涂布纸中增塑剂的超声萃取-气相色谱/串联质谱法测定

以三氯甲烷为萃取溶剂,在常温下对涂布纸中邻苯二甲酸酯类增塑剂进行超声萃取,萃取产物进行气相色谱/串联质谱测定,从而建立了一种气相色谱/串联质谱方法,对涂布纸中多种邻苯二甲酸酯类增塑剂进行了同时测定。该方法定量下限低,在S/N=10的条件下,DMPP、DIDP和DINP的定量下限分别为0.1mg/kg、0.2mg/kg、0.2mg/kg,其余邻苯二甲酸酯类增塑剂的定量下限均小于0.05mg/kg。该方法的平均加标回收率为82.3%～102.8%,精密度RSD均小于13%。该方法简便快速,灵敏度高,定性定量准确,适用于涂布纸中多种邻苯二甲酸酯类增塑剂的同时测定。对市售涂布纸的测定结果表明,部分涂布纸中含有多种邻苯二甲酸酯类增塑剂。     

凝胶色谱-气相色谱法检测食用植物油中抗氧化剂BHA、BHT和TBHQ

建立了食用植物油中抗氧化剂BHA、BHT、TBHQ同时测定的凝胶渗透色谱-气相色谱方法,3种抗氧化剂在实际样品中的加标回收率均在88.1％～98.0％之间,最低检出限为BHA 1.4 mg/kg,BHT 1.7 mg/kg,TBHQ 2.0 mg/kg.该方法简便、快速,可靠,对市场抽取的植物油样品进行了检测,效果较好.     

凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定食用油中8种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定食用油中8种邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法。采用凝胶渗透色谱(GPC)对食用油样品进行二次净化后进行气相色谱-质谱分析。结果表明:该方法的检出限在0.10~0.46μg/kg,定量限为0.35~1.52μg/kg,在2.38~9.52 mg/L范围内呈现良好的线性关系(R~20.99),加标回收率为89%~101%,相对标准偏差(RSD)在2.1%~7.7%之间。该方法可满足食用油中邻苯二甲酸酯类增塑剂的检测要求。     

纺织品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的测定

采用固相萃取方法（SPE）净化样品，用GC．MSD法测定及确证纺织材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量。纺织材料试样经三氯甲烷超声波提取，提取液浓缩后用固相萃取净化，采用气相色谱-质谱仪（GC-MSD）测定，外标法定量，选择离子监测进行阳性确证。当添加邻苯二甲酸酯类增塑剂浓度为100～1000mg／kg时，该方法回收率为78％～108％，相对标准偏差为4．26％～9．89％，测定低限为10-50mg／kg，各项指标均满足有关要求。     

固相萃取-气相色谱法测定蜂蜜中的溴虫腈

建立了用气相色谱分析蜂蜜中溴虫腈的方法.样品经溶解、固相萃取净化,用气相色谱测定,外标法定量.该方法快速、准确,在0.01～0.50 mg/L范围内线性相关系数R2=0.9996,平均回收率达到95.7～98.1%,相对标准偏差为1.3～2.4%,最低检测浓度为2.0(10-4mg/kg.     

超声萃取-气相色谱/质谱-选择离子监测法同时测定涂布纸中21种邻苯二甲酸酯类增塑剂

以三氯甲烷为萃取溶剂,超声萃取纸品中的邻苯二甲酸酯类增塑剂,提取产物进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定,从而建立了一种同时测定纸品中21种邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法。该方法简便快捷、灵敏度高、定性定量准确。该方法的平均回收率为81.98%～106.82%,精密度试验相对标准偏差(RSD)为2.11%～9.75%。DIDP和DINP的检出限分别为2.0、1.0mg/kg,其余各组分的检出限均小于0.4mg/kg。采用该方法对市售涂布纸进行测定,结果在部分涂布纸中检出邻苯二甲酸酯类增塑剂。     

鞋类发泡材料中亚硝酸丁酯的测定方法

采用超声波提取-气质联用法测定鞋类发泡材料中亚硝酸丁酯的含量.该方法以乙酸丁酯为溶剂,在常温下超声提取发泡材料中亚硝酸丁酯,然后进行气相色谱-质谱联用仪分析.结果证明,在5～200 mg/L范围内,定量限为1.5 mg/kg,平均加标回收率为91％～101％,平均相对标准偏差为1.38％(n=6).该方法可用于鞋类发泡...     

微波辅助萃取-GC-MS法测定鞋材中苯乙酮

建立了微波辅助萃取-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定鞋材中苯乙酮含量的分析方法。考察了6种不同萃取溶剂对苯乙酮的萃取效率,最终选择丙酮为萃取溶剂,并研究了微波辅助萃取温度与时间对萃取效果的影响,选择了最佳的微波辅助萃取条件,萃取液经过净化和浓缩后,用气相色谱-质谱仪进行选择离子监测模式下的定性及定量分析。结果表明,苯乙酮在0.2~40 mg/L范围内呈线性关系,方法检出限为0.4 mg/kg,样品的加标回收率为92.4%~97.2%,相对标准偏差小于5.2%。该方法具有快速、方便、灵敏度高、定性准确等优点,适用于鞋材中苯乙酮含量的快速测定。     

气相色谱法测定食用植物油中的溴虫腈

建立了用气相色谱法分析食用植物油中溴虫腈的方法.样品经溶解、萃取后用气相色谱测定,外标法定量.该方法快速、准确,在0.01～0.50 mg/L范围内线性相关系数 r2=0.9996,平均回收率达到91.6%～94.5%,相对标准偏差为0.56%～1.15%,最低检测浓度为5.0×10-4 mg/kg.     

气相色谱-串联质谱法测定涂布纸中邻苯二甲酸酯类增塑剂

以丙酮为萃取溶剂,采用微波辅助萃取技术提取涂布纸中的邻苯二甲酸酯类增塑剂,提取产物进行气相色谱-串联质谱法（GC-MS）测定,从而建立了一种同时测定涂布纸中多种邻苯二甲酸酯类增塑剂的快速检测方法。该方法的精密度（RSD）均小于14%,加标平均回收率为83.6%～104.1%。在信噪比为10（S/N=10）的条件下,DINP、DIDP和DMPP的定量下限分别为0.2、0.2、0.1 mg/kg,其余各组分的定量下限均小于0.05 mg/kg。采用该方法对市售涂布纸进行测定,结果在部分涂布纸中检出多种邻苯二甲酸酯类增塑剂。