高效液相色谱法测定混合环糊精中α-环糊精的含量

环糊精在工业生产中的产物是由α-CD,β-CD,γ-cD和糖类等混合而组成,α-CD相对于β-CD,γ-CD具有更小的空腔,更适于包结相对较小分子量的化合物.目前在实际工作中α-环糊精的测定主要利用紫外分光光度计显色法进行,由于混合环糊精中还含有β,γ-CD及麦芽糊精,互相间有很大干扰,耗时长,操作复杂.为准确测定产物中α-CD的含量,本研究利用高效液相色谱法测定混合环糊精中α-环糊精的含量.色谱柱为Spherrigel C3H5(5μm 300×3.9mm),采用流动相为v(甲醇):v(水)(5:95)溶液进行洗脱,流速为1.0mL/min,检测器为示差折光检测器,柱温40℃.α-环糊精的线性范围为0.1mg/mL～10mg/mL,加样回收率(n=6)为98.46%,RSD(n=6)0.12%.本方法简便、灵敏、准确,可用于α-环糊精的含量测定和质量控制.     

交联法"巢栖"织物的研制

采用棉纤维素纤维交联剂三羟基三聚氰胺(TMM)将环糊精锚固在织物上,以赋予织物“巢栖”效应。就环糊精、TMM用量对织物留香效果的影响,以及环糊精的引入对织物抗皱性能,如弹性回复角、断裂强力等的影响进行试验。结果表明环糊精浓度增加,织物的留香性能提高,但其利用率下降,故其浓度以30～40g/L为宜;TMM用量为90g/L时,可获得满意的留香效果;但是,织物上引入环糊精,对织物抗皱性能有一定影响。     

溶胶-凝胶法织物表面改性

为了改变织物的表面性能并赋予其新的功能,采用溶胶凝胶法将β-环糊精锚固在织物表面。探讨了偶联剂、环糊精对溶胶凝胶溶液稳定性的影响,温度和稀释比与凝胶形成的关系,同时分析了环糊精添加方式与织物上锚固环糊精的数量与牢度的关系。结果表明,偶联剂浓度不宜超过0.05molL,凝胶化过程较适合的温度在80～120℃之间,织物上锚固的环糊精可以赋予织物储香功能。     

纯棉针织物的柠檬酸/β-环糊精包合芳香整理

文中以柠檬酸（CA）作为交联剂,将β-环糊精锚固于棉织物,再对负载环糊精的织物进行包合薄荷精油的芳香整理。分别以锚固量和包合量为指标,分析影响整理效果的各因素,优化整理工艺。结果表明,较优的β-环糊精负载整理工艺条件为：β-环糊精浓度100 g/L、CA浓度80 g/L、次亚磷酸钠浓度30 g/L、焙烘温度190℃、焙烘时间150 s,β-环糊精的锚固量为75.76 mg/g织物;负载β-环糊精的棉织物对薄荷精油的包合整理工艺为：包合温度50℃、包合时间4 h、乙醇与水的体积比为1∶5,薄荷精油在织物上的包合量为2.26 mg/g织物。     

双活性反应型β-环糊精的制备及对真丝织物接枝

采用三聚氯氰和对位酯对β-环糊精进行改性,制得双活性反应型β-环糊精,然后与真丝反应制得β-环糊精接枝真丝织物,采用红外光谱、紫外可见光谱对接枝真丝及反应性环糊精进行表征,探讨环糊精接枝率的影响因素,并且优化了接枝工艺。结果表明,反应型β-环糊精可成功接枝真丝,而且保持了良好的包络性能。当反应型β-环糊精质量分数0.6%、NaHCO3质量浓度2 g/L、浴比1︰50、85℃处理45 min时,溶液中环糊精接枝真丝的接枝率为0.49%。     

纳米TiO2/β-环糊精溶胶在棉织物上的应用

采用钛酸四正丁酯为前驱体制备纳米TiO2溶胶,探讨了影响溶胶稳定性的各种因素,通过粒径和紫外线透过率分析,确定了最佳溶胶组分配比.向此溶胶中加入β-环糊精的DMF溶液,制成TiO2/β-环糊精复合溶胶,并整理织物,通过织物的抗紫外线效果、增重率测试,以及表面衰减全反射(ATR-FHR)红外光谱和扫描电镜(SEM)分析表明,β-环糊精已接枝到织物表面,且整理织物具有良好的抗紫外线效果.     

β-环糊精对双活性基染料染色性能的影响

采用双活性基染料将β-环糊精锚固在织物上,以改变其表面性能.通过对活性染料锚固环糊精的效果的研究,以及环糊精在染色过程中作为添加剂,对染色性能诸如表观得色量、上染百分率、染色牢度等的影响进行了分析,结果表明,织物上环糊精的数量取决于染料的结构、染料的用量以及环糊精的添加数量.环糊精的加入对活性染料染色的上染百分率、K/S值、染色色光都有一定程度的影响,但对织物染色牢度没有影响.     

棉织物的柠檬酸/β-环糊精抗皱整理

采用β-环糊精(β-CD)结合柠檬酸(CA)对棉织物同浴整理。结果表明,柠檬酸可加强环糊精与纤维素的结合,而环糊精不仅能提高柠檬酸的整理效果,还能改善整理后织物的白度和强力。得到的棉织物优化工艺为:CA 80 g/L,β-CD 80 g/L,次磷酸钠30 g/L,180℃焙烘4 m in,处理后织物的折皱回复角为244.7°,强力439.0 N,白度60。     

盐酸法测定棉/氨纶针织物中氨纶含量的方法研究

选用常见的20D汗布、30D棉毛布、40D牛仔布、70D镂空布、140D罗纹布棉/氨纶针织物为样品进行氨纶含量测试,通过与手拆法比较,证明20％的稀盐酸溶液在一定温度下与棉/氨纶织物反应一定时间,使棉纤维水解从而测得氯纶含量的方法的可行性.同时,从反应温度和反应时间对盐酸法的反应条件进行了优化.20％稀盐酸溶液在70℃时与棉/氨纶织物反应20分钟是最佳反应条件.通过扫描电镜对反应前后纤维表面的电镜图比较,确保反应过程中氯纶质量基本无变化.     

柠檬酸-β-环糊精接枝棉织物的研究

采用半干法制备了柠檬酸-β-环糊精(CA-β-cD)的衍生物,探讨了制备过程中各因素对柠檬酸-β-环糊精衍生物中羧基含量的影响,确定了最佳合成工艺:n[次亚磷酸钠(SHP)1:n(柠檬酸):n(β-环糊精)=1:2:1,反应前固液比为1:0.6,100 ℃下反应1 h.将柠檬酸-β-环糊精衍生物和柠檬酸/β-环糊精混合体系整理棉织物的效果进行比较,发现经柠檬酸-β-环糊精整理后织物的增重率、白度和断裂强力较高.     

涤纶喷墨印花织物的柠檬酸-β-环糊精预处理

采用β-环糊精和柠檬酸为原料合成柠檬酸-β-环糊精,将其用于涤纶织物颜料墨水喷墨印花预处理,改善喷墨印花的清晰度和颜色深度。FTIR谱图中1736cm-1附近酯键特征吸收峰表明合成产物柠檬酸-β-环糊精的形成。柠檬酸-β-环糊精处理后的涤纶织物喷墨印花清晰度由12.5%增加至70.0%,说明印花宽度更接近于设置宽度,渗化现象减弱。织物上印花色块的K/S值由3.6增至5.9,颜色深度增加。柠檬酸-β-环糊精处理后涤纶织物的润湿性和柔软度相比未处理织物略有下降。扫描电镜图进一步表明,涤纶纤维表面及纤维之间的空隙处覆盖着一层柠檬酸-β-环糊精薄膜,增加了纤维表面的粗糙度,降低了毛细管效应,提高了织物的防渗化性能。     

防蚊服用纺织面料的研制

使用一氯均三嗪-β-环糊精(MCT-β-CD)对纯棉或涤棉织物进行接枝工艺,再用自制驱蚊剂QW-2对接枝后的织物进行防蚊整理,研究了接枝工艺的影响因素,并对QW-2的组分比例、QW-2的用量以及织物驱蚊效果等进行了分析。得出了最佳接枝工艺为:环糊精100 g/L,纯碱20 g/L,汽蒸8 min;最佳防蚊整理工艺:柠檬桉油、香茅油、薄荷油、艾蒿油质量之比为4∶2∶3∶1,驱蚊剂用量为2%。试验证明,该防蚊整理工艺简单,整理后的织物水洗30次后,仍具有一定的防蚊效果。     

一氯三嗪-β-环糊精与毛/涤混纺织物的接枝工艺

文章主要研究一种新型纺织助剂——一氯三嗪-β-环糊精(MCT-β-CD)在毛/涤混纺织物上的接枝工艺。该助剂的一氯三嗪部分可与羊毛纤维结合,在混纺织物上的羊毛部分引入β-环糊精。由于β-环糊精对分散染料具有包合作用,使得接枝后的毛/涤混纺织物在分散染料印花加工中的K/S值明显提高。通过实验,确定改性接枝毛/涤混纺织物的最优工艺为一氯三嗪-β-环糊精60 g/L,DMDHEU 20 g/L,柠檬酸5 g/L,聚乙二醇10 g/L,轧余率70%,焙烘温度130℃,焙烘时间5 min。     

邻甲酚酞褪色分光光度法定量测定γ-环糊精

以邻甲酚酞(OCP)为探剂,首次建立了基于邻甲酚酞褪色反应的γ-环糊精含量分光光度测定方法。其原理是在碱性条件下,γ-环糊精(γ-CD)包络OCP分子使其发生褪色反应,并且其褪色程度△A与γ-CD浓度在一定范围内呈线性关系,符合朗伯比尔定律。研究了显色条件对γ-CD含量测定的影响。结果表明:当在30℃下显色15 min,加入OCP浓度为0.21 mmol/L,缓冲液pH=9.51时,γ-CD在0~15mmol/L范围内线性关系良好。回归方程为ΔA=0.032 5Cγ-CD(mmol/L),相关系数R2=0.997 5,检出限为0.066 mmol/L,表观摩尔吸光系数ε=3.06×10~3L·mol~(-1)·cm~(-1),灵敏度较高。样品平均实测回收率在99.1~101.5%之间,测定结果 RSD为1.47%(n=10)。该光度测定方法的准确度与HPLC法接近,且具有良好的稳定性与重现性,同时操作简便,测定快速,较HPLC法更易于推广普及。     

基于环糊精包合技术的棉织物芳香整理测试

研究棉织物的芳香整理工艺.采用多元羧酸交联法对棉织物进行接枝,以聚丙烯酸作为交联剂将β-环糊精接枝到棉织物上.探讨了β-环糊精、聚丙烯酸与次磷酸钠浓度、焙烘温度与时间对织物上β-环糊精含量的影响,测试了经芳香整理后接枝棉织物的皂洗牢度和抗菌性.结果表明:β-环糊精、聚丙烯酸与次磷酸钠浓度、焙烘温度与时间对织物增重率均有影响.认为:经β-环糊精接枝后的棉织物再经浸香整理后具有缓释性能和抗菌性能.     

二醛β-环糊精/壳聚糖改性对涤纶织物亲水性能的影响

为提高涤纶织物的亲水性能,通过高碘酸钠氧化β-环糊精制备二醛β-环糊精,将涤纶织物依次于壳聚糖溶液、二醛β-环糊精溶液中进行轧—烘—焙处理,得到改性涤纶织物。探究高碘酸钠用量(高碘酸钠与脱水葡萄糖单元的量比)、二醛β-环糊精质量浓度与壳聚糖质量分数对改性涤纶织物亲水性能的影响。结果表明:在脱水葡萄糖单元/高碘酸钠的量比为1∶1、壳聚糖质量分数为3%、二醛β-环糊精质量浓度为80 g/L的条件下,二醛β-环糊精/壳聚糖交联改性涤纶织物的回潮率高达2.28%,相比原涤纶织物提高了1.88%,接触角在2 s内下降为0;改性后涤纶织物经过30次皂洗后质量减少率控制在7%以内。     

释香型喷墨印花织物的β-环糊精衍生物预处理

采用β-环糊精衍生物对涤纶织物进行预处理,考察其在不同质量浓度下对涤纶织物喷墨印花K/S值、印制清晰度,以及对薰衣草香精缓释性能的影响.结果表明:经β-CD衍生物溶液处理后,涤纶织物喷墨印花的K/S值显著提高,且随其用量的增加而增加;大大提高喷墨印花的防渗化性能,进而增加印制图案的清晰度.当β-CD衍生物质量浓度为50-60g/L时,喷墨印花织物达到较高的K/S值和印制清晰度,并大大延长了香味的释放时间.     

柠檬酸/β-环糊精整理涤纶织物的消臭效果

为开发具有消臭功能的涤纶织物,采用β-环糊精(β-CD)为消臭剂,以消氨值为指标,研究了锚固涤纶织物的消臭效果,分析了β-CD、柠檬酸(CA)和消臭时间对整理织物消臭效果的影响。测试了消臭涤纶织物的耐洗性能,借助扫描电子显微镜和红外光谱仪对整理前后涤纶织物的结构进行分析。结果表明:本文实验范围内β-CD的最大锚固量为57.36 mg/g,β-CD(质量浓度为60 g/L)锚固织物的包合消氨时间为14 h,消氨值可达 4.442 5 mg/g,水洗15次后的消氨值仍为未整理织物的64倍,耐洗性较好;涤纶表面有明显的β-CD负载,表面氧元素含量明显增加,羟基含量增加。     

分光光度法测定β－环糊精时条件变化对纯度分析的影响

本文研究了用酚酞比色的分光光度法分析β－环糊精纯度时，标准曲线的斜率随分析条件变化的规律。研究结果表明，缓冲液ｐＨ的升高和用量的增加及酚酞工作液用量的增加会使标准曲线斜率增大，对标准曲线的线性关系及分析β－环糊精的纯度有一定影响。     

真丝织物用柠檬酸接枝β-环糊精的研究

采用柠檬酸(CA)作为交联剂,次磷酸钠(SHP)为催化剂,将β-环糊精(β-CD)接枝到真丝织物上.探讨了β-CD质量浓度、CA质量浓度、SHP质量浓度、焙烘温度及焙烘时间对增重率和织物上香兰素含量的影响.确定的最佳整理工艺为:β-CD 80 g/L,CA 80 g/L、SHP 40g/L、焙烘温度160℃、焙烘时间2 min.结果表明:加入β-CD后,整理织物的增重率和吸香性能明显提高,折皱回复角、白度和强力略有改善.