共查询到20条相似文献,搜索用时 687 毫秒
1.
2.
3.
芴甲醇合成方法的改进 总被引:1,自引:0,他引:1
芴甲醇是一个重要的化学试剂,可用以制备 Fmoc-Cl(氯甲酸-9-芴甲酯,9-Fluorenyl-methyl Chloroformate)。Fmoc-Cl 是肽合成中氨基的保护剂,在多肽合成中有独到的作用。我们的合成方法是,用聚乙二醇(PEG)作固-液相转移催化剂,以芴为原料,经两步反应合成了芴甲醇,使产率由46.8%提高到73.6%。合成反应如下:1 实验1.1 甲酰芴的制备于乙醇钾溶液中(24g 钾,200mL 无水乙醇)加30g PEG 800、80g 芴及40g 脱过酸的 相似文献
4.
5.
6.
2,7-二溴-9-亚(β-萘胺)基芴的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以芴为原料,通过空气氧化、水中溴代再与β-萘胺缩合,合成了2,7-二溴-9-亚(β-萘胺)基芴,较佳合成反应条件是:以四氢呋喃为溶剂,空气为氧化剂,n(芴):n(氢氧化钾)=1:2,室温反应6h,得芴酮,产率95.6%,再以芴酮为原料,水为溶剂,n(芴酮):n(溴)=1:2.5,回流反应10h,得2,7-二溴芴酮,然后以四氢呋喃为溶剂,冰乙酸为催化剂,n(2,7-二溴芴酮):n(β-萘胺)=1:1.3,回流反应12h,得2,7-二溴-9-亚(β-萘胺)基芴,产率为87.2%,所得产物的结构经IR、1HNMR、UV-Vis、MS和X射线单晶表征。 相似文献
7.
8.
双酚芴丙烯酸酯是合成光学树脂材料的重要单体,以芴酮和苯酚为起始原料,经缩合反应生成9,9-双(4-羟苯基)芴(双酚芴,Ⅰ);Ⅰ与环氧氯丙烷经醚化、消除反应制得9,9-双[4-(2,3-环氧丙氧基)苯基]芴(双酚芴二缩水甘油醚环氧树脂,Ⅱ);Ⅱ与丙烯酸经亲核加成制得9,9-双[4-(2 '-羟基-3'-丙烯酰-丙氧基)苯基]芴(双酚芴丙烯酸树脂,Ⅲ).研究结果表明:采用强酸催化工艺和弱碱中和的后处理方法,可高收率(>95.6%)、高纯度(>99.0%)和无污染的得到Ⅰ;以二甲基咪唑为催化剂合成Ⅱ,产物纯度>96.5%,收率可达92.8%;以四丁基溴化铵为催化剂,对甲氧基苯酚为阻聚剂合成产品Ⅲ,产品纯度达96.0%,收率为93.0%.三步反应的总收率可达83.0%.通过考察影响各步反应的主要因素,获得了较佳的工艺条件和清洁化生产工艺方法. 相似文献
9.
本文对2-氨基-9,9-二甲基芴的合成工艺进行研究。由芴为起始原料,通过选择不同的合成方法,改变反应条件,确定最佳的合成工艺。反应产物通过高效液相色谱检测其纯度,通过核磁共振确定结构,所得产物均与目标化合物相符。 相似文献
10.
11.
9,9-二(4-羟乙氧基苯基)芴(BPEF)是合成聚酯聚醚重要的单体。采用9-芴酮和苯氧乙醇为原料,以浓硫酸作为催化剂,以少量巯基羧酸为助催剂,在原料配比(9-芴酮:苯氧乙醇:浓硫酸)=(1:4.5:1.5),反应温度为50℃,反应时间为4h的反应条件下,得到目标产物。产品纯度〉99%,收率为95%(文献值为73.8%),方法原料廉价易得,收率高,产品质量好,路线短。 相似文献
12.
13.
14.
15.
16.
利用丙烯酸和苯甲酰氯合成丙烯酰氯(AC),AC再与N,N-二甲基乙二胺(DMAEA)合成可聚合单体N,N-二甲基丙烯酰乙二胺。通过红外光谱和核磁共振谱证实产物的结构。考察原料的物质的量比、不同缚酸剂的用量与浓度、稀释N,N-二甲基乙二胺和丙烯酰氯的二氯甲烷的量、加料顺序对产品收率的影响,得出适宜的实验条件为:n(DMAEA)∶n(AC)=1∶1.2,缚酸剂w(NaOH)=25%的用量为25mL,稀释N,N-二甲基乙二胺和丙烯酰氯的二氯甲烷的量分别为80mL和45mL,加料顺序为先加N,N-二甲基乙二胺的二氯甲烷溶液,再加缚酸剂。在上述条件下,产品最高收率可达83%。 相似文献
17.
以钛硅分子筛(Ts-1)为催化剂,过氧化氢和丙酮为原料,催化氨氧化合成丙酮肟.对影响合成反应的多个因素进行了考察,合成条件经正交实验优化后丙酮肟产率有了较为明显的提高.结果表明:在反应温度65℃,搅拌转速320 r/min,质量分数30%过氧化氢水溶液滴加3.5~4.5 h,催化剂用量为丙酮质量的40%,n(丙酮):n... 相似文献
18.
19.
20.
5-壬基水杨醛是合成5-壬基水杨醛肟的重要中间体,5-壬基水杨醛肟作为铜萃取剂在工业上有很多应用。以4-壬基酚、六次甲基四胺为原料,醋酸为溶剂,经Duff反应合成了5-壬基水杨醛。相对其他合成5-壬基水杨醛的方法,采用Duff反应来合成具有操作简便、反应周期较短、产物单一且容易进行提纯等优点。通过对原料的物质的量之比、反应时间、反应温度等因素对目标产物收率的影响,确定了合成5-壬基水杨醛适宜的反应条件:n(4-壬基酚)∶n(六次甲基四胺)=1∶2,反应温度为90 ℃,醋酸为溶剂,反应6 h。在上述条件下,以4-壬基酚计,目标产物的收率为98.7%,液相色谱纯度为92.0%,产物经1H-NMR表征,其结构目标产物一致。 相似文献