手性3-[9-(3-吡啶基)芴基]环氧丙烷的合成

以芴和手性环氧氯丙烷为原料,合成了标题化合物.芴与丁基锂反应得到的芴基锂与3-溴吡啶反应得9-(3-溴吡啶)芴.9-(3-溴吡啶)与丁基锂反应生成的9-(3-溴吡啶)-9-芴锂与手性环氧氯丙烷反应即得标题化合物.所得产物的光学纯度与原料环氧氯丙烷相近.     

银盐法合成9-O-芴基-β-L-阿拉伯糖苷与表征

以自制的1-溴-2,3,4-三-O-乙酰基-L-阿拉伯糖和9-羟基芴为原料,在碳酸银的催化作用下,通过Koen igs-Knorr反应合成了2,3,4-三-O-乙酰基-9-O-芴基-β-L-阿拉伯糖苷化合物(Ⅰ),然后经无水碳酸钾脱去保护基得到9-O-芴基-β-L-阿拉伯糖苷(Ⅱ),它们的结构经NMR和元素分析所确认。     

9-芴甲醛还原成9-芴甲醇方法的探讨

阐述了分别用金属氢化物、甲醛作还原剂将9-芴甲醛还原为9-芴甲醇的工艺,并对工艺技术进行了评价。     

9-芴酮的制备新工艺

用芴和氯仿合成的9,9-二氯芴经水解得到9-芴酮。该工艺反应条件温和,收率达96.56%,产品纯度达99%以上。     

9-O-芴基-β-L-阿拉伯糖苷的合成与表征

在四丁基溴化化铵相转移催化剂的作用下,以二氯甲烷为溶剂,自制的1-溴-2,3’4-三-O-乙酰基-L-阿拉伯糖、9-羟基芴和无水碳酸邛为原料,合成了2,3,4-三-O-乙酰基-9—O-芴基-β-L广阿拉伯糖苷化合物,然后经无水碳酸钾脱去保护基得到标题化合物．总收率达63．9％。     

2-(2-溴-9-苯基-9H-芴-9-基)吡啶的合成研究

以2-溴吡啶为初始原料,经格氏反应、亲核取代反应和傅克反应合成了2-(2-溴-9-苯基-9H-芴-9-基)吡啶,总收率为46.3%,通过1H NMR、13C NMR、 MS和IR表征了化合物的结构;研究了傅克反应中反应温度和反应时间对目标化合物收率的影响,得出优化反应条件:反应温度为5℃,反应时间为5h,优化条件下,傅克反应的收率为71.1%。     

芴液相催化氧化制取9-芴酮

9-芴酮是重要的精细化工中间体,具有非常高的经济价值,主要由芴催化氧化制得.建立了芴液相氧化反应产物的气相色谱分析方法,解决了反应产物主要组分的定性和定量分析问题.以固体碱为催化剂,考察了催化剂种类、催化剂用量、溶剂种类、氧气流量、温度、反应时间和搅拌速率等因素对反应的影响,并进行了催化剂回收再利用实验.实验结果表明:NaOH是一种高性能、非均相催化剂,在适宜的条件下(催化剂与芴质量比为0.06:1、溶剂用量为30 mL、氧气流量为12 mL/min、反应温度为40 ℃、反应时间为4 h、搅拌速率为300 r/min),芴的转化率在99%以上,9-芴酮收率在95%以上.     

9-苄基芴的合成研究

9-苄基芴(2)应用两种不同的方法合成。方法一是通过芴(1)与正丁基锂反应后,再与氯苄反应制备,方法二是芴与苯甲醇钠通过高压法制备。前者要用到低温、无氧无水操作,而后者原料便宜且产率高,是合成9-苄基芴的好方法。通过元素分析及NMR对产物的结构进行了表征。     

新型含芴Schiff碱化合物的合成及其紫外-可见光谱性能研究

通过9-芴甲醛与相应的芳胺衍生物反应合成了两种新型含芴Schiff碱化合物:9-亚甲基19-亚(2-氨基芴)基芴和9-亚甲基-9-亚(2-甲基苯胺)基芴,其结构经核磁共振谱、红外光谱和质谱表征.吸收光谱法测定了两种含芴Schiff碱衍生物在乙醇、四氢呋喃、环己烷和氯仿中的最大吸收波长(λmax),并探讨了分子结构和溶剂...     

3-溴螺环[芴-9,9'-氧杂蒽]的合成工艺研究

螺[芴-9,9'-氧杂蒽]衍生物作为蓝光材料或掺杂材料,被广泛应用于有机发光半导体(OLED)器件.本文以二苯醚为起始原料,经仲丁基锂锂化后,与3-溴-9H-芴酮反应得到中间体化合物,在二氯甲烷溶剂中,经对甲基苯磺酸催化闭环反应,合成了3-溴螺环[芴-9,9'-氧杂蒽].研究表明,当锂化反应温度为-45℃,原料n(二苯...     

Hydrogenation ofcis-9,cis-12-,cis-9,trans-12- andtrans-9,trans-12- Octadecadienoates

The products formed by hydrogenation of methylcis-9,trans-12- andtrans-9,trans-12-octadecadienoates with nickel and platinum catalysts have been compared with those from methyl esters of the naturally occurring all-cis linoleate. Hydrogen uptake is slower for thetrans isomers. Much of the monoene consisted of esters with double bonds at the 9 and 12 positions with their original geometric configurations. Monoenoic esters with double bonds at the 10 and 11 positions were predominatelytrans and apparently formed by conjugation before hydrogenation. Nickel produced more isomerization than platinum but less than previously reported for copper. With both catalysts hydrogenation proceeded both directly and through conjugated intermediates, in contrast to copper in which all hydrogenation is believed to follow conjugation. Presented at the AOCS Meeting, Los Angeles, April 1972. ARS, USDA.     

3-溴-9-(2-萘基)-9H-咔唑的合成

以咔唑为原料,通过乌尔曼反应合成了N-(2-萘基)咔唑,然后经溴化反应,合成空穴传输材料中间体3-溴-9-(2-萘基)-9H-咔唑,并对溴化条件进行了初步探索。结果表明,溴化的最佳反应条件为:25℃,24 h,n[N-(2-萘基)咔唑]∶n(四丁基三溴化铵)=1∶1.05,二氯乙烷100 mL。其结构经元素分析、1HNMR和MS确认。     

9-异丁基-3-(N-9-菲基)胺基咔唑的合成与性能研究

以咔唑为原料,经NBS溴化、烷基取代和Buchwald-Hartwig偶联等反应合成了新型的空穴传输材料9-异丁基-3-(N-9-菲基)胺基咔唑,通过1H NMR、13C NMR、高分辨质谱和元素分析等方法对产物进行了表征,并利用热重分析、紫外可见光谱对其热稳定性和光学性质进行了研究;它的最大紫外吸收在343 nm,热力学分解温度超过300°C,表明其在有机光电领域存在潜在应用价值。     

磷光配体3-[4-(2-吡啶基)苯基]-9-(4-氟苯基)-9H-咔唑的合成

以对溴苯胺为原料,经重氮化、Gomberg-Bachmann偶联、硼酸化反应得到4-(2-吡啶基)苯硼酸;再与对氟苯基取代的咔唑,通过四(三苯基磷)钯催化,于90℃进行Suzuki偶联合成出标题磷光配体,收率82.03%。对目标物用核磁共振氢谱和元素分析进行了表征,并测得它在二氯甲烷中的紫外吸收光谱和荧光光谱。由于受咔唑基团的影响,磷光配体最大吸收峰波长红移56 nm,且吸收的强度增加,Stokes位移154 nm,相对荧光量子效率为0.17。     

文昌9-2/9-3中心平台三甘醇脱水系统工艺设计

由气田采出的天然气,往往还含有硫化氢、二氧化碳、氮气和水蒸气等杂质。其中的酸性气体,溶于水后形成酸性溶液会腐蚀管道和设备;在低温下,天然气中的饱和水蒸汽可能会凝结成游离水甚至与一些小分子结合形成冰晶,这些水合物会在某个地方大量聚集,堵塞管道、阀门和设备。所以,对天然气进行脱水是天然气净化中至为重要的环节,对酸性气体含量高或需要远程输送的商品天然气尤其如此。文章结合文昌9-2/9-3/10-3气田基本设计项目中的三甘醇脱水装置,介绍了三甘醇脱水系统流程和工艺计算步骤。     

细胞激动素6—糠氨基—9（2—四氢吡喃基）—9—H嘌呤（PFA）的合成方法研究

从磷酸腺嘌呤出发，经４步反应，合成一种新的细胞激动素６－糠基９－（２－四氢吡喃基）－９－Ｈ嘌呤（ＰＦＡ）。用行文心兰、非洲菊、大叶花烛名贵花卉试管苗培植，具有较好的壮根效果，并成功地诱导出健壮的植株。     

免疫荧光试剂9-(2′,6′-二溴苯氧羰基)-3-(2-(琥珀酰亚胺氧羰基)乙基)吖啶的合成

吖啶酯衍生物是量子产率较高的一类荧光及化学发光试剂.本文先后经5步反应合成了新的荧光免疫试剂即标题化合物,并用NMR、IR、MS和EA表征了产物及部分中间体的结构,并对合成过程中的位阻效应及区域选择性进行了讨论.