β-环糊精交联聚合树脂相光度法测定紫菜中痕量Co(Ⅱ)

以β-环糊精(β-CD)和环氧氯丙烷为交联剂,合成了β-环糊精交联聚合树脂(β-CDP),将钴与水杨醛缩氨基硫脲(HBDHT)形成的有色络合物包结在β-CDP上,采用树脂相分光光度法测定痕量钴(Ⅱ)。确定了最佳测定条件,并对干扰离子及其消除进行了讨论。树脂相上络合物的最大吸收波长为432nm,表观摩尔吸光系数4.23×105L·mol/cm,钴(Ⅱ)的含量在0～700μg/L范围内符合比耳定律,方法检出限为3.34μg/L。方法用于紫菜中钴(Ⅱ)的测定,相对标准偏差小于2.57%,测定过程中无需加入掩蔽剂,结果令人满意。     

β-环糊精衍生物聚合物膜修饰电极对食品中抗坏血酸的测定

利用合成的β-环糊精(β-CD)的衍生物6-巯基-6-脱氧-β-CD在玻碳电极上制备聚合物膜(PTCD),用循环伏安法研究PTCD对抗坏血酸的电化学行为,实验结果显示,在pH6.5的磷酸盐缓冲溶液中,氧化峰电流与抗坏血酸浓度在5.0×10-5～1.5×10-3mol/L范围内成良好的线性关系,相关系数达0.9948,检测限为2.010-6mol/L。用于样品的测定,结果较令人满意。     

包结PAN环糊精树脂相分光光度法测定微量钴

以β－环糊精和环氧氯丙烷为原料,合成了环糊精树脂（β－ＣＤＰ）。并将有机显色剂「１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚」（ＰＡＮ）包结到该树脂上得到了包结ＰＡＮ的环糊精树脂（β－ＣＤＰ－ＰＡＮ）。β－ＣＤＰ－ＰＡＮ和溶液中的钴离子反应,在树脂上形成红色的络合物（１ｍａｘ＝５７３ｎｍ）,生色后的树脂可直接用于比色测定。探讨了溶液的ｐＨ、温度和时间对反应的影响、铜、铬、铁、锰、镍、锌和钼离子对测定钴有一定的干     

一种检测食品中Cu2+含量的新方法

合成了一种菁染料-β-环糊精化合物(Dye-β-CD),采用紫外-可见光谱法探讨了以这种菁染料-β-环糊精作为带有荧光探针的主体化合物在食品检测中的应用。结果表明:该菁染料-β-环糊精能够在p H=7.2的缓冲溶液介质对Cu2+进行定量识别,根据Benesi-Hildebrand方程确定该菁染料-β-环糊精与硝酸铬包结比为1,其包合常数为2.51×105 L/mol,合成的菁染料-β-环糊精化合物能够有效的对食品中铜含量进行测定。     

极谱法测定加碘盐中的碘离子和碘酸根离子

讨论了利用阴极溶出伏安法和单扫描极谱法分别测定碘离子及碘酸根离子时的极谱条件。试验表明,碘离子及碘酸根离子共存时,该方法能分别测定不同存在形式碘的含量,结果准确可靠。测定I-工作曲线的线性范围为1.0×10-8mol/L~3.5×10-5mol/L,相关系数为0.9961;测定IO3-工作曲线的线性范围为1.0×10-7mol/L~2.5×10-3mol/L,相关系数为0.9980。     

流动注射-化学发光法测定双氧水的分解率

在铁氰化钾-亚铁氰化钾存在的氢氧化钠碱性介质中,双氧水可氧化鲁米诺产生化学发光,结合流动注射技术,建立了一种测定双氧水漂白过程中双氧水分解率的新方法.该方法测定双氧水的检出限为1.75×10~(-5)mol/L,线性范围为2.1×10~(-5)～1.7×10~(-2)mol/L.相对标准偏差为2.9％(5.8×10~(-3)mol/L,n=11).     

电感耦合等离子体-质谱法测定酱油中12种金属

建立快速、准确测定酱油中铝、铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、硒、镉、锑、铅等12种元素的电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)检测技术。方法 根据酱油高盐分性质,系统分析影响其测定的干扰因素,通过样品基体稀释、选取合适同位素、采用碰撞池He模式及内标校正等技术消除干扰,建立准确测定方法。结果 12种元素在0.2 μg/L～1.0 mg/L范围内线性良好,相关系数均达0.999以上,方法检出限为0.001～0.003 mg/L,加标回收率为80%～110%,相对标准偏差<10%。结论 此方法能有效消除干扰,准确、简便、快速,适用于酱油等高盐食品中多种元素的同时测定。     

微波消解ICP-AES法定量测定芥菜中微量元素的含量

本研究采用微波消解样品,电感耦合等离子体发射光谱法测定了芥菜样品中多种微量元素（铝Al,砷As,镉Cd,钴Co,铬Cr,铜Cu,锰Mn,镍Ni,铅Pb）的含量。在选定的最优条件下,本方法各元素的回收率在92.8~108.3%之间。仪器检出限为铝：0.15 mg/L、砷：0.01 mg/L、镉：0.005 mg/L、钴：0.01 mg/L、铬：0.01 mg/L、铜：0.03 mg/L、锰：0.01 mg/L、镍：0.01 mg/L、铅：0.01 mg/L且各元素的相关系数均在0.999以上。研究结果表明,芥菜样品中砷As、镉Cd、铬Cr、铅Pb等重金属均符合国家标准食品中污染物的限量。此测定结果可为检测芥菜中所含金属元素含量的多少,提供科学的数据。     

织物中β-环糊精含量的测定

在定量测定多元羧酸/β-环糊精接枝织物上环糊精含量时,使用0.1 mol/L NaOH溶液水解织物上的酯键,使环糊精完全水解进入溶液中,然后使用酚酞显色法测定其含量,消除了织物本身以及其它整理剂的影响,操作简便快速,测定结果精确.     

树脂相分光光度法测定粮食中的钴

以β-环糊精和环氧氯丙烷为原料合成了环糊精聚合树脂,将其作为显色剂2-[5-溴-2-吡啶偶氮]-5-二乙氨基苯酚的载体,采用β-环糊精-2-[5-溴-2-吡啶偶氮]-5-二乙氨基苯酚树脂相分光光度法测定微量钴.配合物的最大吸收波长为590nm,表观摩尔吸光系数为3.76×105L·mol-1·cm-1,钴含量在0～12μg范围内服从比尔定律,线性回归方程y=0.0013 0.1275x,相关系数r=0.9994,加标回收率为98.3%～101.3%.     

DR2-5复合滤棒成型机的改造

为生产出新型复合滤嘴产品,对DR2-5复合滤棒成型机进行了改造。主要包括:①料棒分切部分的滤棒鼓和分切刀;②滤棒段传送部分的传动齿轮;③滤棒段插队部分的拨送轮和提升链轮;④滤棒段整理部分的整理鼓螺旋线。改造后的复合滤棒成型机,复合滤棒的产品规格可由原来的10 mm+10mm改为15 mm+15 mm,滤棒质量符合相关标准。该方案选择传动系统的末端作为突破点,改动零部件少,加工方便,节省费用,安装调试简单,为开发生产新型复合滤嘴产品创造了条件。     

锰(Ⅱ)-OP-5-Br-PADAP极谱络合吸附波研究

建立简便、快速的锰的极谱分析法,采用线性扫描极谱法对锰-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)-聚乙二醇辛基苯基醚(OP)体系进行研究。结果表明:在Na2B4O7-NaOH(pH11.0)缓冲溶液中,锰-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)-聚乙二醇辛基苯基醚(OP)络合物在-0.73V(vs.SCE)左右产生一灵敏的吸附波,该波的二阶导数峰峰电流在0.10～0.32μg/mL范围内与锰质量浓度呈线性关系(r=0.9989,n=10)。检出限为0.05μg/mL。经多种电化学方法证明该波为络合物吸附波,其电极过程为不可逆过程,电子转移数为2,此外还验证了多种离子对峰电流Ip'的影响。所拟方法用于大米中锰含量的测定,回收率在94.1%～101.0%之间,相对标准偏差为1.9%。     

纳米硼酸镁的制备及其应用

以氯化镁和硼酸为原料,通过均匀沉淀-醇溶胶法制备纳米硼酸镁,用化学分析、XRD、SEM和IR等手段对产物进行表征.讨论了添加乙醇、CTMAB和(NH4)2SO4对硼酸镁粒径的影响,在一定条件下,可得到平均粒径为20 nm左右的硼酸镁粉体.并测定了不同温度下硼酸镁对电熔氧化镁绝缘电阻和耐压性能的影响.     

5-(4-(2-甲氧二氧)苯烯)-2-硫代噻唑-4-酮对雪莲果中酪氨酸酶的抑制作用

通过分光光度法探究5-(4-(2-甲氧二氧)苯烯)-2-硫代噻唑-4-酮(MBTO)对雪莲果中酪氨酸酶的抑制作用。结果表明：MBTO对雪莲果中酪氨酸酶有良好的抑制作用。单因素试验最佳抑制剂浓度为30.0μmol/L、最佳作用时间为210s、最佳作用温度为30℃。通过三因素三水平正交试验,分析得最佳反应条件为：pH7.5、抑制剂MBTO浓度30.0μmol/L、作用时间330s、作用温度30℃,可达到最佳抑制效果,在此条件下MBTO对雪莲果中酪氨酸酶的抑制率达84.24%。     

Increase in desulfurization activity of Rhodococcus erythropolis KA2-5-1 using ethanol feeding

Rhodococcus erythropolis KA2-5-1 is one of the best strains for the desulfurization of dibenzothiophene (DBT) via a sulfur-specific pathway in which DBT is converted to the end product, 2-hydroxybiphenyl, by releasing sulfite via DBT-sulfone and 2-(2'-hydroxyphenyl) benzene sulphinate. The objective of this research is to develop a culture method in order to attain a high cell density with a high level of specific desulfurization activity. Compared with glucose or glycerol, ethanol was found to be a preferable carbon source for obtaining a high specific activity (SA) of desulfurization. When the amount of DBT fed was restricted by feeding 2.9 mg-DBT/g-ethanol solution, the maximum SA and final cell concentration were 135.5 (mmol-2HBP/kg-dry cell weight-h) and 37 (g-dry cell weight/l), respectively. On the other hand, when glucose or glycerol was used as a carbon source, the SA was lower than 50 (mM-2HBP/kg-dry cell weight-h) and the final cell concentration was also lower than 27 (g-dry cell weight/l). The activities of the desulfurization enzymes in R. erythropolis KA2-5-1 grown on ethanol were remarkably higher than when the strain was grown on glucose or glycerol. It was also suggested that NADH, which is produced by the biochemical reaction of NAD with ethanol catalyzed by alcohol dehydrogenase, might contribute to the conversion of FMN to FMNH2, which is a coenzyme for the activities of desulfurization enzymes.     

反相高效液相色谱法分离和测定氢醌、叔丁基氢醌、2,5-二叔丁基氢醌

利用反相高效液相色谱法,一次进样,同时测定氢醌、叔丁基氢醌、2,5-二叔丁基氢醌的含量.以Lichrospher125-4;RP-18e(5μm)为分离柱,甲醇+水(pH=4)=65+35(V/V)为流动相,在278nm进行紫外检测,整个分离过程在6min内完成.标准曲线在0.005g/mL～0.5mg/mL浓度范围内均呈现良好的线性关系.样品的加标回收率为96.5%～102.2%.变异系数为0.90%～2.49%(n=6).该方法简便、快速、灵敏,非常适合于日常监督检测.     

Synthesis of 2-amino-6-(2-formyl-5-hydroxymethyl-1-pyrrolyl-)hexanoic acid

Summary The title compound has been synthesized by a novel route fromN -trifluoroacetyl lysine methyl ester and 2,9-dimethyldeca-2,8-diene-4,7-dione. Transformation of the pyrrole substituents and easy cleavage of protecting groups yields the compound in samples of high purity.

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Synthese der 2-Amino-6-(2-formyl-5-hydroxymethyl-l-pyrrolyl)-hexansäure

Zusammenfassung Die Titelverbindung wird auf einem neuen Weg ausN -Trifluoracetyllysinmethylester und 2,9-Dimethyldeca-2,8-dien-4,7-dion synthetisiert. Nach Umwandlung der Pyrrolsubstituenten und Abspaltung der Schutzgruppen unter milden Bedingungen erhält man die Titelverbindung in hoher Reinheit.

     

Reactive Maillard intermediates leading to coloured products — 5-hydroxymethyl- and 5-(1,2-dihydroxyethyl)-3(2H)-furanone

In the course of the Maillard reaction, labile sugar degradation products are formed that are susceptible to secondary reactions and therefore have a decisive influence on the product spectrum. Such reactive intermediates may be transformed into stable derivatives with trapping reagents, and thus be protected from further reactions. Secondary processes may also be forestalled if the primary products are removed from the reaction mixture by high-vacuum distillation. By this procedure, 5-hydroxymethyl- and 5-(1,2-dihydroxyethyl)-3(2H)-furanone have been identified directly from Maillard reaction mixtures for the first time. The activated methylene group of these 3(2H)-furanones can easily enter into condensation reactions. The coloured condensation products in turn react with primary amines to pyrrolinone derivatives, which may also contribute to the colouring observed in non-enzymatic browning.