034±0.0039)mg/kg(k=2)。结论该评定方法清晰合理,可用于三七中五氯硝基苯残留的不确定度评定。     

液相色谱串联质谱法测定大米中多菌灵残留量的不确定度分析

建立液相色谱串联质谱法测定粮谷中的多菌灵的不确定度分析方法。根据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》中有关规定,建立不确定度评定的数学模型,分析不确定度的来源,并对不确定度分量进行量化和合成。评定结果表明,标准曲线拟合、标准溶液配制和体积量取所产生的不确定度分量较大;大米中多菌灵含量为0.033 5 mg/kg 时,其扩展不确定度为0.002 2 mg/kg（k＝2）。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中β-受体激动剂残留量的不确定度分析

采用超高效液相色谱-串联质谱法对猪肉中沙丁胺醇、盐酸克伦特罗和莱克多巴胺含量的不确定度进行评估。根据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,建立测定猪肉中3种β-受体激动剂残留量不确定度的数学模型,逐层对不确定度来源进行分析。通过对不确定度分量进行量化和合成,得出当猪肉中沙丁胺醇含量为1.99μg/kg时,其扩展不确定度为0.25μg/kg(k=2);当猪肉中盐酸克伦特罗含量为2.04μg/kg时,其扩展不确定度为0.24μg/kg(k=2);当猪肉中莱克多巴胺含量为1.97μg/kg时,其扩展不确定度为0.24μg/kg(k=2)。评定结果表明,影响检测结果的主要因素为标准溶液配制、标准曲线拟合和测量重复性等。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中植物生长调节剂残留量的不确定度评定

对超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中3 种植物生长调节剂残留量进行不确定度分析评定。根据JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中有关规定,构建不确定度评定的数学模型,深度剖析不确定度的来源,并对各分量加以量化和合成。评定结果表明,标准溶液配制和标准曲线拟合所产生的不确定度分量最大;当豆芽中多效唑含量为5.9 μg/kg时,其扩展不确定度为0.6 μg/kg（k＝2）;吲哚乙酸含量为15.5 μg/kg时,其扩展不确定度为2.3 μg/kg（k＝2）;吲哚丁酸含量为16.0 μg/kg时,其扩展不确定度为2.3 μg/kg（k＝2）。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定面制品中铝含量的不确定度评定及方法改进

采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定面制品中铝的含量,对测定过程中可能引入的不确定度进行分析和评定。根据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中规定,建立了不确定度评定的数学模型,分析不确定度的主要来源,并将各分量进行合成。当铝含量为47.9 mg/kg时,扩展不确定度为3.0 mg/kg(k=2)。针对引起测量不确定度的主要贡献者,通过几种改变测量方法的途径,使其中的3个主要分量分别从0.022 0、0.008 4、0.004 2下降为0.010 2、0.006 2、0.001 7,效果显著,达到了降低影响结果准确性因素的目的。     

气相色谱法测定粮食中4种有机磷农药残留量的不确定度评定

目的 对气相色谱法测定粮食中乐果、杀螟硫磷、对硫磷、马拉硫磷农药残留量的方法进行不确定度评估。方法 依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》中有关规定, 建立了用气相色谱法测定粮食中4种有机磷农药残留量的不确定度评估数学模型, 对测定中的不确定度来源进行分析和评估。结果 当粮食中乐果、杀螟硫磷、对硫磷、马拉硫磷的残留量分别为0.10、0.19、0.095、0.093 mg/kg时, 扩展不确定度分别为: 0.01、0.01、0.010、0.006 mg/kg, 4种有机磷残留量分别表示为: (0.10±0.01) mg/kg (k=2)、(0.19±0.02) (k=2)、(0.095±0.006) mg/kg (k=2)、(0.093±0.007) mg/kg (k=2)。 结论 实验过程中的不确定度主要来源于标准物质配制和样品稀释过程, 本评估方法可为气相色谱法检测多组分农药残留量的不确定度评估提供依据。     

高效液相色谱法测定水产品中甲基睾酮残留量的不确定度评定

依据JJF1059-2012 《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL-06《化学分析中不确定度的评估指南》,建立了高效液相色谱法测定水产品中甲基睾酮残留的不确定度评定的数学模型。对测量过程中各不确定度来源进行分析,计算各不确定度分量,最后给出合成标准不确定度和扩展不确定度,评定结果表明：不确定度主要来源于测试过程的随机效应、曲线校准和样品处理过程。