高效液相色谱法在氟铃脲标准样品制备中的应用研究

标准样品是农残分析巾的必要条件。应用高效液相色谱法进行氟铃脲的纯化、制得氟铃脲标准样品，用DELTA PAK C18柱，以乙腈-水(68：32)为流动相，在波长254nm，室温下进行了保留值定性、定值分析、均匀性及稳定性考察，效果良好。     

纺织品中有机磷农药残留量检测方法的研究

纺织品及其材料试样经乙酸乙酯超声波提取，提取液浓缩定容后，用配有火焰光度检测器的气相色谱仪（GC—FPD）测定，外标法定量；或用气相色谱-质谱（GC—MS）测定和确证，外标法定量。     

采用GC-MS法测定纺织品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的研究

采用试样经三氯甲烷超声波提取，用气相色谱一质量选择检测器（GC／MSD）测定，外标法定量，采用选择离子检测进行阳性确证，并对采用气相色谱／质谱选择离子（GC-MSD／SIM）测定及确证条件进行研究试验，经前处理条件、气相色谱条件选择和气相色谱／质谱阳性确证条件等试验，结果表明，方法的回收率、测定低限和精密度等指标均能满足检测需要。     

GC-MS法测定纺织品中77种农药残留量

采用正己烷-乙酸乙酯（1：1）两次超声波提取样品，提取液经氟罗里硅土（Florisil）固相柱净化，浓缩定容后，用气相色谱-质谱仪（GC—MS）测定，外标法定量，选择离子检测进行阳性确证。分析试验的敌敌畏等77种农药添加水平在0．5～2．00mg/kg时，该方法回收率为64．3％-97．9％，精密度为5．43％～13．56％，测定低限为0．02～0．20mg／kg，各项指标均满足有关要求。     

纺织品中多种拟除虫菊酯残留量测定方法

提供了2种测定及确证纺织品及其材料中12种拟除虫菊酯残留量的方法，即用配有电子俘获检测器的气相色谱仪（GC—ECD）测定，或用气相色谱-质谱（GC-MS）测定，可供具备不同条件的实验室参考使用。试样经丙酮-正己烷（1＋4）超声波提取，提取液浓缩定容后，用上述2种方法进行检测。方法的回收率、精密度、测定低限等各项技术指标均能满足检测需要。     

GC-MSD法测定纺织品中含氯苯酚残留量

采用气相色谱-质谱联用法（GC-MSD），测定及确证纺织品中含氯苯酚残留量。用碳酸钾溶液提取试样，提取液经乙酸酐乙酰化后以正己烷提取，用配有质量选择检测器的气相色谱仪，采用选择离子检测进行确证，外标法定量。五氯苯酚和四氯苯酚添加水平在0．05～2．00mg／kg时，该方法平均回收率为88．8％～97．3％，精密度为2．41％～6．74％，方法测定低限为0．05mg／kg，各项指标均满足有关要求。     

气相色谱串联质谱法测定粮谷中16种有机磷农药残留量

玉米、大米、糙米、小麦、养麦试样用乙酸乙酯提取,经凝胶色谱和固相萃取柱净化,用气相色谱-串联质谱仪检测和确证,外标法定量.添加水平在0.002～0.50 mg/kg时,回收率范围为78.4%～97.8%,相对标准偏差为9.7%～18.9%,测定低限为0.002 mg/kg.     

GPC净化处理在测定拟除虫菊酯残留量中的应用

纺织品试样经正己烷超声波提取，提取液浓缩后用凝胶渗透色谱（GPC）净化，用气相色谱一质谱仪（GC-MSD）测定，外标法定量，采用选择离子检测进行阳性确证。氯氰菊酯等拟除虫菊酯添加水平在0．5—2．00mg／ks时，该方法回收率为80％～102％，精密度为4．88％-9．98％，方法测定低限为0．05mg／kg，各项指标均满足有关要求。     

纺织品中有机氯农药残留量检测方法研究

将纺织品试样经丙酮-正己烷（1＋8）超声波提取，提取液浓缩定容后，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪（GC-ECD）测定，外标法定量，或用气相色谱-质谱（GC-MS）测定，外标法定量，采用选择离子检测进行阳性确证。为检测纺织品中有机氯农药残留量提供了2种测试方法，可供不同条件的实验室选择。研究结果表明，2种方法的回收率、相对标准偏差以及测定低限均能满足检测需要。     

气相色谱／气相色谱-质谱法测定食品中毒死蜱残留量

柑桔等试样采用乙酸乙酯提取,经石墨化炭同相萃取柱和氟罗里硅土固相萃取柱净化后,用气相色谱仪检测,外标法定量;猪肉等试样用水-丙酮均质提取,经二氯甲烷液-液分配,经凝胶色谱、再用石墨化炭固相萃取柱和氟罗里硅土固相萃取柱净化后,供气相色谱仪检测,外标法定量;阳性样品供气相色谱-质谱仪定性确证.方法的适用范嗣扩展到水果、蔬菜、粮谷、油料、畜肉及畜组织、茶叶、蜂产品等,添加水平在0.005～0.20 mg/kg时,该方法回收率范围为80.4%～104.1%;相对标准偏差为3.16%～9.13%;测定低限玉米、糙米、大葱、菠菜、辣椒、柑桔、苹果、蜂蜜:0.01 mg/kg,花生、松子仁、茶叶:0.02 mg/kg,鱼肉、猪肉、鸡肾、鸡肝:0.005 mg/kg.